一种具有超强空气稳定性的紫精阳离子自由基溶液制造技术

本发明专利技术提供了一种紫精阳离子自由基溶液，所述紫精阳离子自由基溶液包含脲类化合物、季铵盐类化合物、紫精化合物和还原剂，且所述脲类化合物、季铵盐类化合物、紫精化合物和还原剂的质量比为(1～2.5)：(1.5～4)：(0.01～0.1)：(0.03～0.16)。本发明专利技术优化获得的紫精阳离子自由基溶液包含合适比例的脲类化合物、季铵盐类化合物、紫精化合物和还原剂。通过引入脲类化合物与季胺盐类化合物组成的二元共晶溶剂，构建了含多重氢键的超分子环境，再加入还原剂后，制备得到所述紫精阳离子自由基溶液，其在空气中具有超强的稳定性，可在空气中稳定保存至少4个月，为高稳定的紫精基电致变色器件的制备开辟了新途径。色器件的制备开辟了新途径。色器件的制备开辟了新途径。

【技术实现步骤摘要】
一种具有超强空气稳定性的紫精阳离子自由基溶液


[0001]本专利技术属于电致变色材料与器件
，具体涉及一种具有超强空气稳定性的紫精阳离子自由基溶液。

技术介绍

[0002]紫精化合物，由于其原料易得，变色种类丰富等优点，是目前被广泛应用的电致变色材料之一。然而，紫精分子在处于阳离子自由基变色态时，对空气十分敏感，自由基容易淬灭，从而使得电致变色器件的稳定性不高，对电致变色器件的封装要求很高。因此，提高紫精化合物在空气中稳定性将能有效改性电致变色器件的稳定性。

