亚磷酸二甲酯连续化生产系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种亚磷酸二甲酯连续化生产系统，包括三氯化磷储罐和甲醇储罐，两者分别连接到酯化反应釜，酯化反应釜后依次设有脱酸釜、粗酯收集罐、粗酯高位槽和粗酯中间槽；粗酯收集罐的出液口通过打料泵及第一调节阀连接至粗酯高位槽的进料口，粗酯高位槽的气相出口通过管道连接至粗酯收集罐，粗酯高位槽出液口通过第二调节阀连接至粗酯中间槽进料口。该系统密闭性好、安全环保、可实现连续化的亚磷酸二甲酯打料，减少安全环保风险，改善现场作业环境。场作业环境。场作业环境。

【技术实现步骤摘要】
亚磷酸二甲酯连续化生产系统


[0001]本技术涉及亚磷酸二甲酯制备
，涉及一种亚磷酸二甲酯连续化生产系统。

技术介绍

[0002]亚磷酸二甲酯是一种重要的含磷有机物，用作润滑油添加剂、胶粘剂和某些有机合成中间体。用于合成杀虫剂氧化乐果、甲基硫环磷和除草剂草甘磷等。
[0003]工业生产中，以三氯化磷与甲醇在真空状态下接触反应生产亚磷酸二甲酯的工艺较为普遍，反应得到的粗品亚磷酸二甲酯经脱酸完成后，含量基本控制在70%左右，然后使用循环水进行冷却降温。其中反应生成的氯甲烷气体经净化吸收后得到纯品氯甲烷。反应得到的粗品亚磷酸二甲酯经脱酸后进入中转罐，中转罐达到液位上限后，需卸掉中转罐内余压，料打完后再次对中转罐进行抽负，抽负过程存在大量气体进入系统的风险，增大了下游氯甲烷回收系统运行风险，同时抽负泄压过程中存在异味的环保风险。

