一种负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂的制备方法，属于油气田开发技术领域。本发明专利技术的负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂的制备方法为：通过酰胺缩合反应在氧化石墨烯表面接枝氨基，获得表面含有氨基的氧化石墨烯；并通过表面氨基与4,4'

【技术实现步骤摘要】
一种负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂的制备方法


[0001]本专利技术公开了一种负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂的制备方法，属于油气田开发


技术介绍

[0002]钻井液是钻井过程中以其多种功能满足钻井工作需要的各种循环流体总称。钻井液是钻井的血液，又称钻孔冲洗液。钻井液是石油和天然气开采过程中必不可少的组分，在钻井过程中起着携带岩屑、平衡地层压力、清洁井筒、冷却和润滑钻具、传递能量和辅助破岩的作用，钻井液的性能对钻井作业有着决定性的影响。钻井液可分为水基钻井液、油基钻井液钻井液和泡沫钻井液。其中，水基钻井液是由水、膨润土和各种化学添加剂组成的胶体分散体。水基钻井液因其制备简单、成本低廉、环保等特点，在钻井工程中得到广泛应用。水是水基钻井液的主要成分，高含水量会导致水基钻井液使用中的各种问题。例如，水侵入地层会导致地层污染、岩层吸水膨胀等问题。因此，实际工作中常往钻井液中加入各种处理剂以提高其性能。添加钻井液处理剂可以增加钻井液的稳定性，为钻井液提供一些特殊性能。钻井液降滤失剂是最重要的钻井液处理剂之一，用于减少钻井过程中钻井液的损失。

