一种液晶聚酯及其制备方法和一种液晶聚酯组合物技术

本发明专利技术公开了一种液晶聚酯，以摩尔含量计，包括以下重复单元构成：

【技术实现步骤摘要】
一种液晶聚酯及其制备方法和一种液晶聚酯组合物


[0001]本专利技术涉及高分子材料
，特别是涉及一种液晶聚酯及其制备方法和一种液晶聚酯组合物。

技术介绍

[0002]近年来，电子元件不断往密集化、微型化以及高密度化的发展，行业对薄壁制件需求量大。液晶聚合物(LCP)是一种各向异性的、由刚性分子链段构成、且分子链段规整取向排布的芳香族高分子材料，这种微观结构决定材料具有高流动性、高耐热、优良的机械性能、自阻燃性等性能。因此，行业内在成型薄壁制件上，大多数通过采用高流动性的液晶聚合物(LCP)材料的技术方案。
[0003]在电子材料应用中，需将电子元件直接安装到印刷电路板表面，行业普遍采用表面贴装技术(SMT)，为适应环保要求，SMT技术发展成为采用的无铅回流焊，焊接工艺中温度进一步提高至回流焊加工温度下，材料容易出现形变进而引起基材表面不均匀，导致出现虚焊异常，造成接触不良与运行通电通断状态不稳定。虚焊问题导致应用制件合格率降低，制件厂需在产品质量监控方面需投入大量人力资源，导致生产效率与产品质量下降。虚焊是导致电路可靠性下降的主要原因，一旦漏检或未检测出不合格制件并流出，将给下游电子整机产品的调试、使用和维护带来重大使用甚至安全隐患。因此，行业迫切需要提高表面贴装技术，并要求材料必须在回流焊高温条件下具备良好的尺寸稳定性，改善产品的高温变形问题，解决电路虚焊问题。
[0004]液晶聚合物材料的热稳定性能受分子链段断裂难易程度、晶体堆砌紧密情况影响，可以通过恒温热滞留下的重量保持率来反映。
>
技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于，提供一种恒温热滞留下的重量保持率大于97.5％的液晶聚酯，及其制备方法和一种液晶聚酯组合物。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种液晶聚酯，以摩尔含量计，包括以下重复单元构成：
[0008][0009][0010]其中，Ar1表示亚苯基；Ar2表示亚萘基；Ar3和Ar4分别独立表示亚苯基、亚萘基或亚联苯基中的至少一种；Ar5表示亚苯基、亚萘基或亚联苯基中的至少一种，Y为
‑
NH
‑
或
‑
NR，其中R为芳基基团或包含1
‑
6个碳的烷基基团中的至少一种；
[0011]所述的液晶聚酯的热滞留重量保持率≥97.5％。
[0012]优选的，以摩尔含量计，包括以下重复单元构成：
[0013][0014]其中，
‑
O
‑
Ar1‑
CO
‑
单元衍生自4
‑
羟基苯甲酸、3
‑
羟基苯甲酸、2
‑
羟基苯甲酸中的至少一种；
‑
O
‑
Ar2‑
CO
‑
单元衍生自2
‑
羟基
‑6‑
萘甲酸、3
‑
羟基
‑2‑
萘甲酸、1
‑
羟基
‑
2萘甲酸中的至少一种；
‑
CO
‑
Ar3‑
CO
‑
单元衍生自对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6萘二甲酸、4,4
’‑
联苯二甲酸中的至少一种；
‑
O
‑
Ar4‑
O
‑
单元衍生自4,4
’‑
二羟基联苯、对苯二酚、2,6
‑
萘二酚中的至少一种；
‑
Y
‑
Ar5‑
O
‑
单元衍生自4
‑
乙酰氨基酚、对氨基苯酚、4
’‑
氨基
‑4‑
联苯酚、6
‑
乙酰氨基
‑2‑
萘酚中的至少一种。
[0015]所述的液晶聚酯的熔融粘度为10
‑
50Pa.s。
[0016]优选的，所述的液晶聚酯的热滞留重量保持率≥98.5％。
[0017]热滞留重量保持率通常用于表征液晶聚合物材料加工与成型过程材料热稳定性能，反映出晶体活动与链间酯交换难易程度，热滞留重量保持率高的材料表现出优异的抗起泡性。
[0018]本专利技术液晶聚酯的制备方法，包括以下步骤：
[0019](1)乙酰化工段：
‑
O
‑
Ar1‑
CO
‑
单元的单体、
‑
O
‑
Ar2‑
CO
‑
单元的单体、
‑
O
‑
Ar4‑
O
‑
单元的单体和
‑
Y
‑
Ar5‑
O
‑
单元分别对应的单体同时投入第一反应器中，在100
‑
160℃温度下反应0.5
‑
5h；
[0020]优选的制备工艺为，将
‑
O
‑
Ar2‑
CO
‑
单元、
‑
O
‑
Ar4‑
O
‑
单元和
‑
Y
‑
Ar5‑
O
‑
单元分别对应的单体、酰化剂、催化剂、30
‑
60wt％的
‑
O
‑
Ar1‑
CO
‑
单元的单体同时投入第一反应器中，在100
‑
