用于实施双酚A制备反应的反应器制造技术

本发明专利技术涉及一种用于在含有化学键联的反应助催化剂的强酸性阳离子交换剂作为催化剂存在下由苯酚和丙酮进行生产双酚Ａ的反应的反应器。反应混合物向上通过催化剂床层。反应器装有四组通过反应器头部的连接管插入的过滤体系。两组体系（２）和（３）在催化剂床层的上部操作，并防止它们横向移动，而另外两组体系（１）和（４）分别接近反应器的底部和顶部。当过滤槽式喷嘴（５）用作过滤元件以及选择它们的数目使每１米↑［２］反应器水平截面至少有１个喷嘴是优选的。而且，优选将反应条件下其比重低于反应混合物的惰性颗粒状材料或比重低于催化剂的弱碱性阴离子交换剂加到催化剂中。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的主题是一种用于实施双酚A制备反应的反应器，双酚A为生产环氧树脂和聚碳酸酯树脂的原料。本专利技术包括在含有化学键合反应助催化剂的强酸性阳离子交换剂作为催化剂存在下，由苯酚和丙酮制备双酚A的反应器，反应混合物向上通过反应器，通过苯酚和丙酮与反应体系中循环的反应混合物流混合在一起构成所述的反应混合物，将它从催化剂床层取出，冷却并循环到反应器。苯酚和丙酮反应的高活性助催化剂的应用使单体体积阳离子交换剂得到的产品产率提高2.5倍以上，所述的助催化剂牢固地键联到在双酚A制备方法中用作催化剂的强酸性阳离子交换剂上。另一方面，在反应器中没有不利的升温条件下，从催化剂床层取走增加的反应热遇到了相当的困难。EP0754666公开了当2个或3个反应器串联使用来代替1个反应器以及在所述的反应器之间反应混合物进行冷却时，可得到在催化剂床层中有利地反应条件和较低的温升。但是，这样的配置大大提高了反应体系的投资和操作费用。在催化剂床层中除去苯酚和丙酮反应释放的热量的主要的和通常接受的方法是在反应混合物中相对于化学计量苯酚/丙酮摩尔比(2∶1)使用大量过量(约10∶1)的苯酚。同样，US5315042公开了一种基于控制反应混合物中双酚A浓度提高的方法。这两个已知的方法都使从反应混合物中分离产品所需的能耗较高。还已知一种用于从催化剂床层中除去苯酚/丙酮反应热从而得到较低的温升的方法，所述的方法基于部分反应流出物流在冷却以后循环到反应器的入口。当反应混合物向上流过含有助催化剂的催化剂时，在反应混合物以较高流速通过催化剂床层下进行苯酚和丙酮的反应有一些困难。视操作的反应条件和流动的反应混合物引起的床层破坏而定，催化剂床层的“顶”层可能在反应器内不同的料面处“浮动”。在反应进料混合物中，苯酚/丙酮的摩尔比(通常在工业实践中它通常为约10∶1)能将催化剂床层中反应混合物的温升控制在约20K，反应混合物一次通过催化剂床层时反应混合物中双酚A的浓度增加约10％(重量)。在反应器中反应混合物这样的温升使得达到适合的高反应选择性成为不可能。假设，如果反应器催化剂床层中的温升不超过5K以及在催化剂操作周期反应温度从低于328K的温度开始缓慢升高，那么苯酚与丙酮反应的高选择性以及可接受的助催化剂高寿命可以得到。意想不到的是，现已发现，当反应器的结构有可能通过从反应器床层的上半部和从床层上面取出反应混合物流来控制反应热的脱除时，当催化剂床层的破坏程度通过反应混合物的流速来控制时，随着反应混合物向上通过由强酸性阳离子交换剂与化学键联的反应助催化剂构成的催化剂床层，达到苯酚与丙酮反应的相当好的选择性。能这样除去反应热的反应器设计也能在不过量升温的条件下使反应助催化剂长时间达到高活性以及使反应混合物中的双酚A的浓度更高。由于双酚A在反应器流出物流中有较高的浓度，所以分离最终产品所需的热能消耗大大下降。双酚A生产用反应器的新设计能使这一方法的操作比原有反应器结构的情况下可能达到的更有利。本专利技术的实质是装有通过反应器顶部连接管插入的四组过滤元件体系的圆柱形立式压力容器形式的反应器，其中高径比为2∶1至5∶1。在操作条件下，两组这样的体系在催化剂床层的上半部，而其余两组体系分别位于反应容器底部和顶部。当过滤元件为槽型过滤喷嘴时是优选的。当催化剂床层上都操作的过滤元件借助松驰环绕它们的套管免于横向移动时是优选的，是所有套管连接在一起的水平骨架捆扎点并在沿反应器周边相间的许多点固定到反应器壁上。当过滤元件均匀地放置在反应器截面上时是优选的。当在催化剂床层的上部操作的两组槽型过滤喷嘴的过滤体系由通过反应器顶部的连接管插入的管子的一部分的过滤元件组成时是优选的，每一管子安装两个过滤元件一个在管端部，而另一个离第一元件向上2米处。