一种烷基胺改性凹凸棒土-聚丙烯酸耐盐增稠剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于纺织印花领域，具体涉及一种烷基胺改性凹凸棒土

【技术实现步骤摘要】
一种烷基胺改性凹凸棒土
‑
聚丙烯酸耐盐增稠剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于纺织印花领域，具体涉及一种烷基胺改性凹凸棒土
‑
聚丙烯酸耐盐增稠剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚丙烯酸增稠剂用碱中和后，大分子链上羧基会发生离子化，使其带上负电荷，依靠同性电荷间的相互排斥作用促使分子链伸展开来形成空间网状结构以达到增稠效果。在实际应用中，中性电解质，如食盐、元明粉中的阳离子会破坏聚丙烯酸大分子链间的静电斥力，导致体系粘度降低。采用无机粘土与聚丙烯酸增稠剂复合，可提高其耐电解质性能，但无机粘土在有机单体中的分散性差，与有机聚合物相容性差，影响最终产品的性能。

技术实现思路

[0003]为解决现有技术的不足，本专利技术先采用烷基胺对凹土进行表面改性，在凹土表面接枝长烷基疏水链，提高凹土的疏水性及其与有机聚合物的相容性；将改性凹土添加到丙烯酸类单体聚合过程中，实现两者的有机结合。
[0004]本专利技术提供的烷基胺改性凹凸棒土
‑
聚丙烯酸耐盐增稠剂的制备方法，包括以下步骤：
[0005](1)将凹凸棒土加入到质量浓度60
‑
80g/L的六偏磷酸钠水溶液中，搅拌30
‑
60min后，将此悬浮液置于超声波振荡器中，在200
‑
300W超声功率下，超声振荡1
‑
2h，自然静置30min后，取上层悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤3
‑
5次，在80/>‑
100℃下烘干，研磨过300目筛，得纯化凹凸棒土粉体；
[0006]其中，凹凸棒土与六偏磷酸钠水溶液的质量比为1:60
‑
1:100；
[0007](2)将2g纯化凹凸棒土粉体与50
‑
80mL甲苯或二甲苯置于150mL圆底烧瓶中，200
‑
300W超声功率下，超声处理30
‑
60min，充分均质化，得到凹凸棒土悬浮液；将二巯基丁二酸溶解在二甲基亚砜溶液中，配成质量浓度1
‑
2g/L的二巯基丁二酸溶液，然后将二巯基丁二酸溶液滴加到上述凹凸棒土悬浮液中，滴加结束后，在25
ꢀ‑
40℃下搅拌12
‑
24h，反应结束后，在溶液中加入乙酸乙酯，离心分离，沉淀用蒸馏水洗涤3
‑
5次后，在80
‑
100℃下烘干，研磨过300目筛，即得表面羧基化凹凸棒土；
[0008]其中，二巯基丁二酸与凹凸棒土质量比为1:1
‑
3:1。
[0009](3)将表面羧基化凹凸棒土放入圆底烧瓶中，加入缩合剂二环己基碳二亚胺60
‑
80℃恒温水浴回流1
‑
2h后，加入烷基胺，继续回流48
‑
96h后，用无水乙醇稀释，3000
‑
4000r/min离心分离，洗去未完全反应的缩合剂和烷基胺，60
‑
80℃真空干燥，得到烷基胺改性凹凸棒土；
[0010]其中，烷基胺为十八烷基胺，其用量与表面羧基化凹凸棒土质量比为20:1
‑
40:1，二环己基碳二亚胺与十八烷基胺摩尔比为1:1
‑
3:1。
[0011](4)将丙烯酸、丙烯酰胺混合均匀，用氨水调节pH值6
‑
7，配制成水相溶液；
[0012]其中，丙烯酰胺用量为丙烯酸质量的5
‑
8％。
[0013](5)在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入乳化剂平平加O
‑
10、交联剂、航空煤油、疏水单体、功能单体、烷基胺改性凹凸棒土，配成油相；
[0014]其中，乳化剂平平加O
‑
10占丙烯酸质量的5
‑
8％；航空煤油与丙烯酸质量比为0.5:1
‑
0.7:1。
[0015]交联剂为N,N
‑
二烯丙基烟酰胺或N,N
‑
二烯丙基丙烯酰胺，其质量占丙烯酸质量的0.5％
‑
1％。
[0016]疏水单体为丙烯酸十四酯或丙烯酸十六酯，其用量占丙烯酸质量的2％
‑
6％；功能单体十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯，其用量占丙烯酸质量的3％
‑
8％。
[0017]烷基胺改性凹凸棒土占丙烯酸单体质量的3
‑
5％。
[0018](6)搅拌条件下将水相溶液缓慢加入至油相中，2000
‑
3000转/分高速乳化60
‑
90min后；然后在300
‑
450转/分搅拌条件下，滴加引发剂水溶液，65
‑
70℃引发聚合，反应1
‑
2h后，冷却出料，然后加入转相剂Span80搅拌均匀即得成品。
[0019]其中，引发剂水溶液为质量分数3
‑
5％的过硫酸铵水溶液，过硫酸铵用量占丙烯酸单体质量的3
‑
5％；转相剂Span80用量占丙烯酸单体质量的4
‑
6％。
[0020]本专利技术选用烷基胺对凹土进行表面改性，在凹土表面接枝长烷基疏水链，提高凹土的疏水性及其与有机聚合物的相容性；
[0021]选用非离子单体丙烯酰胺、带疏水长链的功能单体十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、疏水单体与丙烯酸共聚，并在聚合物大分子链间引入适度的交联，交联网络对自由态水的限制作用大大增强，有利于增稠能力的提高；同时避免了过度交联导致的聚合物溶胀性变差和粘度下降；
[0022]通过分子链间疏水基团发生缔合作用，形成部分以微胶束为交联点的聚合物网络，提高增稠能力，当外加电解质溶液时，同离子效应使链段上负电荷密度减小，分子链有回缩蜷曲的趋势，由于疏水基团的缔合作用可部分抵消同离子效应所造成的蜷曲趋势，屏蔽部分同离子效应，因此，可赋予聚丙烯酸增稠剂优异的耐电解质性能。
具体实施方式
[0023]下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本专利技术。应理解，这些实施例只是为了举例说明本专利技术，而非以任何方式限制本专利技术的范围。
[0024]实施例1
