超耐侯双组分粉末涂料用低酸聚酯树脂及其应用制造技术

本发明专利技术涉及一种超耐侯双组分粉末涂料用低酸聚酯树脂及其应用。本发明专利技术在制备超耐侯聚酯树脂中，选用第二羧基的电离常数小脂肪酸，能有效降低聚酯树脂的反应活性，但加入量达到一定程度后，影响效果不大。我们选用的已二酸用量超过聚酯成品量3.8%后影响趋势逐步变小。第一次缩合聚合结束后，进行抽真空缩聚合操作，将聚酯酸值降到达5mgKOH/g；以下，冷却反应釜温至220℃；然后加入第二羧基电离平衡常数K2较小的脂肪酸，聚酯反应活性下降十分明显。聚酯反应活性下降十分明显。

【技术实现步骤摘要】
超耐侯双组分粉末涂料用低酸聚酯树脂及其应用


[0001]本专利技术涉及一种超耐侯双组分粉末涂料用低酸聚酯树脂及其应用，属于聚酯树脂


技术介绍

[0002]粉末涂料具有节能、环保、综合性能优异的特点，不含挥发性的有机溶剂，在涂装过程中，没有溶剂的挥发，最大限度地减少了VOC造成的污染，广泛应用于空调、冰箱、洗衣机、微波炉等家用电器、铝合金门窗以及高速公路护栏等，与我们的日常生活息息相关。
[0003]聚酯树脂作为粉末涂料的重要组成，粉末涂料固化成的涂膜具有良好的硬度、柔韧性、耐候性、耐化学品性、耐溶剂性、耐腐蚀性、附着性和抗冲击性等，这就对聚酯树脂要求很高。
[0004]干混双组分消光粉末涂料用聚酯树脂的活性，对所制备的粉末涂料的光泽度，起着决定性的作用。基于这个思路，我们找到最大限度降低低酸聚酯树脂反应活性的材料与方法。
[0005]目前现有双组分低酸聚酯96份/4份TGIC;活性通常在150~280秒，需要进一步提高。

