一种Ce-TZP/C3S复合骨水泥及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ce

【技术实现步骤摘要】
一种Ce
‑
TZP/C3S复合骨水泥及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料科学与工程领域，具体涉及一种Ce
‑
TZP/C3S复合骨水泥及其制备方法。

技术介绍

[0002]在过去的几十年中，各种基于硅酸钙的生物材料，例如硅酸钙，C2S和C3S，由于其出色的综合性能，包括能够释放生物相关离子，抗菌活性和羟基磷灰石形成能力较好，并且支持人口腔间充质干细胞、人骨髓基质细胞和牙髓细胞的生长和分化等优越的性能而受到了骨组织工程和牙髓治疗的广泛关注。
[0003]硅酸盐基水泥中典型的临床例子是MTA(英文全称Mineral trioxideaggregate)口腔治疗材料，其主要是三氧化矿物凝聚体。三氧化矿物凝聚体一般主要由硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸钙以及氧化铋等组成，常用在根尖成形术、根管充填等治疗中使用。
[0004]与传统材料相比，如Ca(OH)2和氧化锌丁香酚水泥，MTA显示出优异的密封能力和生物相容性。然而，MTA口腔治疗材料任然具有一些缺点，例如，凝固时间长，重金属元素释放以及容易造成牙齿变色。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于公开一种Ce
‑
TZP/C3S复合骨水泥及其制备方法。
[0006]
技术实现思路
：一种Ce
‑
TZP/C3S复合骨水泥的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)、Ce
‑
TZP粉体的制备
[0008](11)、将1～3摩尔份冰乙酸、1～3摩尔份六水硝酸铈、1～3摩尔份八水氯氧化锆依次加入到适量溶剂中并搅拌均匀得到混合液，在50～70℃水浴加热下缓慢滴加1.2～3.6摩尔份氨水，保持水浴温度不变老化18～36h得到混合液；
[0009](12)、将步骤(11)得到的混合液在110～130℃下干燥18～36h得到固体混合物；
[0010](13)、将步骤(12)得到的固体混合物置于马弗炉中，在空气气氛下，在840～860℃煅烧1.5～4小时，随炉冷缺后即得到Ce
‑
TZP粉体；
[0011](2)Ce
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TZP粉体/C3S复合骨水泥的制备
[0012](21)、通过机械搅拌法将C3S粉体与步骤(1)得到的Ce
‑
TZP粉体混合均匀，过筛后得到混合粉体，其中：
[0013]所述Ce
‑
TZP粉体与所述C3S粉体的质量比为(10～50):100；
[0014](22)、将K2HPO4水溶液用作固化液，将步骤(21)得到的混合粉体搅拌成糊状后即得到Ce
‑
TZP粉体/C3S复合骨水泥，其中：
[0015]K2HPO4水溶液的摩尔浓度为0.3～1mol/L；
[0016]所述K2HPO4水溶液与步骤(21)得到的混合粉体的液粉比为0.3～0.5 mL/g。
[0017]进一步地，步骤(11)中的溶剂为水、磷酸缓冲液、生理盐水、葡萄糖溶液、稀磷酸溶
液、稀磷酸盐溶液、SBF模拟体液中的一种。
[0018]更进一步地，步骤(11)中的所述溶剂为去离子水。
[0019]更进一步地，所述葡萄糖溶液的质量浓度小于0.15wt％；
[0020]所述稀磷酸溶液的摩尔浓度小于8mol/L；
[0021]所述稀磷酸盐溶液的摩尔浓度小于8mol/L。
[0022]进一步地，步骤(21)中：将C3S粉体与步骤(1)得到的Ce
‑
TZP粉体置于球磨机中，加入氧化锆球石后混合12～36h，其中球磨的工艺参数为：
[0023]转速为100～300r/min；
[0024]所述氧化锆球石的质量为所述C3S粉体与所述Ce
‑
TZP粉体粉体质量之和的 1～5倍；
[0025]所述氧化锆球石采用小球和大球，所述小球的直径为2～5mm，所述大球的直径为11～20mm。
[0026]进一步地，步骤(21)中过筛所用的筛网孔径大小为80目～200目。
[0027]进一步地，步骤(21)中所述Ce
‑
TZP粉体与所述C3S粉体的质量比为30:100。
[0028]进一步地，步骤(22)中K2HPO4水溶液的摩尔浓度为0.5mol/L；
[0029]步骤(22)中所述K2HPO4水溶液与步骤(21)得到的混合粉体的液粉比为0.38 mL/g。
[0030]一种Ce
‑
TZP/C3S复合骨水泥，由上述任一一种方法制备而成。
[0031]以K2HPO4为促凝剂的Ce
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TZP/C3S复合材料，以Ce
‑
TZP代替了传统的辐射不透剂。
[0032]与纯C3S材料相比，该复合材料的抗弯曲强度和断裂韧性得到了显著性提高。这种作用是由于Ce
‑
TZP系统可以受益于高度的转变诱导塑性和高韧性，使它们非常适合在富含水的环境中获得强度、韧性和长期稳定性之间的这种平衡而引起的。此外，相对其他比例复合材料，30％Ce