技术实现思路

[0003]基于此，本专利技术的目的在于提供一种紫精阳离子自由基溶液，其在空气中具有超强的稳定性，四个月内在607nm处的吸收值变化很小。
[0004]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案。
[0005]一种紫精阳离子自由基溶液，所述紫精阳离子自由基溶液包含脲类化合物、季铵盐类化合物、紫精化合物和还原剂，且所述脲类化合物、季铵盐类化合物、紫精化合物和还原剂的质量比为(1～2.5)：(1.5～4)：(0.01～0.1)：(0.03～0.16)。
[0006]在一些实施例中，所述脲类化合物、季铵盐类化合物、紫精化合物和还原剂的质量比为(1～2)：(1.5～3.5)：(0.02～0.08)：(0.05～0.13)。
[0007]在一些优选的实施例中，所述脲类化合物、季铵盐类化合物、紫精化合物和还原剂的质量比为(1～1.5)：(1.5～3)：(0.03～0.06)：(0.05～0.1)。
[0008]在一些更优选的实施例中，所述脲类化合物、季铵盐类化合物、紫精化合物和还原剂的质量比为(1.2～1.4)：(1.8～2.1)：(0.04～0.06)：(0.07～0.09)。
[0009]在一些实施例中，所述季铵盐类化合物选自以下化合物中的至少一种：
[0010][0011]在一些实施例中，所述脲类化合物选自以下化合物中的至少一种：
[0012][0013]在一些实施例中，所述还原剂选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。
[0014]本专利技术还提供了如上所述的紫精阳离子自由基溶液在制备电致变色器件中的应用。
[0015]本专利技术还提供了一种电致变色器件，所述电致变色器件含有电致变色层，电致变色层的制备原料包含如上所述的紫精阳离子自由基溶液。
[0016]本专利技术还提供了如上所述的紫精阳离子自由基溶液的制备方法，包含以下步骤：将所述脲类化合物和季铵盐类化合物混合，于80℃～90℃下加热0.5h～1.5h，然后于90℃～100℃下加热0.5h～1h，冷却；加入所述紫精化合物，混匀；加入所述还原剂，混匀，得到所述紫精阳离子自由基溶液。
[0017]在一些优选的实施例中，所述的紫精阳离子自由基溶液的制备方法包含以下步骤：将所述脲类化合物和季铵盐类化合物混合，于80℃～85℃条件下加热1h～1.5h，然后于95℃～100℃下加热0.5h～1h，冷却至20℃～30℃；加入所述紫精化合物，混匀；加入所述还原剂，混匀，得到所述紫精阳离子自由基溶液。
[0018]本专利技术通过优化获得了一种紫精阳离子自由基溶液，所述紫精阳离子自由基溶液包含合适比例的紫精化合物、脲类化合物、季铵盐类化合物和还原剂。通过引入脲类化合物与季胺盐类化合物组成的二元共晶溶剂，构建了含多重氢键的超分子环境，再加入还原剂后，制备得到所述紫精阳离子自由基溶液，其在空气中具有超强的稳定性，可在空气中稳定保存至少4个月(空气中保存4个月后在607nm处的吸收值变化很小)。本专利技术所述紫精阳离子自由基溶液为高稳定的紫精基电致变色器件的制备开辟了新途径，提供了材料基础，应用前景广阔。
附图说明
[0019]图1为实施例1制备获得的紫精阳离子自由基溶液。
具体实施方式
[0020]本专利技术下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
[0021]除非另有定义，本专利技术所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本专利技术。
[0022]本专利技术的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
[0023]在本专利技术中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
[0024]下面结合具体实施例进行说明。
[0025]实施例1
[0026]本实施例提供一种紫精阳离子自由基溶液，所述紫精阳离子自由基溶液通过以下方法制备获得：将1.32gN
‑
甲基尿素，2.01g 2
‑
((氯羰基)氧基)
‑
N，N，N
‑
三甲基乙烷
‑1‑
胺加入到20ml圆底烧瓶中，80℃条件下加热1h，然后100℃下加热0.5h，冷却至室温，加入紫精化合物0.05g后搅拌均匀，然后加入0.08g乙醇胺混合，溶液变色，即得到所述紫精阳离子自由基溶液。
[0027]实施例2
[0028]本实施例提供一种紫精阳离子自由基溶液，所述紫精阳离子自由基溶液通过以下方法制备获得：将1.5g尿素，2.5g 2
‑
((氯羰基)氧基)
‑
N，N，N
‑
三甲基乙烷
‑1‑
胺加入到20ml圆底烧瓶中，80℃条件下加热1h，然后100℃下加热0.5h，冷却至室温，加入紫精化合物0.06g后搅拌均匀，然后加入0.1g二乙醇胺混合，溶液变色，即得到所述紫精阳离子自由基溶液。
[0029]实施例3
[0030]本实施例提供一种紫精阳离子自由基溶液，所述紫精阳离子自由基溶液通过以下方法制备获得：将2g 1，1
‑
二甲基脲，3.2g 2
‑
((氯羰基)氧基)
‑
N，N，N
‑
三甲基乙烷
‑1‑
胺加入到20ml圆底烧瓶中，80℃条件下加热1h，然后100℃下加热0.5h，冷却至室温，加入紫精化合物0.08g后搅拌均匀，然后加入0.12g三乙醇胺混合，溶液变色，即得到所述紫精阳离子自由基溶液。
[0031]实施例4
[0032]本实施例提供一种紫精阳离子自由基溶液，所述紫精阳离子自由基溶液通过以下方法制备获得：将1.2g硫脲，1.85g 2
‑
((氯羰基)氧基)
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种紫精阳离子自由基溶液，其特征在于，所述紫精阳离子自由基溶液包含脲类化合物、季铵盐类化合物、紫精化合物和还原剂，且所述脲类化合物、季铵盐类化合物、紫精化合物和还原剂的质量比为(1～2.5)：(1.5～4)：(0.01～0.1)：(0.03～0.16)。2.如权利要求1所述的紫精阳离子自由基溶液，其特征在于，所述脲类化合物、季铵盐类化合物、紫精化合物和还原剂的质量比为(1～2)：(1.5～3.5)：(0.02～0.08)：(0.05～0.13)。3.如权利要求1所述的紫精阳离子自由基溶液，其特征在于，所述脲类化合物、季铵盐类化合物、紫精化合物和还原剂的质量比为(1～1.5)：(1.5～3)：(0.03～0.06)：(0.05～0.1)。4.如权利要求1所述的紫精阳离子自由基溶液，其特征在于，所述季铵盐类化合物选自以下化合物中的至少一种：5.如权利要求1所述的紫精阳离子自由基溶液，其特征在于，所述脲类化合物选自以下化合物中的至少一种：6.如权利要求1所述的紫精阳离子自由基溶液，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌欢，曾西平，喻东旭，
申请(专利权)人：深圳市华科创智技术有限公司，
类型：发明
国别省市：