从硅藻土或硅藻中分离提取壳片与环带的方法技术

本发明专利技术公开了一种从硅藻土或硅藻中分离提取壳片与环带的方法，该提取过程中采用了斯托克斯沉降方法对壳片和环带进行分类提取，结合流体动力学理论计算出相同粒径的壳片和环带沉降速度存在的差异，通过多次添加去离子水进行沉降完成了壳片和环带的高纯度分类提取。本发明专利技术的方法不会对壳片与环带的结构造成破坏，保持了原有种属硅藻的形貌和微结构，且壳片与环带之间仅从连接带处分开。１ｇ的硅质壳中能够提取出０．２ｇ～０．６ｇ的壳片，０．１ｇ～０．３ｇ的环带。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种微生物结构的提取方法，更特别地说，是指一种以硅藻土、硅藻为原材料，从中分离提取壳片和环带的方法。
技术介绍
硅藻土为硅藻的单细胞藻类死亡以后的硅酸盐遗骸形成的，其成分是含水的非晶 质Si02。硅藻土具有多样的外形、独特的壳体结构、大比表面积、高孔隙率、低密度、耐高温 等优良性质，而且来源广泛、价格低廉。上世纪初，硅藻土矿被大量开采并广泛应用于工业， 开发出硅藻土吸附剂、助滤剂、保温材料、隔音材料等高产量的产品。我国硅藻土探明储量 居世界第二，主要矿源为吉林的圆筛藻硅藻土和浙江嵊州的直链藻硅藻土。硅藻土助滤剂、 保温砖的产量居世界前列。 硅藻是种类繁多的水生生物，单体细胞3 ii m 600 ii m，分为"中心纲"和"羽纹 纲"，约11000余种，广泛分布于湖泊、河流、海洋、土壤中，是海洋中重要的产氧者和饵料。硅 藻的细胞壁成分为无定形二氧化硅，该硅质壳因具有形貌多样、结构独特、孔系均匀、无色 透明、吸附性强、与硅加工工艺兼容等优点，成为了微纳米技术的研究热点，并形成了硅藻 纳米技术方向。不同种属的硅藻硅质壳形貌各异，包括有圆形、椭圆形、矩形、肾形、三角形、 针形、菱形等形状，且表面都具有规则排列的微孔。如果将形貌各异的硅藻壳摆放在一起， 可以建成一座微型的"水晶博物馆"。 硅藻土或硅藻中均含有硅质壳，硅质壳又分为壳片和环带两部分。不同种属的硅 藻形貌各异，因而壳片、环带也具有不同的形状和特性。壳片方面，中心纲硅藻壳片多有大 的凹凸、孔室大而排列有序，此种结构使硅藻能更好的聚集阳光进行光合作用；羽纹纲壳片 扁平，有纵沟、角毛、剌凸等微结构，此种结构使硅藻更容易的吸附在岩石和其他生物表面。 环带方面，不同硅藻的环带形状厚度各异，有圆环、肾形、三角形等，有一定弹性变形能力。 但现有研究往往不将壳片与环带区分对待，因此影响了研究和应用的效果，如硅 藻土吸附剂、助滤剂，多使用主要成分圆筛藻硅藻土加工，该硅藻土中存在一部分圆筛藻的 环带，环带不存在孔系，比表面积小，基本没有吸附能力，却占有产品15%左右的质量，完全 可以除去。另一方面，国内外对环带的应用研究几乎为零，环带外径涵盖1 P m 100 ii m，该 形貌尺寸与现有的一些光学、通信微器件相似，如X射线显微镜的聚焦波带片、光纤微环谐 振器等，可见环带未必一无是处，只是没有有效的方法将环带大量提取出来。 如果壳片和环带可以分离提取，将改进许多产品的生产工艺和应用效果，并获得 多种不同形貌特征的微零件，特别是环类零件，丰富了微纳米研究的材料库。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种从硅藻土、硅藻中提取出壳片和环带的方法，该方法采 用沉降方法对壳片和环带进行分类提取，这样不会对壳片与环带的结构造成破坏，保持了 原有种属硅藻的形貌和微结构，且壳片与环带之间仅从连接带处分开。 本专利技术的一种，其包括步骤有 (A)将硅藻土或硅藻经前处理后得到的硅质壳放入玻璃容器内，加入质量百分比 浓度为95%的无水乙醇；并将玻璃容器置于超声清洗机中，在功率700W 1000W、工作频率 25KHz 40KHz的条件下超声清洗30min 60min后，采用孔径为3 y m 20 y m的滤布进 行分离，过滤得到滤布上层物；用量lg的硅质壳中加入50ml 100ml的无水乙醇； (B)将滤布上层物在11(TC 15(TC温度下干燥4h 6h后，制得含有壳片和环带 的干燥粉末； (C)将lg 2g的干燥粉末加入装有50ml去离子水的量筒中，在50r/min 100r/ min的转速下搅拌5s 20s后静置10min 40min，并用移液器从量筒上部移取出35ml第 一混合液至容器中； (D)再次向量筒中注入35ml去离子水，在50r/min 100r/min的转速下搅拌5s 20s后静置10 40min，并用移液器从量筒上部移取出35ml第二混合液至步骤(C)的容器 中； (E)再次向量筒中注入35ml去离子水，在50r/min 100r/min的转速下搅拌5s 20s后静置10 40min，并用移液器从量筒上部移取出35ml第三混合液至步骤(C)的容器 中； (F)将量筒中剩余溶液用3 ii m 20 P m滤布筛选，将滤布上层物在110°C 150°C 温度下干燥4h 6h后，制得壳片； (G)将容器中的混合液用3 ii m 20 P m滤布筛选，将滤布上层物在110°C 150°C 温度下干燥4h 6h后，制得环带；所述的混合液为第一混合液、第二混合液和第三混合液 的总和； 在本专利技术中，lg的硅质壳中能够提取出0. 