当反应器的高径比为2.5∶1至3.5∶1时是优选的。当在催化剂床层上部操作的过滤槽式喷嘴的数目是这样的，以致每1米2反应器水平截面有至少1个喷嘴是优选的。当惰性颗粒状材料加到催化剂床层时是优选的，在反应条件下它的比重低于催化剂的比重，特别是低于反应混合物的比重。加入材料的体积应为催化剂床层体积的2-10％。当弱碱性阴离子交换剂加到催化剂床层时是优选的，在反应条件下它的比重低于催化剂的比重。所述阴离子交换剂的体积优选应为催化剂床层体积的5-15％。本专利技术反应器中进行的反应提供了苯酚与丙酮反应生成双酚A的更好选择性，并涉及反应助催化剂高活性期的延长。而且，与进行反应的已知方法和迄今使用的反应器相比，它能在不过量升高反应器内的温度下使反应混合物中的双酚A浓度更高。附图说明图1所示的反应器说明这样一反应器设计，其中在催化剂床层上部操作的一组过滤体系的过滤元件通过反应器底部的连接管引入，而另一过滤体系的过滤元件通过反应器顶部的连接管引入。图2说明这样一种反应器类型的结构，其中两组过滤体系的过滤元件通过一反应器头部的相同连接管引入。这样就使反应器的设计和附件更简单，因此使反应器的建造费用和操作费用下降。为了更容易说明，图1和图2只表示反应器4组过滤体系中每一组体系为数不多的过滤元件。图3表示有捆扎结构的反应器截面，为了防上它们横向移动，套管松驰地围绕几个过滤元件。高径比为3∶1的反应器在其底部装有一组过滤喷嘴体系1，用来送入原料和循环的反应混合物，而过滤喷嘴体系2和3在催化剂床层上部操作，用来取出在反应体系中循环的反应混合物，过滤喷嘴体系4在催化剂上方，以便排出反应器流出物流。过滤体系2和3的过滤喷嘴5用松驰围绕它们的套管6来防止横向移动，构成水平骨架7的捆扎点，将所有的套管连接在一起并沿反应器周边相间的许多点固定到反应器壁8上。已设计了用含有助催化剂的催化剂床层操作的反应器。在反应条件下比重低于催化剂比重、优选低于反应混合物比重的另外数量的惰性颗粒状材料可加到催化剂床层中，其数量为催化剂床层体积的2-10％。另一方面，在反应条件下比重低于催化剂的弱碱性阴离子交换剂也可使用，其数量为催化剂床层体积的5-15％。这样的配置防止位于催化剂床层中的过滤元件体系4得到的混合物和过滤元件体系3得到的反应混合物的流速由于在这些元件中阳离子交换剂细粉的积累和填充而逐渐下降。如图1所示，反应器可在完全填满反应混合物操作，在通过泵施加给体系中循环的反应混合物的压力下操作，新鲜原料送入反应器的底部。因此，上部过滤元件体系4刚好在反应器顶部下方。另一方面，反应器可在氮气控制的压力下操作，因此过滤元件体系刚好在反应器顶部稳定的反应混合物料面下方，如图2所示。在操作条件下，反应器用催化剂填至总高的50-60％。在图1和图2中标为“稳定的料面”。当该方法进行时，原料和反应混合物流减速，而催化剂床层增至“操作料面”。在图1和图2中，表示出与“操作料面”相比的床层一半的位置。过滤元件2和3放在催化剂床层的上半部。用以下实施例说明反应器设计、进料方法和生产双酚A的反应。实施例直径3200毫米和总高11000毫米的圆柱形立式压力容器形状的反应器装有四组直径108毫米和高400-800毫米的过滤槽式喷嘴型的过滤元件体系。如图1所示，将过滤槽式喷嘴通过反应器头部的连接管引入。体系1由9个过滤槽式喷嘴5组成，刚好位于反应器底部上方高400毫米。体系2由13个过滤槽式喷嘴5组成，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于在含有化学键联的反应助催化剂的强酸性阳离子交换剂作为催化剂存在下进行苯酚和丙酮制备双酚Ａ反应的反应器，反应混合物向上通过催化剂床层，所述反应器的形状为圆柱形立式压力容器，其中四组过滤元件体系通过反应器头部的连接管插入，在反应条件下两组体系（２）和（３）浸在催化剂床层上部中，而其余的两组体系（１）和（４）分别位于反应器容器的底部和顶部。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：M奇迪克，J科尔特，Z波科斯卡，K奇曼斯基，R科苏克，A佐戴克兹科，S玛提扎，T厄戴辛斯卡希维克，M卡莱德科夫斯卡，
申请(专利权)人：布兰科尼尔有机合成研究院，石油碳化学股份公司，
类型：发明
国别省市：PL[波兰]