160℃温度下反应0.5
‑
5h，其中反应2
‑
4h后开始补加剩余的
‑
O
‑
Ar1‑
CO
‑
单元单体；
[0021]酰化剂可以是乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、戊酸酐、2
‑
乙基己酸酐、二氯乙酸酐或二氟乙酸酐中的至少一种。
[0022]催化剂可以是离子液体作为催化剂。离子液体催化剂是由阳离子化合物与阴离子化合物反应得到。阳离子化合物可以是含有两个或两个以上氮原子的杂环有机碱类化合物为咪唑化合物、三唑化合物或二吡啶基化合物，所述咪唑化合物为1
‑
甲基咪唑、2
‑
甲基咪唑、4
‑
甲基咪唑、1
‑
乙基咪唑、2
‑
乙基咪唑、4
‑
乙基咪唑、1,2
‑
二甲基咪唑、1,4
‑
二甲基咪唑或2,4
‑
二甲基咪唑，优选为1
‑
甲基咪唑。阴离子化合物可以是乙酸、丙酸或丁酸等有机羧酸，优选为乙酸。
[0023]离子液体催化剂的制备方法为：阳离子化合物与阴离子化合物在80℃搅拌反应24小时。
[0024](2)缩本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液晶聚酯，其特征在于，以摩尔含量计，包括以下重复单元构成：
‑
O
‑
Ar1‑
CO
‑
单元
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
45
‑
56mol%；
‑
O
‑
Ar2‑
CO
‑
单元
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ9‑
20mol%；
‑
CO
‑
Ar3‑
CO
‑
单元
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
10
‑
19 mol%；
‑
O
‑
Ar4‑
O
‑
单元
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
10
‑
19mol%；
‑
Y
‑
Ar5‑
O
‑
单元
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
‑
8mol%；其中，Ar1表示亚苯基；Ar2表示亚萘基；Ar3和Ar4分别独立表示亚苯基、亚萘基或亚联苯基中的至少一种；Ar5表示亚苯基、亚萘基或亚联苯基中的至少一种，Y为
ꢀ‑
NH
‑
或
‑
NR，其中R为芳基基团或包含1
‑
6个碳的烷基基团中的至少一种；所述的液晶聚酯的热滞留重量保持率＞97.5%。2.根据权利要求1所述的液晶聚酯，其特征在于，以摩尔含量计，包括以下重复单元构成：
‑
O
‑
Ar1‑
CO
‑
单元
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
48
‑
56mol%；
‑
O
‑
Ar2‑
CO
‑
单元
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
11
‑
18mol%；
‑
CO
‑
Ar3‑
CO
‑
单元
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
13
‑
18mol%；
‑
O
‑
Ar4‑
O
‑
单元
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
13
‑
18mol%；
‑
Y
‑
Ar5‑
O
‑
单元
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
‑
6mol%。3.根据权利要求1或2所述的液晶聚酯，其特征在于，
‑
O
‑
Ar1‑
CO
‑
单元衍生自4
‑
羟基苯甲酸、3
‑
羟基苯甲酸或2
‑
羟基苯甲酸中的至少一种；
‑
O
‑
Ar2‑
CO
‑
单元衍生自2
‑
羟基
‑6‑
萘甲酸、3
‑
羟基
‑2‑
萘甲酸或1
‑
羟基
‑
2萘甲酸中的至少一种；
‑
CO
‑
Ar3‑
CO
‑
单元衍生自对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6萘二甲酸或4,4
’‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢羽雄，肖中鹏，姜苏俊，徐显骏，陈平绪，叶南飚，黄险波，
申请(专利权)人：金发科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：