一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法技术

本发明专利技术属于材料科学与工程领域，具体涉及一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法。一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法，包括以下步骤：S1、通过溶胶凝胶法制备硅酸三钙粉体；S2、将所述硅酸三钙粉体碳化得到碳化碳化硅酸三钙；S3、制备掺杂Eu的羟基磷灰石粉体；S4、将步骤S3制备的掺杂Eu的羟基磷灰石粉体与步骤S2制备的碳化碳化硅酸三钙混合均匀，即得到Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥。本发明专利技术公开了一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法具有以下有益效果：1、机械强度大幅提升；2、提高了碳化硅酸三钙骨水泥的可注射率；3、降低了碳化硅酸三钙骨水泥的凝结时间；4、降低了碳化硅酸三钙骨水泥碱性。三钙骨水泥碱性。三钙骨水泥碱性。

【技术实现步骤摘要】
一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法


[0001]本专利技术属于材料科学与工程领域，具体涉及一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法。

技术介绍

[0002]人体的硬组织主要由生物矿物羟基磷灰石(HAp)和蛋白胶原组成，并没有完全的自我修复的能力，这通常使人们的正常生活受到严重的影响。
[0003]目前在骨填充领域，优良的自体骨移植来源有限，其他传统骨修复材料又不具备良好的生物相容性、可降解性等。而如今人工合成的骨水泥可以在一定程度上避免这些缺点，尤其是硅酸钙基骨水泥因其生物活性好、可降解以及优良的成骨性能，而受到广泛的关注。
[0004]硅酸三钙(C3S)作为硅酸盐水泥的代表，具有生物活性、生物降解性和抗菌性能，作为骨缺损处的填充材料已被广泛应用。在体外实验研究中，C3S具有合适的降解速率和诱导骨样磷灰石形成。硅酸钙还能在体内降解释放硅元素，促进人体骨骼生长。并且因其自固结特性、生物活性以及能够填充不规则形状缺陷而在骨科领域发挥着重要作用。尽管C3S骨水泥有很多优点，但它在水化后会产生氢氧化钙(Ca(OH)2)，这导致了植入早期的高碱性和炎症反应。虽然通过输入二氧化碳(CO2)可以与Ca(OH)2反应成功降低水化过程中的pH值碳酸化硅酸三钙(V
‑
C3S)具有更好的生物相容性。但是与纯C3S相比，碳酸化后的骨水泥降低了机械强度。因此如何提供碳酸化硅酸三钙的机械强度成为急需解决的问题。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本专利技术公开了一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法。
[0006]技术方案：一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、通过溶胶凝胶法制备硅酸三钙粉体；
[0008]S2、将所述硅酸三钙粉体碳化得到碳化碳化硅酸三钙；
[0009]S3、制备掺杂Eu的羟基磷灰石粉体；
[0010]S4、将步骤S3制备的掺杂Eu的羟基磷灰石粉体与步骤S2制备的碳化碳化硅酸三钙混合均匀，即得到Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥。
[0011]进一步地，Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥中Eu的掺杂浓度为0.5～2％，优选1％。
[0012]进一步地，以摩尔份计，步骤S1包括以下步骤：
[0013]S11、向1份的正硅酸四乙酯中分别加入8～12份硝酸水溶液、8～12份无水乙醇得到混合液；
[0014]S12、将1份Ca(NO3)2·
4H2O加入混合液中，继续搅拌0.5～2h得到溶胶溶液；
[0015]S13、将溶胶溶液密封，55～65℃陈化36～72小时，再将其置于110～130℃的烘箱中干燥得到凝胶体；
[0016]S14、将凝胶体置于马弗炉中以4～6℃/min的速度升温至1430～1470℃，保温6～12h，随炉冷却后得到烧结体；
[0017]S15、将烧结块粉碎，过筛，并在55～65℃的烤箱中干燥后即得到硅酸三钙粉体。
[0018]更进一步地，步骤S11中硝酸水溶液水溶液的浓度为1～3M。
[0019]更进一步地，步骤S15中的筛网为250目筛网。
[0020]进一步地，步骤S2包括以下步骤：
[0021]S21、按照液粉比2～4：1将硅酸三钙粉体与去离子水混合并搅拌均匀，放入恒温恒湿养护箱中，37℃，100％湿度养护4～6小时得到混合液；
[0022]S22、以1～2L/min的速率向混合液中通入二氧化碳20～40min，通气过程中继续保持100％湿度且每隔5～10min搅拌一次，完成后得到反应液；
[0023]S23、将反应液取出，100～120℃干燥12～48小时，研磨、过筛后得到碳化碳化硅酸三钙。
[0024]进一步地，步骤S23中过250目筛网。
[0025]进一步地，以摩尔份计，步骤S3包括以下步骤:
[0026]S31、将20份的Ca(NO3)2·
4H2O、0.2～0.8份(Eu(NO3)3·
6H2O、24份的(NH4)2HPO4溶于8333份的去离子水中得到混合液；
[0027]S32、用氨水将混合液的pH值调至10～10.5，搅拌5～20分钟得到混合物；