[0025](1)将凹凸棒土加入到质量浓度60g/L的六偏磷酸钠水溶液中，凹凸棒土与水的质量比为1:60，搅拌30min后，将此悬浮液置于超声波振荡器中，在200W超声功率下，超声振荡2h，自然静置30min后，取上层悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤3次，在80℃下烘干，研磨过300目筛，得纯化凹凸棒土粉体；
[0026](2)将2g纯化凹凸棒土粉体与50mL甲苯置于150mL圆底烧瓶中，200W超声功率下，超声处理60min，充分均质化；将二巯基丁二酸溶解在二甲基亚砜溶液中，配成质量浓度1g/L的二巯基丁二酸溶液，然后将二巯基丁二酸溶液滴加到上述凹凸棒土悬浮本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烷基胺改性凹凸棒土
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聚丙烯酸耐盐增稠剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：(1)将凹凸棒土加入到质量浓度60
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80g/L的六偏磷酸钠水溶液中，搅拌30
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60min后，将此悬浮液置于超声波振荡器中，在200
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300W超声功率下，超声振荡1
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2h，自然静置30min后，取上层悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤3
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5次，在80
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100℃下烘干，研磨过300目筛，得纯化凹凸棒土粉体，其中，凹凸棒土与六偏磷酸钠水溶液的质量比为1:60
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1:100；(2)将2g纯化凹凸棒土粉体与50
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80mL甲苯或二甲苯置于150mL圆底烧瓶中，200
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300W超声功率下，超声处理30
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60min，充分均质化，得到凹凸棒土悬浮液；将二巯基丁二酸溶解在二甲基亚砜溶液中，配成质量浓度1
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2g/L的二巯基丁二酸溶液，然后将二巯基丁二酸溶液滴加到上述凹凸棒土悬浮液中，滴加结束后，在25
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40℃下搅拌12
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24h，反应结束后，在溶液中加入乙酸乙酯，离心分离，沉淀用蒸馏水洗涤3
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5次后，在80
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100℃下烘干，研磨过300目筛，即得表面羧基化凹凸棒土；(3)将表面羧基化凹凸棒土放入圆底烧瓶中，加入缩合剂二环己基碳二亚胺60
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80℃恒温水浴回流1
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2h后，加入烷基胺，继续回流48
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96h后，用无水乙醇稀释，3000
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4000r/min离心分离，洗去未完全反应的缩合剂和烷基胺，60
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80℃真空干燥，得到烷基胺改性凹凸棒土；(4)将丙烯酸、丙烯酰胺混合均匀，用氨水调节pH值6
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7，配制成水相溶液；(5)在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入乳化剂平平加O
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10、交联剂、航空煤油、疏水单体、功能单体、烷基胺改性凹凸棒土，配成油相；(6)搅拌条件下将水相溶液缓慢加入至油相中，2000
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3000转/分高速乳化60
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90min后；然后在300
‑
450转/分搅拌条件下，滴加引发剂水溶液，65
‑
70℃引发聚合，反应1
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2h后，冷却出料，然后加入转相剂Span80搅拌均匀即得成品。2.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：万怀新，郑先进，冉鑫，
申请(专利权)人：江苏麦阁吸附剂有限公司，
类型：发明
国别省市：