技术实现思路

[0004]本技术提供一种亚磷酸二甲酯连续化生产系统，密闭性好、安全环保、可实现连续化的亚磷酸二甲酯打料，减少安全环保风险，改善现场作业环境。
[0005]本技术采取的技术方案是，一种亚磷酸二甲酯连续化生产系统，包括三氯化磷储罐和甲醇储罐，两者分别连接到酯化反应釜，酯化反应釜后依次设有脱酸釜、粗酯收集罐、粗酯高位槽和粗酯中间槽；粗酯收集罐的出液口通过打料泵及第一调节阀连接至粗酯高位槽的进料口，粗酯高位槽的气相出口通过管道连接至粗酯收集罐，粗酯高位槽出液口通过第二调节阀连接至粗酯中间槽进料口。
[0006]进一步地，酯化反应釜、脱酸釜、粗酯收集罐均设有气相出口，气相出口均通过管道连接冷凝器及气液分离设备。
[0007]进一步地，所述脱酸釜为串联连接的两级脱酸釜，酯化反应釜和第一级脱酸釜的气相出口连接的冷凝器的冷凝液及气液分离设备均回流至酯化反应釜；第二级脱酸釜和粗酯收集罐的气相出口连接的冷凝器的冷凝液回流至粗酯收集罐。
[0008]进一步地，粗酯中间槽的气相出口连接中间槽冷凝器，中间槽冷凝器的冷凝液回流至粗酯中间槽，中间槽冷凝器的气相出口连接至尾气吸收塔。
[0009]本技术具有以下有益效果：
[0010]在粗酯打料环节，通过采用物料重力势能的方式克服系统放料真空，实现了系统由间歇式操作转换为连续化，具体是酯化釜反应生成的亚磷酸二甲酯粗品经一、二级脱酸后进入粗酯收集罐，罐内物料经粗酯打料泵转至粗酯高位槽，高位顶部气相管道与粗酯收集罐进行连接，粗酯高位槽内物料经管道自流至粗酯中间槽，粗酯中间槽内尾气进入尾气吸收塔吸收处理。
[0011]采用该系统进行生产，能够有效的解决粗酯打料无法连续、放空存在尾气放空导
致现场异味大的问题，消除了粗酯间歇打料过程中存在抽负导致大量空气进入系统的安全风险，进一步提高装置氯甲烷回收率，避免了粗酯生产过程中的环境、人员健康及安全环保问题，改善现场作业环境，同时大幅减少人员操作强度，具有安全环保、可连续化、提高副产氯甲烷尾气回收率、密闭性好的特点。
附图说明
[0012]图1为本技术结构示意图。
具体实施方式
[0013]下面结合实施例及附图，进一步阐明本技术。
[0014]如图1所示，一种亚磷酸二甲酯连续化生产系统，包括三氯化磷储罐1和甲醇储罐2，两者分别连接到酯化反应釜3，酯化反应釜3后依次设有脱酸釜4、粗酯收集罐5、粗酯高位槽6和粗酯中间槽7；粗酯收集罐5的出液口通过打料泵及第一调节阀连接至粗酯高位槽6的进料口，粗酯高位槽6的气相出口通过管道连接至粗酯收集罐5，粗酯高位槽6出液口通过第二调节阀连接至粗酯中间槽7进料口。粗酯高位槽安装位置取决于物料克服大气压所需的最小重力，即同一大气压环境下，物料比重越小，最小安装高度越高，物料比重越大，最小安装高度越低。
[0015]优选方案中，酯化反应釜3、脱酸釜4、粗酯收集罐5均设有气相出口，气相出口均通过管道连接冷凝器及气液分离设备。进一步优选地，所述脱酸釜4为串联连接的两级脱酸釜，酯化反应釜3和第一级脱酸釜的气相出口连接的冷凝器的冷凝液及气液分离设备均回流至酯化反应釜3；第二级脱酸釜和粗酯收集罐5的气相出口连接的冷凝器的冷凝液回流至粗酯收集罐5。
[0016]优选方案中，粗酯中间槽7的气相出口连接中间槽冷凝器，中间槽冷凝器的冷凝液回流至粗酯中间槽7，中间槽冷凝器的气相出口连接至尾气吸收塔。
[0017]进一步方案中，粗酯打料泵与粗酯收集罐连接，泵进口设置第一切断阀，粗酯收集罐液位与泵出口第一调节阀联锁；粗酯打料泵出口管道与粗酯高位槽连接，粗酯高位槽放料管与粗酯中间槽连接，粗酯高位槽液位与第二调节阀、第二切断阀联锁。优选的，采用PLC控制器（如西门子S7—300PLC控制器）配合，可以实现自动开闭的功能，不需要工人手动进行操作，该控制技术为本领域普通技术人员惯用技术手段，此处不再赘述。
[0018]本技术的具体工作原理：
[0019]三氯化磷储罐1的三氯化磷经备料泵及三氯化磷质量流量计计量后进入酯化釜反应，甲醇物料经甲醇备料泵及甲醇质量流量计计量后进入酯化釜反应；酯化反应后的料液进入一级脱酸釜，脱除氯化氢和甲醇，再进入二级脱酸釜进行二次脱除，后进入粗酯收集罐，由于在生产区域高位设置高位槽，当粗酯收集罐中的液位达到预期液位时，开启第一切断阀、打料泵和第一调节阀，物料进入粗酯高位槽，泵出口打料管道与粗酯高位槽内物料形成液封。当粗酯高位槽液位达到设定值时，开启第二切断阀、第二调节阀，粗酯高位槽内尾气与粗酯收集罐相连，当粗酯高位槽液位低时，减少第二调节阀开度，确保液位平衡，粗酯高位槽物料放至粗酯中间槽内，放料管口与中间槽内物料形成液封。确保粗酯收集罐和粗酯高位槽的液位稳定，可以实现连续化打料。
[0020]粗酯中间槽内尾气中主要为亚磷酸二甲酯、氯甲烷、甲醇、氯化氢，尾气经冷凝器冷凝后回收尾气中夹带的甲醇、亚磷酸二甲酯及少量的氯化氢，不凝气经水洗、碱洗后进入氯甲烷回收系统回收氯甲烷组分，冷凝液进入粗酯系统作为粗酯进行回收，水洗塔吸收液作为盐酸回收系统补水进行回收，碱洗液进入盐酸回收碱循环槽回用。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚磷酸二甲酯连续化生产系统，其特征在于：包括三氯化磷储罐（1）和甲醇储罐（2），两者分别连接到酯化反应釜（3），酯化反应釜（3）后依次设有脱酸釜（4）、粗酯收集罐（5）、粗酯高位槽（6）和粗酯中间槽（7）；粗酯收集罐（5）的出液口通过打料泵及第一调节阀连接至粗酯高位槽（6）的进料口，粗酯高位槽（6）的气相出口通过管道连接至粗酯收集罐（5），粗酯高位槽（6）出液口通过第二调节阀连接至粗酯中间槽（7）进料口。2.根据权利要求1所述的亚磷酸二甲酯连续化生产系统，其特征在于：酯化反应釜（3）、脱酸釜（4）、粗酯收集罐（5）均设有气相出...

【专利技术属性】
技术研发人员：张元成，唐志刚，孙义，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：新型
国别省市：