一种改进型阴极电致变色材料、溶液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改进型阴极电致变色溶液的制备方法，包括以下步骤，步骤一：将0.1mol的2,2'

【技术实现步骤摘要】
一种改进型阴极电致变色材料、溶液的制备方法


[0001]本专利技术涉及功能材料领域，特别涉及一种改进型阴极电致变色材料、溶液的制备方法。

技术介绍

[0002]电致变色是指在外接电压或者电流的驱动下，物质发生电化学氧化还原反应而引起颜色变化的现象。即在外加电场作用下，物质的化学性能(透射率、反射率等)在可见光范围内产生稳定的可逆变化。
[0003]目前传统的电致变色金属氧化物材料有以下缺点：颜色转换慢、循环可逆性差及有机材料化学稳定性不好、与基体结合力弱等缺点；因此对于电致变色材料的变色机制、提高其响应时间的研究尤为重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供变色时间短、迁移现象无明显变化的一种改进型阴极电致变色材料、溶液的制备方法。
[0005]本专利技术的目的是这样实现的：一种改进型阴极电致变色溶液的制备方法，包括以下步骤，
[0006]步骤一：将0.1mol的2,2'
‑
二甲基
‑
4,4'
‑
联吡啶和0.1mol的溴庚烷溶于250ml乙腈溶液中，在搅拌下加热回流24小时后，放入冰箱冷却，待晶体析出后过滤，得到约0.075mol的4
‑
庚基2,2'
‑
二甲基4,4'
‑
联吡啶衍生物(Ⅰ)；
[0007]步骤二：将0.05mol的上述4
‑
庚基2,2'
‑
二甲基4,4'
‑
联吡啶衍生物(Ⅰ)与0.05mol二草酸硼酸锂于水中发生置换反应，得到含有双键的4,4'
‑
联吡啶双取代衍生物(Ⅱ)；
[0008]步骤三：将含有双键的4,4'
‑
联吡啶双取代衍生物(Ⅱ)、0.001
‑
0.5M二甲基吩嗪、0.05
‑
5wt％聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解于碳酸丙烯酯溶液中。
[0009]优选的，所述步骤一中的4
‑
庚基2,2'
‑
二甲基4,4'
‑
联吡啶衍生物(Ⅰ)的结构式为：
[0010][0011]其中，R1为庚烷基；R1Br为溴庚烷；NaBr为溴化钠。
[0012]优选的，所述步骤二中的4,4'
‑
联吡啶双取代衍生物(Ⅱ)的结构为：
[0013][0014]其中，X为钠、锂等金属离子；R2为二草酸硼酸根离子。
[0015]优选的，所述二草酸硼酸根离子的结构式如下：
[0016][0017]与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：
[0018]1、通过在紫晶上增加R1甲基基团，可提高产品耐老化性能；
[0019]2、R2基采用庚烷基，性能稳定；
[0020]3、游离基R2采用二草酸硼酸根离子，二草酸硼酸根离子在PC溶剂中电化学性能稳定，同时离子在溶剂中的活性相对已知的变色材料游离基最强，R2基团有效改善变色材料在长时间工作情况下变色迁徙问题，因基团活性高，变色材料在长时间通电后，断电状态下可快速放电恢复；
[0021]4、该变色材料热稳定性高可有效解决变色材料在不同环境下的产品的稳定性。
具体实施方式
[0022]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。
[0023]须知，在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
[0024]在本专利技术的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0025]实施例一的电致变色溶液的制备分三步进行：
[0026]一种改进型阴极电致变色溶液的制备方法，包括以下步骤，
[0027]步骤一：将0.1mol的2,2'
‑
二甲基
‑
4,4'
‑
联吡啶和0.1mol的溴庚烷溶于250ml乙腈溶液中，在搅拌下加热回流24小时后，放入冰箱冷却，待晶体析出后过滤，得到约0.075mol的4
‑
庚基2,2'
‑
二甲基4,4'
‑
联吡啶衍生物(Ⅰ)；
[0028]步骤二：将0.05mol的上述4
‑
庚基2,2'
‑
二甲基4,4'
‑
联吡啶衍生物(Ⅰ)与0.05mol二草酸硼酸锂于水中发生置换反应，得到含有双键的4,4'
‑
联吡啶双取代衍生物(Ⅱ)；
[0029]步骤三：将含有双键的4,4'
‑
联吡啶双取代衍生物(Ⅱ)、0.001
‑
0.5M二甲基吩嗪、0.05
‑
5wt％聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解于碳酸丙烯酯溶液中。
[0030]步骤一中的4
‑
庚基2,2'
‑
二甲基4,4'
‑
联吡啶衍生物(Ⅰ)的结构式为：
[0031][0032]其中，R1为庚烷基；R1Br为溴庚烷；NaBr为溴化钠。
[0033]步骤二中的4,4'
‑
联吡啶双取代衍生物(Ⅱ)的结构为：
[0034][0035]其中，X为钠、锂等金属离子；R2为二草酸硼酸根离子。
[0036]优选的，所述二草酸硼酸根离子的结构式如下：
[0037][0038]实施例一在常规测试中电致变色器件的性能如下：
[0039][0040]上面所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的构思和范围进行限定。在不脱离本专利技术设计构思的前提下，本领域普通人员对本专利技术的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本专利技术的保护范围，本专利技术请求保护的
技术实现思路
，已经全部记载在权利要求书中。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改进型阴极电致变色溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，步骤一：将0.1mol的2,2'
‑
二甲基
‑
4,4'
‑
联吡啶和0.1mol的溴庚烷溶于250ml乙腈溶液中，在搅拌下加热回流24小时后，放入冰箱冷却，待晶体析出后过滤，得到约0.075mol的4
‑
庚基2,2'
‑
二甲基4,4'
‑
联吡啶衍生物(Ⅰ)；步骤二：将0.05mol的上述4
‑
庚基2,2'
‑
二甲基4,4'
‑
联吡啶衍生物(Ⅰ)与0.05mol二草酸硼酸锂于水中发生置换反应，得到含有双键的4,4'
‑
联吡啶双取代衍生物(Ⅱ)；步骤三：将含有双键的4,4'
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：林邦，仝泽彬，
申请(专利权)人：扬州晶彩光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：