一种采用苯酚类低共熔溶剂分离木质纤维素的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用苯酚类低共熔溶剂高效分离木质纤维素的方法，通过预处理使得木质素与纤维素有效分离，预处理得到的纤维素用纤维素酶处理实现高效糖化率，其过程主要包括以下两步：第一步，以间苯二酚与乙醇胺盐酸盐合成低共熔溶剂，将预处理的原料加入其中并混合均匀，待反应完成后冷却至室温，加入过量质量浓度为95%的无水乙醇，再经过过滤、旋蒸、加水、过滤等操作，分别得到纤维素和木质素。同时，将滤液经过旋蒸除水可回收低共熔溶剂。本发明专利技术方法相较于传统的方法，分离效率高，分离的纤维素纯度很高，且低共熔溶剂可回收等优点，具有较高的实际应用价值。具有较高的实际应用价值。具有较高的实际应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种采用苯酚类低共熔溶剂分离木质纤维素的方法


[0001]本专利技术属于木质纤维素分离
，具体涉及一种采用苯酚类低共熔溶剂高效分离木质纤维素的方法。

技术介绍

[0002]随着全球工业的高速发展，对化石能源的依赖也日益加剧，大量化石能源燃料的消耗也造成环境污染，社会可持续发展的主要问题就是解决能源以及环境问题，同时如何高效绿色利用可持续资源一直都是关注的焦点。木质纤维素来源于生物界，主要来源于四个方面：林业废弃物（软木和硬木、树叶等）、农业废弃物（秸秆、稻杆、玉米芯等）、能源作物（构树、柳枝等）以及纤维素类废弃物（生活垃圾、厨余垃圾等）。这些木质纤维素经过化学或者生物转化可以制备生物柴油、生物乙醇等高附加值产品。
[0003]天然木质纤维素结构复杂多样，主要由纤维素、半纤维素、木质素三大部分组成，它们直接由共价键和非共价键连成致密的结构，很难直接被酶或者微生物利用，但是预处理过程可以打破木质纤维素的紧密结构和抗性屏障，降低纤维素的结晶度和聚合度，增加纤维素酶的结合位点，增强酶对纤维素的催化能力，促使酶水解能力大幅提高。木质纤维素的预处理方法包括物理、化学、生物等方法，常见的处理方法主要是热处理法、化学处理法，但这些方法都存在一定缺陷，如处理效果差、环境污染大、无法有效回收再利用、成本问题等。离子液体作为一种新型溶剂，其超强的溶解能力和可设计性被认为是开发预处理木质纤维素的新研究方向。
[0004]离子液体通常被认为是在室温下由阴阳离子组成的有机液体熔盐，作为一种新型介质，其因蒸汽压低、热稳定性高、结构可调、溶解性好等独特的物理化学性质而受到广泛关注，在分离技术、生物催化、有机合成和电化学等领域倍受关注，然而使用大量有机溶剂合成这些功能化离子液体导致生产成本急剧增加，导致其很难被大规模工业化应用。
[0005]低共熔溶剂（DESs）作为一种类离子液体的液体物质，由一定比例的氢键供体( HBD )和氢键受体( HBA )组成低共熔混合物，其物理化学性质与离子液体极其相似，如温度范围宽、电导率高、合成简单、成本低等，因此也有人把它归为一类新型离子液体或离子液体类似物。目前，DESs已引起了世界各国研究者的广泛重视，已广泛应用于反应介质、催化反应、生物转化、气体吸收与分离等领域。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种采用苯酚类低共熔溶剂高效分离木质纤维素的方法，该方法相比传统方法，不仅可以高效分离纤维素和木质素，还可保留木质素的结构以增强纤维素酶解效率，该方法成本低廉、绿色环保。
[0007]本专利技术上述目的通过已下技术方案实现：一种采用苯酚类低共熔溶剂高效分离木质纤维素的方法，包括以下过程：1）乙醇胺盐酸盐
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间苯二酚二元低共熔溶剂的制备：取乙醇胺盐酸盐和间苯二酚
置于烧瓶中，80
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100℃下搅拌2~4h；2）预处理：将烘干的木质纤维素原料和低共熔溶剂于烧瓶中混合，120℃~140℃下搅拌2
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4h，待反应完成加入过量质量浓度为95%的乙醇溶液，固液体分离后再洗涤并烘干得到纤维素，滤液经过旋蒸浓缩回收乙醇，再加入50℃~60℃的热水搅拌，固液分离再洗涤并烘干得到木质素，将滤液经过旋蒸浓缩回收低共熔溶剂再利用；3）酶解：将步骤（2）中获得的纤维素固体底物与酶解介质充分混合，再加入纤维素酶进行酶解。
[0008]进一步地，所述木质纤维素原料为黄竹粉，其粉碎过80目筛。
[0009]进一步地，步骤（1）中，乙醇胺盐酸盐与间苯二酚的摩尔比为1~4: 1，优选为2:1。
[0010]进一步地，步骤（2）中固液分离的方式为离心分离或减压抽滤。
[0011]进一步地，步骤（2）中木质纤维素原料和低共熔溶剂的固液比为1:10~20。
[0012]进一步地，所述步骤（3）中酶解介质为乙酸
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乙酸钠缓冲溶液，其ph为4.8。