技术实现思路

[0003]本专利技术是一种负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂的制备方法。所制备的负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂加入钻井液中后，可显著改善钻井液的滤失性及润滑性，同时，该降滤失剂具有稳定性好、价格低廉、无毒无污染、用量小等显著优点，对改善钻井效果具有重要的意义。
[0004]本专利技术提供的一种负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：（1）表面含有氨基的氧化石墨烯（氧化石墨烯
‑
NH2）材料的制备取氧化石墨烯材料，分散于溶剂（如N,N
‑
二甲基甲酰胺、乙醇等）中，搅拌混合均匀；向混合液中加入含有多个氨基的有机胺及酰胺缩合剂，并搅拌混合均匀；加热搅拌混合物，氧化石墨烯表面的羧基与有机胺中的氨基进行酰胺缩合反应，反应结束后，含有多个氨基的有机胺通过酰胺键连接在氧化石墨烯的表面，有机胺中未反应的氨基暴露在石墨烯表面上，从而形成表面含有氨基的氧化石墨烯（氧化石墨烯
‑
NH2）材料；对混合物进行固液分离，收集固体并洗涤。
[0005]其中：有机胺分子中含有两个或以上数量的氨基，部分氨基与氧化石墨烯表面的羧基反应形成酰胺键，部分氨基未反应，留在氧化石墨烯材料表面上。
[0006]（2）表面含有聚合反应引发剂的氧化石墨烯（氧化石墨烯
‑
引发剂）材料的制备将步骤（1）中所制成的氧化石墨烯
‑
NH2材料分散于溶剂（如N,N
‑
二甲基甲酰胺、乙醇等）中，搅拌混合均匀；向混合液中加入4,4'
‑
偶氮双(4
‑
氰基戊酸)引发剂及酰胺缩合剂，并搅拌混合均匀；加热搅拌混合物，氧化石墨烯
‑
NH2表面的氨基与4,4'
‑
偶氮双(4
‑
氰基戊
酸)引发剂中的羧基进行酰胺缩合反应，反应结束后，4,4'
‑
偶氮双(4
‑
氰基戊酸)引发剂通过酰胺键连接在氧化石墨烯
‑
NH2的表面，从而形成表面含有聚合反应引发剂的氧化石墨烯（氧化石墨烯
‑
引发剂）材料；对混合物进行固液分离，收集固体并洗涤。
[0007]（3）表面带有负电的氧化石墨烯（负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂）材料的制备将步骤（2）中所制备的氧化石墨烯
‑
引发剂材料分散于溶剂中，搅拌混合均匀；并向混合液中加入带负电的丙烯酸类单体或不带电的丙烯酰胺类单体与带负电的丙烯酸类单体的混合物，搅拌均匀，除去反应体系中的氧气，在惰性气氛下搅拌加热进行聚合反应，反应由氧化石墨烯
‑
引发剂材料的表面引发并反应，因此反应结束后，将在氧化石墨烯表面形成聚合物链，而带负电的丙烯酸类单体为带有羧基的阴离子单体，因此聚合物链带有负电荷，所制得的材料为表面带有负电荷的氧化石墨烯基材料；对反应后的混合物进行固液分离，收集并洗涤所得的固体产物；最后所得的固体产物即为负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂。
[0008]本专利技术的有益效果是：1. 本专利技术提供的负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂的制备方法具有工艺简单、成本低廉、产率高、制备周期短等优点。
[0009]2. 本专利技术所制备的负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂，其表面含有强亲水性聚合物，在水基钻井液中具有良好的分散性。
[0010]3. 本专利技术所制备的负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂加入水基钻井液中后，可显著降低钻井液的滤失速率、提高钻井液的润滑性，从而改善钻井效率。
附图说明
[0011]图1为本专利技术提供的负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂的制备方法的路径图。
实施方式实施例
[0012]取2g氧化石墨烯，加入到盛有100mL N,N
‑
二甲基甲酰胺的烧瓶中，通过机械搅拌混匀，并向其中加入3mL 1,6
‑
己二胺及100mg 2
‑
(7
‑
氮杂苯并三氮唑)
‑
N,N,N',N'
‑
四甲基脲六氟磷酸酯偶联剂，继续搅拌混匀，然后在60
°
C搅拌6小时。过滤收集固体产物，用乙醇洗涤掉未反应的1,6
‑
己二胺及偶联剂，室温晾干备用。
[0013]取0.5g 4,4'
‑
偶氮二(4
‑
氰基戊酸)和 0.9g 二环己基碳二亚胺，加入到含有40mL干燥DMF中，通过N2鼓泡除去O2，然后搅拌制成均匀溶液。取上一步的固体产物，加入到烧瓶中并密封瓶口，通过N2鼓泡除去O2。将制成的4,4'
‑
偶氮二(4
‑
氰基戊酸)和二环己基碳二亚胺溶液注入瓶中，在N2气氛中室温搅拌12小时。反应结束后，过滤收集固体产物并依次用DMF及乙醇洗涤，然后室温晾干备用。
[0014]将上一步所得的固体产物加入到含有6.3g丙烯酰胺及4.3g丙烯酸溶于100mL乙醇溶液中，通过N2鼓泡除去反应体系中的O2，然后在N2气氛下将反应体系在80
°
C加热12小时。反应结束后，过滤收集固体产物并用乙醇充分洗涤，晾干所得的固体即为负电型氧化石墨
烯基钻井液降滤失剂。
实施例
[0015]取2g氧化石墨烯，加入到盛有100mL N,N
‑
二甲基甲酰胺的烧瓶中，通过机械搅拌混匀，并向其中加入3mL 1,4
‑
丁二胺及100mg 2
‑
(7
‑
氮杂苯并三氮唑)
‑
N,N,N',N'
‑
四甲基脲六氟磷酸酯偶联剂，继续搅拌混匀，然后在60
°
C搅拌6小时。过滤收集固体产物，用乙醇洗涤掉未反应的1,6
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：（1）取氧化石墨烯分散于溶剂中形成均匀分散体系，并向分散体系中加入含有多个氨基的有机胺及酰胺缩合剂，搅拌均匀，加热进行反应，反应结束后，收集并洗涤所得的固体产物；（2）将步骤（1）中所制备的固体产物分散于溶剂中形成均匀分散体系，并向分散体系中加入4,4'
‑
偶氮双(4
‑
氰基戊酸)引发剂及酰胺缩合剂，搅拌均匀，加热进行反应，反应结束后，收集洗涤所得的固体产物；（3）将步骤（2）中所制备的固体产物分散于溶剂中形成均匀分散体系，并向分散体系中加入带负电单体或不带电单体与带负电单体的混合物，搅拌均匀，除去反应体系中的氧气，在惰性气氛下搅拌加热进行聚合反应，反应结束后，收集洗涤所得的固体产物，最后所得的固体产物即为负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂。2.根据权利要求1所述的一种负电型氧化石墨烯基钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）、步骤（...

【专利技术属性】
技术研发人员：董华，易双，李华斌，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：