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TZP/C3S(Ce
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TZP粉体：C3S粉体＝30:100) 对凝结时间、流动性、抗溃散性没有显著影响，并且具有适宜的降解性、良好的抗菌性、细胞活性以及显著提高的力学性能。
附图说明
[0033]图1A为具体实施例1制备的Ce
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TZP粉体的XRD谱图。
[0034]图1B为具有不同Ce
‑
TZP含量的Ce
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TZP/C3S复合水泥的XRD图谱。
[0035]图2A为具有不同Ce
‑
TZP含量的Ce
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TZP/C3S复合水泥的凝固时间示意图。
[0036]图2B为具有不同Ce
‑
TZP含量的Ce
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TZP/C3S复合水泥的流动性示意图。
[0037]图2C为具有不同Ce
‑
TZP含量的Ce
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TZP/C3S复合水泥的样品制样刚刚完成时的状态图。
[0038]图2D为具有不同Ce
‑
TZP含量的Ce
‑
TZP/C3S复合水泥的样品注入SBF模拟体液放置24h后的状态图。
[0039]图3为具有不同Ce
‑
TZP含量的Ce
‑
TZP/C3S复合水泥在SBF模拟体液中浸泡不同时间后的示意图。
[0040]图4A为具有不同Ce
‑
TZP含量的Ce
‑
TZP/C3S复合水泥的抗压强度示意图。
[0041]图4B为具有不同Ce
‑
TZP含量的Ce
‑
TZP/C3S复合水泥的抗弯曲强度示意图。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ce
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TZP/C3S复合骨水泥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、Ce
‑
TZP粉体的制备(11)、将1～3摩尔份冰乙酸、1～3摩尔份六水硝酸铈、1～3摩尔份八水氯氧化锆依次加入到适量溶剂中并搅拌均匀得到混合液，在50～70℃水浴加热下缓慢滴加1.2～3.6摩尔份氨水，保持水浴温度不变老化18～36h得到混合液；(12)、将步骤(11)得到的混合液在110～130℃下干燥18～36h得到固体混合物；(13)、将步骤(12)得到的固体混合物置于马弗炉中，在空气气氛下，在840～860℃煅烧1.5～4小时，随炉冷缺后即得到Ce
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TZP粉体；(2)Ce
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TZP粉体/C3S复合骨水泥的制备(21)、通过机械搅拌法将C3S粉体与步骤(1)得到的Ce
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TZP粉体混合均匀，过筛后得到混合粉体，其中：所述Ce
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TZP粉体与所述C3S粉体的质量比为(10～50):100；(22)、将K2HPO4水溶液用作固化液，将步骤(21)得到的混合粉体搅拌成糊状后即得到Ce
‑
TZP粉体/C3S复合骨水泥，其中：K2HPO4水溶液的摩尔浓度为0.3～1mol/L；所述K2HPO4水溶液与步骤(21)得到的混合粉体的液粉比为0.3～0.5mL/g。2.如权利要求1所述的一种Ce
‑
TZP/C3S复合骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤(11)中的溶剂为水、磷酸缓冲液、生理盐水、葡萄糖溶液、稀磷酸溶液、稀磷酸盐溶液、SBF模拟体液中的一种。3.如权利要求2所述的一种Ce
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TZP/C3S复合骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤(11)中的所述溶剂为去离子水。4.如权利要求2所述的一种C...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文学，任延春，何五星，张垠，潘海涛，张二合，杜继红，陈健，陈保银，崔长民，
申请(专利权)人：山东鲁泰环保建材有限公司，
类型：发明
国别省市：