分离异丁醇－丙醇－水三元混合物的方法技术

本发明专利技术揭示了一种分离异丁醇－丙醇－水三元混合物的方法。在搅拌三元混合物的过程中，逐量分别加入无机盐和苛性碱，使达到饱和。静置后除去水层，直至三元混合物中的水分控制在３％以内。然后再精馏分离，分别得到纯度９９％以上的异丁醇和丙醇单体。本发明专利技术的分离方法，可以在常规的化工设备时完成，成本低，效果好。将无机盐、苛性碱的用量分别控制在水量的１５％、１０％左右，则能达到理想效果。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分离异丁醇-丙醇-水三元混合物的方法。用粮食等糖类物质发酵制取酒精，其杂醇油废液经分离出异戊醇后，为含有异丁醇-丙醇-水三元混合物，若处理得当，具有很大的使用价值。但由于异丁醇与水的共沸点为89.9℃，而丙醇与水的共沸点为87.7℃，两者的共沸点仅相差2.2℃，分离成本很高。如美国专利Process for separating alcohols from mixtures ofalcohols,water and other compounds(US5499440)揭示了一种从多元含水混合物中分离甲醇、丙醇和异丁醇的方法，采用三台精馏高塔直接分离醇水混合物。投资大、能耗高，且很难进行实际应用。而目前通常采用的膜分离和分子筛吸附除去混合物中水分的方法，其投资成本和操作成本都很高。日本专利Dehydration andpurification of alcohol aqueous solutions(JP09286748)揭示了一种从醇溶液中除水的方法。采用K2HPO4、K3PO4、K4P2O7、K2CO3或三磷酸钾，将醇的水溶液分成有机相和水相，除去水相，然后再用离子交换法除去钾离子。但其只能除去一部分水，且操作成本高。本专利技术目的是提供一种成本低，效果好的分离异丁醇-丙醇-水三元混合物的方法。本专利技术的进一步目的是提供一种吸水效果好的分离异丁醇-丙醇-水三元混合物的方法。本专利技术的任务是这样实现的A．搅拌异丁醇-丙醇-水三元混合物，并逐步加入无机盐，达到饱和浓度后静置分层，并除去水层，直至水分降低至10～20％；B．边搅拌边加入苛性碱，达到饱和浓度后分去水层，直至水分降低至3％以内；C．精馏分离，分别得到纯度99％以上的异丁醇和丙醇单体。由于本专利技术首先采用无机盐和苛性碱依次除去三元混合物中的水，使残余混合物的构成为异丁醇、丙醇单体和少量水，沸点差达到10.8℃，简化了生产设备，降低生产成本；将无机盐的用量控制在水量的15％以上，将苛性碱用量控制在水量的10％以上，使被处理的三元混合物处于低含水量状态，分离效果好；采用氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾，吸水效果好。下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细描述。实施例一将粮食发酵制取酒精后含有异丁醇-丙醇-水三元混合物的废液杂醇油投入反应容器进行搅拌，逐步加入无机盐，直至达到饱和状态，静置分层后脱水，直至水分降低至10～20％。然后，在余留的混合物中再逐量加入饱和浓度的苛性碱，静置后除去水层，直至三元混合物中的水分控制在3％以内。最后，再精馏分离，分别可得到纯度99％以上的异丁醇和丙醇单体。在精馏阶段馏出的少量醇与水的共沸物可投入下一批物料中进行分离。实施例二将含有39％异丁醇、26％丙醇和35％水的三元混合物投入反应器搅拌。逐步加入氯化钠，其用量应大于水量的15％，以便使其处于过饱和状态，即在三元混合物中存在少量未溶的氯化钠，静置分层后分去水层，直至水分降低至10～20％。然后，在余留的混合物中再逐量加入氢氧化钠，静置后除去水层。可重复操作，直至三元混合物中的水分达到2％左右。最后，再精馏分离，分别可得到纯度99％以上的异丁醇和丙醇单体。实施例三将含有42％异丁醇、28％丙醇和30％水的三元混合物投入反应器搅拌。逐步加入氯化钾，使其处于过饱和状态，静置分层后除去水层。可重复多次，直至水分降低至10～20％。也可以使用硫酸钠、硫酸钾等物质替代氯化钾。然后，在余留的混合物中再逐量加入氢氧化钾，其用量应大于水量的10％，使三元混合物中存在少量未溶的氢氧化钾，静置后除去水层，三元混合物中的水分仅为1.9％。最后，再精馏分离，分别可得到纯度99％以上的异丁醇和丙醇单体。权利要求1．一种分离异丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于A、搅拌异丁醇-丙醇-水三元混合物，并逐步加入无机盐，达到饱和浓度后静置分层，并除去水层，直至水分降低至10～20％；B、边搅拌边加入苛性碱，达到饱和浓度后分去水层，直至水分降低至3％以内；C、精馏分离，分别得到纯度99％以上的异丁醇和丙醇单体。2．根据权利要求1所述的分离异丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于所述的无机盐用量大于水量的15％。3．根据权利要求1、2所述的分离异丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于所述的无机盐可以是氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾。4．根据权利要求1所述的分离异丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于所述的苛性碱用量大于水量的10％。5．根据权利要求1、4所述的分离异丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于所述的苛性碱为氢氧化钠、氢氧化钾。全文摘要本专利技术揭示了一种。在搅拌三元混合物的过程中，逐量分别加入无机盐和苛性碱，使达到饱和。静置后除去水层，直至三元混合物中的水分控制在3%以内。然后再精馏分离，分别得到纯度99%以上的异丁醇和丙醇单体。本专利技术的分离方法，可以在常规的化工设备时完成，成本低，效果好。将无机盐、苛性碱的用量分别控制在水量的15%、10%左右，则能达到理想效果。文档编号C07C31/12GK1316410SQ0110542公开日2001年10月10日 申请日期2001年2月27日 优先权日2001年2月27日专利技术者诸富根, 张武平 申请人:上海远东香料化学工程研究中心本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离异丁醇－丙醇－水三元混合物的方法，其特征在于：Ａ、搅拌异丁醇－丙醇－水三元混合物，并逐步加入无机盐，达到饱和浓度后静置分层，并除去水层，直至水分降低至１０～２０％；Ｂ、边搅拌边加入苛性碱，达到饱和浓度后分去水层，直至水分降低 至３％以内；Ｃ、精馏分离，分别得到纯度９９％以上的异丁醇和丙醇单体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：诸富根，张武平，
申请(专利权)人：上海远东香料化学工程研究中心，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]