2g 0. 6g的壳片，0. lg 0. 3g的环带。 通过在显微镜下的观察，采用本专利技术的方法分离提取出的壳片和环带均保持原有 种属硅藻的形貌和微观结构。 在本专利技术的步骤(A)中，对硅藻的前处理步骤为 (A)将硅藻放入质量百分比浓度为50 % 70 %的硫酸中进行混合得到硅藻悬浮 液； 用量lg的硅藻中加入40ml 60ml的硫酸； (B)将硅藻悬浮液在90°C 100。C温度下保温30min 60min后取出并放入离心 机中；在3000r/min 7000r/min的转速下离心处理8min 20min后，取出，除去上层清 液，得到第一混合物； (C)向第一混合物中加入去离子水，在3000r/min 7000r/min的转速下离心处理8min 20min后，取出，除去上层清液，得到第二混合物； 用量10ml的第一混合物中加入40ml 60ml的去离子水； 在本专利技术中，步骤(C)为去除杂质和除硫酸处理，重复进行此步骤的操作可以为2 次 7次。 (D)向第二混合物中加入去离子水，在3000r/min 7000r/min的转速下离心处理 8min 20min后，取出，除去上层清液，得到第三混合物； 用量10ml的第二混合物中加入40ml 60ml的去离子水； (E)向第三混合物中加入去离子水，在3000r/min 7000r/min的转速下离心处理 8min 20min后，取出，除去上层清液，得到第四混合物，该第四混合物即为硅质壳； 用量10ml的第三混合物中加入40ml 60ml的去离子水。 在本专利技术中，步骤(C)、步骤(D)和步骤(E)是为去除混合物中存在的硫酸和杂质， 而该杂质主要为蛋白质，从而得到硅质壳。因此，第一混合物、第二混合物、第三混合物和第 四混合物中主要成分为硅质壳。 在本专利技术的步骤(A)中，对硅藻土的前处理步骤为 将市售的硅藻土放入玻璃容器中，并加入质量百分比浓度为95%的无水乙醇，在功率700W 1000W、工作频率25KHz 40KHz的条件下超声清洗10min 30min后，使用孔径为5 ii m 100 ii m的滤布进行分离，过滤得到滤布上层物，即硅质壳； 用量lg的硅藻土中加入50 100ml的无水乙醇。本专利技术的从硅藻土或硅藻中分离提取壳片与环带方法的优点 ①该方法通过浓硫酸去除硅藻连接带处的有机质，并加入无水乙醇超声高频振动使壳片与环带接触面的纳米级凸包和凹坑松动，最终使壳片与环带脱开。 ②本专利技术使用沉降方法对壳片和环带进行了分类提取。斯托克斯沉降理论往往用来对不同粒径的颗粒进行分类筛选，本专利技术结本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从硅藻土或硅藻中分离提取壳片与环带的方法，其特征在于包括步骤有：（Ａ）将硅藻土或硅藻经前处理后得到的硅质壳放入玻璃容器内，加入质量百分比浓度为９５％的无水乙醇；并将玻璃容器置于超声清洗机中，在功率７００Ｗ～１０００Ｗ、工作频率２５ＫＨｚ～４０ＫＨｚ的条件下超声清洗３０ｍｉｎ～６０ｍｉｎ后，采用孔径为３μｍ～２０μｍ的滤布进行分离，过滤得到滤布上层物；用量：１ｇ的硅质壳中加入５０ｍｌ～１００ｍｌ的无水乙醇；（Ｂ）将滤布上层物在１１０℃～１５０℃温度下干燥４ｈ～６ｈ后，制得含有壳片和环带的干燥粉末；（Ｃ）将１ｇ～２ｇ的干燥粉末加入装有５０ｍｌ去离子水的量筒中，在５０ｒ／ｍｉｎ～１００ｒ／ｍｉｎ的转速下搅拌５ｓ～２０ｓ后静置１０ｍｉｎ～４０ｍｉｎ，并用移液器从量筒上部移取出３５ｍｌ第一混合液至容器中；（Ｄ）再次向量筒中注入３５ｍｌ去离子水，在５０ｒ／ｍｉｎ～１００ｒ／ｍｉｎ的转速下搅拌５ｓ～２０ｓ后静置１０～４０ｍｉｎ，并用移液器从量筒上部移取出３５ｍｌ第二混合液至步骤（Ｃ）的容器中；（Ｅ）再次向量筒中注入３５ｍｌ去离子水，在５０ｒ／ｍｉｎ～１００ｒ／ｍｉｎ的转速下搅拌５ｓ～２０ｓ后静置１０～４０ｍｉｎ，并用移液器从量筒上部移取出３５ｍｌ第三混合液至步骤（Ｃ）的容器中；（Ｆ）将量筒中剩余溶液用３μｍ～２０μｍ滤布筛选，将滤布上层物在１１０℃～１５０℃温度下干燥４ｈ～６ｈ后，制得壳片；（Ｇ）将容器中的混合液用３μｍ～２０μｍ滤布筛选，将滤布上层物在１１０℃～１５０℃温度下干燥４ｈ～６ｈ后，制得环带；所述的混合液为第一混合液、第二混合液和第三混合液的总和；１ｇ的硅质壳中能够提取出０．２ｇ～０．６ｇ的壳片，０．１ｇ～０．３ｇ的环带。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张德远，蔡军，王瑜，潘骏峰，连志阳，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]