HTPB-IPDI固化反应过程活性-NCO分布检测方法技术

本发明专利技术公开了一种HTPB

【技术实现步骤摘要】
HTPB
‑
IPDI固化反应过程活性
‑
NCO分布检测方法


[0001]本专利技术属于复合固体推进剂制造过程实时检测
，具体涉及一种HTPB
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IPDI嵌段聚氨酯推进剂固化反应过程的序列结构的动态监检测方法。

技术介绍

[0002]复合固体推进剂(药柱)作为固体发动机的重要组成部分，它既是导弹发动机的动力源，又是承担发动机系统负荷的结构材料，因而要求推进剂具有优异的力学性能，以保证发动机装药结构完整，满足导弹发动机长期储存、工作可靠的需要。
[0003]复合固体推进剂是以聚氨酯为母体的含能复合材料，由异氰酸酯类固化剂与粘合剂、交联剂、键合剂等交联固化成型。通常这些组分的反应活性对推进剂的固化性能研究、工艺性能和力学性能分析是一个重要参数，在推进剂配方计算过程中不仅要考虑总羟值、还应考虑各组分羟基的活性对固化产物结构的影响。故准确测定推进剂的网络结构中各组分的序列结构是十分重要的。
[0004]异佛尔酮二异氰酸酯(isophorone diisocyanate，简写为IP本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种HTPB
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IPDI固化反应过程活性
‑
NCO分布检测方法，其特征在于，包括:S1将2,4,6
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三甲基苯胺和甲苯混合均匀，得到衍生化反应试剂溶液；S2将内标物联苯甲酰溶解于四氢呋喃中，得到内标溶液；S3使衍生化反应试剂溶液与IPDI标样进行衍生化反应后，在所得IPDI标样衍生化产物中加入内标溶液，得到IPDI标样溶液；S4使HTPB与IPDI进行固化反应，直至无游离态IPDI时终止反应，得到异氰酸酯封端HTPB标样；使衍生化反应试剂溶液与异氰酸酯封端HTPB标样进行衍生化反应后，在所得HTPB标样衍生化产物中加入内标溶液，得到异氰酸酯封端HTPB标样溶液；S5使交联剂与IPDI进行固化反应，直至无游离态IPDI时终止反应，得到异氰酸酯封端交联剂标样；使衍生化反应试剂溶液与异氰酸酯封端交联剂标样进行衍生化反应后，在所得产物中加入内标溶液，得到异氰酸酯封端交联剂标样溶液；S6采用滴定法得到异氰酸酯封端HTPB标样中
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NCO的含量；采用滴定法得到异氰酸酯封端交联剂标样中
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NCO的含量；S7获取IPDI标样溶液、异氰酸酯封端HTPB标样溶液和异氰酸酯封端交联剂标样溶液的凝胶渗透色谱图；S8根据IPDI标样溶液的凝胶渗透色谱图计算内标物对IPDI标样的相对校正因子f'1；根据异氰酸酯封端HTPB标样溶液的凝胶渗透色谱图和异氰酸酯封端HTPB标样中
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NCO的含量计算内标物对异氰酸酯封端HTPB标样的相对校正因子f'2；根据异氰酸酯封端交联剂标样溶液的凝胶渗透色谱图和异氰酸酯封端交联剂标样中
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NCO的含量得到内标物对异氰酸酯封端交联剂样的相对校正因子f'3；S9获取HTPB
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IPDI试样的凝胶渗透色谱图；根据HTPB
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IPDI试样的凝胶渗透色谱图，以及内标物对IPDI标样的相对校正因子f'1、内标物对异氰酸酯封端HTPB标样的相对校正因子f'2和内标物对异氰酸酯封端交联剂样的相对校正因子f'3得到HTPB
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IPDI试样中游离IPDI、异氰酸酯封端HTPB以及异氰酸酯封端交联剂中
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NCO的质量分数。2.根据权利要求1所述的一种HTPB
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IPDI固化反应过程活性
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NCO分布检测方法，其特征在于，步骤S1中，内标溶液中联苯甲酰的浓度为20～30g/l；步骤S2中，将2,4,6
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三甲基苯胺和甲苯按照体积比1:1混合均匀，得到衍生化反应试剂溶液。3.根据权利要求1所述的一种HTPB