技术实现思路

[0006]本专利技术针对上述缺陷，目的在于提供一款超耐侯双组分粉末涂料用低酸聚酯树脂，反应活性很慢且能满足涂层冲击强度的TGIC固化聚酯，其聚酯反应活性能做到370~927秒。
[0007]为此本专利技术采用的技术方案是：超耐侯双组分粉末涂料用低酸聚酯树脂，按重量份，包括如下组分：新戊二醇NPG
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
1960
‑
1980份；间苯二甲酸PIA
ꢀꢀꢀꢀꢀ
2900r/>‑
3000份；二元脂肪酸ADA
ꢀꢀꢀꢀꢀ
160
‑
220份；酯化催化剂MTO
ꢀꢀꢀꢀꢀ2‑
4份；抗氧剂TPP
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ4‑
5份 。
[0008]进一步的，按照以下工艺步骤进行：1）在反应釜中，加入配比量的二元醇；2）加热升温至物料熔化，然后依次加入配比量的芳香二元酸和酯化催化剂，通氮气继续升温反应，至 180℃
‑
190℃酯化水开始生成并馏出，逐渐升温至 230℃
‑
240℃，反应 10 ～ 13 小时至 95% 的酯化水排出后，酸值达到 16 ～ 18mgKOH/g；3）第一次抽真空缩聚约 1～ 2h；酸值达3
‑
5mgKOH/g；冷却反应釜温至210℃
‑
220℃；加入脂肪酸，反应 1.5 ～ 2h，酸值达到26 ～ 28mgKOH/g，第二次抽真空缩聚约 1.5～2 h，酸值达到 18～ 22mgKOH/g，停止反应；得到TGIC固化超耐侯双组分粉末涂料用低酸值
聚酯树脂。
[0009]进一步的，按重量份，包括如下组分：新戊二醇NPG
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
1968份；间苯二甲酸PIA
ꢀꢀꢀꢀꢀ
2900
‑
3000份；二元脂肪酸ADA
ꢀꢀꢀꢀꢀ
160
‑
220份；酯化催化剂MTO
ꢀꢀꢀꢀꢀ
3份；抗氧剂TPP
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
4.5份 。
[0010]超耐侯双组分粉末涂料用低酸聚酯树脂的应用，将其制备成粉末涂料。
[0011]本专利技术的优点是：本专利技术所合成的聚酯树脂具有反应速度特别慢耐候性好的特性，特别适用于制备干混超耐侯双组份粉末涂料。
具体实施方式
[0012]（一）、主要装置，检测仪器与试验材料A 主要装置6升带有加热、冷却、搅拌与氮气保护的不锈钢反应釜一套。
[0013]B 主要检测仪器1. Brookfield锥板粘度仪； 2. 特制QUV 加速老化仪（照射灯频率280nm)； 3. 自动酸值测定仪；4. 反应活性测定仪； 5. 粉末涂料制备设备和静电喷涂设备各一套。
[0014]C试验材料1.新戊二醇（NPG)；2.间苯二甲酸（PIA)；3.二元脂肪酸（ADA）；4.酯化催化剂（MTO)；5.抗氧剂（TPP)。
[0015]（二）、试验过程聚酯树脂的制备方法，一、在反应釜中，加入配比量的二元醇；二、加热升温至物料熔化，然后依次加入配比量的芳香二元酸和酯化催化剂，通氮气继续升温反应，至 180℃
‑
190℃酯化水开始生成并馏出，逐渐升温至 230℃
‑
240℃，反应 10 ～ 13 小时至 95% 的酯化水排出后，酸值达到 16 ～ 18mgKOH/g；三、第一次抽真空缩聚约 1～ 2h（试样A除外）；酸值达3
‑
5mgKOH/g；冷却反应釜温至210℃
‑
220℃；加入脂肪酸，反应 1.5 ～ 2h，酸值达到26 ～ 28mgKOH/g，第二次抽真空缩聚约 1.5～2 h，酸值达到 18～ 22mgKOH/g，停止反应；得到TGIC固化超耐侯双组分粉末涂料用低酸值聚酯树脂.（三）测试数据如下表1
本专利技术原料的选用机理：一、 癸二酸，庚二酸和已二酸；我们选用已二酸。因为用同样量癸二酸脂肪链段较长、会使低酸聚酸玻璃化温转化温度下降过多、影响粉末涂料贮存、和自动涂装易堵塞喷枪。戊二酸的第二个羧基的电离平衡常数K2=8.3x10
‑
7=
；也很小，但在市场上很难得，所以也没有选用。
[0016]二、由于间苯二甲酸(PIA)在25
°
水溶液条件下，第一羧基电离常数K1=2.4
×
10
‑
4 ，第二羧基电离常数K2=2.5
×
10
‑5（PK2=4.6），而我们选定二元脂肪酸（ADA)第一羧基电离常数K1=3.8x10
‑5,第二羧基电离常数K2=3.9
×
10
‑6（PK2=5.41）。由于我们合成试验样品时，脂肪酸ADA用于封端，故封端二元酸第二羧基的活性越低，其聚酯的反应活性就越低，一般第二羧基的电离常数越小，其聚酯活性便越低。
[0017]三、聚酯树脂的活性通常可以用等当量固化剂如TGIC（异氰尿酸三缩水甘油酯），均匀混合后，在特定熔融温度下（本实验用200
°
C），测定其胶化所需时间。制粉配方： 将本专利技术提供的聚酯树脂的性能通过制作成的粉末涂料的性能来体现。将上述试样有 A~E等按表2中的比例称好后混勾，用螺出机熔分别挤出片破碎然后将片料粉过筛制成粉末涂料。粉末涂料采用静电喷枪喷涂在经表面处理(磷化)的金属板上，经
200℃/10min固化，然后进行各种性能测试，性能测试结果如表3所示。
[0018]表2表3 白色耐候消光粉末加速老化QUV280nm*没有注明时间，保光率和色差测试时间为QUV280照射21小时的数据。
[0019]通过表2和表3的数据可知，所合成的聚酯树脂具有反应速度特别慢耐候性好的特性，特别适用于制备干混超耐侯双组份粉末涂料。
[0020]由以上可得：1, 在制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.超耐侯双组分粉末涂料用低酸聚酯树脂，其特征在于，按重量份，包括如下组分：新戊二醇NPG
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1960
‑
1980份；间苯二甲酸PIA
ꢀꢀꢀꢀꢀ
2900
‑
3000份；二元脂肪酸ADA
ꢀꢀꢀꢀꢀ
160
‑
220份；酯化催化剂MTO
ꢀꢀꢀꢀꢀ2‑
4份；抗氧剂TPP
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ4‑
5份 。2.根据权利要求1所述的超耐侯双组分粉末涂料用低酸聚酯树脂，其特征在于，按照以下工艺步骤进行：1）在反应釜中，加入配比量的二元醇；2）加热升温至物料熔化，然后依次加入配比量的芳香二元酸和酯化催化剂，通氮气继续升温反应，至 180℃
‑
190℃酯化水开始生成并馏出，逐渐升温至 230℃
‑
240℃，反应 10 ～ 13 小时至 95% 的酯化水排出后，酸值达到 16 ～ 18mgKOH/...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱璜，凃小荣，殷文超，
申请(专利权)人：江苏百思德新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：