[0028]S33、将混合物注入水热反应釜，在140～160℃下陈化5～7h,反应结束后得到反应产物；
[0029]S34、将反应产物离心得到的沉淀，然后将其于65～75℃下干燥10～16h后即得到掺杂Eu的羟基磷灰石粉体。
[0030]进一步地，步骤S31中(Eu(NO3)3·
6H2O用量为0.4份。
[0031]进一步地，步骤S32中氨水的浓度为20～30％。
[0032]有益效果：本专利技术公开了一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法具有以下有益效果：
[0033]1、机械强度大幅提升——抗压轻度从8.28
±
0.21MPa上升到20.98
±
0.56MPa，提升了约153％。
[0034]2、提高了碳化硅酸三钙骨水泥的可注射率；
[0035]3、降低了碳化硅酸三钙骨水泥的凝结时间——由13.54
±
0.37min缩短到9.92
±
0.21min；
[0036]4、降低了碳化硅酸三钙骨水泥碱性。
附图说明
[0037]图1为本专利技术制备Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥中Eu的掺杂浓度与可注射率的关系示意图。
[0038]图2为本专利技术制备Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥中Eu的掺杂浓度与凝结时间的关系示意图。
[0039]图3为本专利技术制备Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥中Eu的掺杂浓度与孔隙率的关系示意图。
[0040]图4为本专利技术制备Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥中Eu的掺杂浓度与抗压强度的关系示意图。
[0041]图5为本专利技术制备Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥中Eu的掺杂浓度与pH值的关系示意图。
具体实施方式：
[0042]下面对本专利技术的具体实施方式详细说明。
[0043]具体实施例1
[0044]一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法，包括以下步骤：
[0045]S1、通过溶胶凝胶法制备硅酸三钙粉体；
[0046]S2、将所述硅酸三钙粉体碳化得到碳化碳化硅酸三钙；
[0047]S3、制备掺杂Eu的羟基磷灰石粉体；
[0048]S4、将步骤S3制备的掺杂Eu的羟基磷灰石粉体与步骤S2制备的碳化碳化硅酸三钙混合均匀，即得到Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥。
[0049]进一步地，Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥中Eu的掺杂浓度为1％。
[0050]进一步地，以摩尔份计，步骤S1包括以下步骤：
[0051]S11、向1份的正硅酸四乙酯中分别加入10份硝酸水溶液、10份无水乙醇得到混合液；
[0052]S12、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、通过溶胶凝胶法制备硅酸三钙粉体；S2、将所述硅酸三钙粉体碳化得到碳化碳化硅酸三钙；S3、制备掺杂Eu的羟基磷灰石粉体；S4、将步骤S3制备的掺杂Eu的羟基磷灰石粉体与步骤S2制备的碳化碳化硅酸三钙混合均匀，即得到Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥。2.如权利要求1所述的一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法，其特征在于，Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥中Eu的掺杂浓度为0.5～2％。3.如权利要求2所述的一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法，其特征在于，Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥中Eu的掺杂浓度为1％。4.如权利要求1所述的一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法，其特征在于，以摩尔份计，步骤S1包括以下步骤：S11、向1份的正硅酸四乙酯中分别加入8～12份硝酸水溶液、8～12份无水乙醇得到混合液；S12、将1份Ca(NO3)2·
4H2O加入混合液中，继续搅拌0.5～2h得到溶胶溶液；S13、将溶胶溶液密封，55～65℃陈化36～72小时，再将其置于110～130℃的烘箱中干燥得到凝胶体；S14、将凝胶体置于马弗炉中以4～6℃/min的速度升温至1430～1470℃，保温6～12h，随炉冷却后得到烧结体；S15、将烧结块粉碎，过筛，并在55～65℃的烤箱中干燥后即得到硅酸三钙粉体。5.如权利要求4所述的一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤S11中硝酸水溶液水溶液的浓度为1～3M，步骤S15中的筛网为250目筛网。6.如权利要求1所述的一种Eu改性碳化硅酸三钙骨水泥...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文学，谢洪海，陈保银，张垠，何五星，潘海涛，任延春，张二合，杜继红，宫敏，陈健，
申请(专利权)人：山东鲁泰环保建材有限公司，
类型：发明
国别省市：