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IPDI固化反应过程活性
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NCO分布检测方法，其特征在于，步骤S3中IPDI标样的纯度不低于99.9％；步骤S4中，使HTPB与IPDI按照固化参数2.0的配比进行固化反应；步骤S5中，使交联剂与IPDI按照固化参数2.0的配比进行固化反应；步骤S3、S4、S5中，还包括，在加入内标溶液后，利用N,N
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二甲基甲酰胺进行稀释。4.根据权利要求1所述的一种HTPB
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IPDI固化反应过程活性
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NCO分布检测方法，其特征在于，步骤S6中，采用滴定法得到异氰酸酯封端HTPB标样中
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NCO的含量的方法为：S6.1.1取质量为m的异氰酸酯封端HTPB标样，加入过量六氢吡啶甲苯溶液并反应完全
后，加入溴酚蓝指示液，得到蓝色溶液；S6.1.2利用盐酸标准滴定溶液滴定蓝色溶液，直至蓝色溶液变为绿色，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积V1；S6.1.3记步骤S6.1.1中加入的过量六氢吡啶甲苯溶液体积为V
′
；在体积为V
′
的六氢吡啶甲苯溶液中加入溴酚蓝指示液，得到蓝色溶液，利用盐酸标准滴定溶液滴定蓝色溶液，直至蓝色溶液变为绿色，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积V2；S6.1.4按照如下公式计算异氰酸酯封端HTPB标样中
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NCO的含量X：步骤S6中，采用滴定法得到异氰酸酯封端交联剂标样中
‑
NCO的含量的方法为：S6.2.1取质量为m1的异氰酸酯封端交联剂标样，加入过量六氢吡啶甲苯溶液并反应完全后，加入溴酚蓝指示液，得到蓝色溶液；S6.2.2利用盐酸标准滴定溶液滴定蓝色溶液，直至蓝色溶液变为绿色，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积V1′
；S6.2.3记步骤S6.2.1中加入的过量六氢吡啶甲苯溶液体积为V
″
；在体积为V
″
的六氢吡啶甲苯溶液中加入溴酚蓝指示液，得到蓝色溶液，利用盐酸标准滴定溶液滴定蓝色溶液，直至蓝色溶液变为绿色，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积V2′
；S6.2.4按照如下公式计算异氰酸酯封端交联剂标样中
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NCO的含量Y：其中，c为盐酸标准滴定溶液的浓度，M1为异氰酸酯的摩尔质量。5.根据权利要求1所述的一种HTPB
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IPDI固化反应过程活性
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NCO分布检测方法，其特征在于，步骤S7中，采用液相色谱仪获取IPDI标样溶液、异氰酸酯封端HTPB标样溶液和异氰酸酯封端交联剂标样溶液的凝胶渗透色谱图，液相色谱仪的参数包括：GPC802、GPC801凝胶渗透色谱柱串联；检测器采用紫外可见光检测器，检测波长为235nm；流动相为四氢呋喃，流速为0.8～1.2mL/min。6.根据权利要求1所述的一种HTPB
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IPDI固化反应过程活性
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NCO分布检测方法，其特征在于，步骤S8中：其中，m2为IPDI标样溶液中
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NCO的质量，s
n1
为IPDI标样溶液的凝胶渗透色谱图中内标物峰面积，m
n1
为IPDI标样溶液中内标物的质量，s2为IPDI标样溶液中IPDI标样衍生化产物峰面积；其中，m3为异氰酸酯封端HTPB标样溶液中
‑
NCO的质量，m3＝m0×
X，m0为用于获取凝胶渗透色谱图的异氰酸酯封端HTPB标样溶液中加入的异氰酸酯封端HTPB标样的质量，X为异氰酸酯封端HTPB标样中
‑
NCO的含量，s
n2
为异氰酸酯封端HTPB标样溶液中内标物峰面积，m
n2
为
异氰酸酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：程连潮，李京修，时志权，刘婧，程思凡，陈建发，张秀艳，洪杨，王惜炎，陆振超，
申请(专利权)人：上海航天化工应用研究所，
类型：发明
国别省市：