[0013]进一步地，所述步骤（3）中纤维素固体底物在酶解介质中的质量浓度为1
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5%，纤维素酶活为50FPU/mL，酶水解反应时间为6h
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100h，酶解温度为50℃。
[0014]相对于现有技术，本专利技术的优点在于：（1）本专利技术选用黄竹粉作为原料，来源广泛且储量丰富，结合本文选用的DES可以回收再利用，具有资源可再生的优点，可持续发展的理念贯彻其中，对废物利用、增值意义重大。
[0015]（2）选用以乙醇胺盐酸盐和间苯二酚组成DES做预处理溶剂，制备工艺和处理过程简单，且低共熔溶剂性质稳定，再回收利用时其性质稳定，且由于回收的DES残留微量水分，其处理酶解效率甚至有所提高，与传统处理溶剂相比，减少了预处理操作成本和污染环境等问题，绿色环保理念贯彻其中。
附图说明
[0016]图1为木质纤维素原料各组分分离的工艺流程图。
具体实施方式
[0017]下面结合具体实施例和说明书附图对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。除非另有说明，本专利技术实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
[0018]本专利技术的纤维素和木质素的含量均参照国标方法测定，酸不溶木质素含量按照 GB/T2677.8
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1994 测定，酸溶木质素含量按GB/T2677.8
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1994测定，纤维素含量按照国标方法GB/T2677.10
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1995 测定。其中纤维素含量占木质纤维素原料的45.7%，木质素占24.9%。其中其中：m1为黄竹粉原样的质量（g）m2:经过DES处理后剩下的固体底物的质量（g）提取得到的纤维素纯度检测方法为国标方法GB/T2677.10
‑
1995。
[0019]其中:n1:为经DES处理过的纤维素固体（g）n2:经过国标方法处理剩余的固体质量（g）。
[0020]如图1所示，一种采用苯酚类低共熔溶剂高效分离木质纤维素的方法，包括以下过程：1)乙醇胺盐酸盐
‑
间苯二酚二元低共熔溶剂的制备：取乙醇胺盐酸盐和间苯二酚置于烧瓶中，搅拌混合均匀；2) 预处理：将烘干的木质纤维素和低共熔溶剂于烧瓶中混合，待反应完成后加入过量质量浓度为95%的乙醇溶液，固液分离后再洗涤并烘干得到纤维素，滤液经过旋蒸浓缩回收乙醇，再加入热水搅拌，固液分离再用水洗涤并烘干得到木质素，将滤液经过旋蒸浓缩回收低共熔溶剂再利用；3) 酶解：将步骤（2）中获得的纤维素固体底物与酶解介质混合，再加入纤维素酶进行酶解。
[0021]实施例1一种利用二元DES分离木质纤维素的方法，包括如下步骤：S1.将黄竹粉碎过80目筛，后放置于80℃烘箱中24h烘至绝干，取乙醇胺盐酸盐和间苯二酚置于烧瓶中，100℃下搅拌2h制备低共熔溶剂，取2g黄竹粉和40g DES（EAC：Res摩尔比为2:1）置于250ml烧瓶中，然后将其放于恒温油浴锅中，反应温度为140℃，转速为30rpm反应4h，待反应结束本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用苯酚类低共熔溶剂高效分离木质纤维素的方法，其特征在于包括以下过程：1）乙醇胺盐酸盐
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间苯二酚二元低共熔溶剂的制备：取乙醇胺盐酸盐和间苯二酚置于烧瓶中，80
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100℃下搅拌2~4h；2）预处理：将烘干的木质纤维素原料和低共熔溶剂于烧瓶中混合，120℃~140℃下搅拌2
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4h，待反应完成加入过量质量浓度为95%的乙醇溶液，固液体分离后再洗涤并烘干得到纤维素，滤液经过旋蒸浓缩回收乙醇，再加入50℃~60℃的热水搅拌，固液分离再洗涤并烘干得到木质素，将滤液经过旋蒸浓缩回收低共熔溶剂再利用；3）酶解：将步骤（2）中获得的纤维素固体底物与酶解介质充分混合，再加入纤维素酶进行酶解。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述木质纤维素原料为黄竹粉，其粉碎过80目筛。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓东顺，李仁江，周子越，宗凯，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：