一种测定矿产品中锗含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定矿产品中锗含量的方法，涉及锗含量测定领域，本发明专利技术具体步骤如下：步骤1：取30g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；步骤2：取2

【技术实现步骤摘要】
一种测定矿产品中锗含量的方法


[0001]本专利技术涉及锗含量测定领域，具体为一种测定矿产品中锗含量的方法。

技术介绍

[0002]锗作为一种稀有元素，在自然界分布很散很广。铜矿、铁矿、硫化矿以至岩石泥土和泉水中都含有痕量的锗，高纯度的锗是很好的半导体材料，广泛应用于物理、电子领域；同时锗在新陈代谢、防癌抗癌、治愈肿瘤方面的积极作用，是临床医学领域研究的重要课题。
[0003]现有的铜精矿中锗元素的测量按照国家标准，需要依靠波长色散X射线荧光光谱仪，符合国家冶金产品分析方法的波长色散X射线荧光光谱仪价格极为昂贵，使得铜冶炼单位按照国家质检总局指定的X射线荧光光谱法测量铜精矿中锗元素含量的成本较高，不利于在铜的生产单位中应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：为了解决测量铜精矿中锗元素含量的成本较高的问题，提供一种测定矿产品中锗含量的方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种测定矿产品中锗含量的方法，其具体步骤如下：
[0006]步骤1：取30g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；
[0007]步骤2：取2
‑
5g铜矿样品于400ml烧杯中，加入20
‑
30ml硝基盐酸，然后加热至200
‑
300℃保温，保温过程中产生黄烟，当黄烟消失时停止加热，获得矿样溶液；
[0008]步骤3：向矿样溶液中加入10
‑
25ml混酸，再将烧杯置于电热板上，再加热至300
‑
350℃，当烧杯内矿样溶液上方的空间被白烟充满时，停止加热并冷却到室温；
[0009]步骤4：用水吹洗罐壁，加水至100mL于电热板上温热浸取，微沸10min，停止加热冷却至室温，加入5mL无水乙醇，静止1h；
[0010]步骤5，用慢速定量滤纸过滤，过滤去除固体杂质，滤液置于400mL容量瓶中加水定容，静置10小时以上；
[0011]步骤6：吸取容量瓶中10
‑
20mL体积的上层清液置于50mL比色管中，加入抗干扰剂，并调节酸度，保持酸浓度体积分数为10
‑
20％，采用原子荧光光光度计，在载流和还原剂下，锗生成氢化物，测量相应荧光强度，以工作曲线法求出锗含量。
[0012]优选地，步骤3中所述混酸包括有硝酸、高氯酸和氢氟酸，其制备方法为:将硝酸、高氯酸和氢氟酸以5:4:1的比例进行混合。
[0013]优选地，步骤6中所述抗干扰剂为100g/L的AR级硫脲，加入量为3
‑
5ml。
[0014]优选地，步骤6中所述调节酸度采用质量百分数69％以上的硝酸溶液。
[0015]优选地，步骤6中所述载流为10
‑
20％的硝酸溶液，还原剂为20g/L硼氢化钾和5g/L氢氧化钾组成的混合溶液。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0017]1、本专利技术在原子吸收光谱仪中得到吸光度曲线，根据吸光度曲线对应的数据差异，获得铜精矿试料中的锗含量，测试所采用的设备较为便宜，也使得锗含量检测的成本较低，有利于在铜的生产单位中推广应用；
[0018]2、本专利技术采用AR级硫脲为抗干扰剂，消除了干扰，样品绝对误差较小；避免了化学手段分离和萃取锗的过程，减少了实验流程和引入误差的实验环节，提高进样效率和仪器测试精密度和准确度，本专利技术能有效测定铜矿中的锗含量，方法分析结果准确度和精密度较高，并在我公司长时间使用于铜矿石或铜精矿中锗含量的测定，具有较高的重复性和重现性。
具体实施方式
[0019]实施例一：
[0020]一种测定矿产品中锗含量的方法，其具体步骤如下：
[0021]步骤1：取30g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；
[0022]步骤2：取2g铜矿样品于400ml烧杯中，加入20ml硝基盐酸，然后加热至200℃保温，保温过程中产生黄烟，当黄烟消失时停止加热，获得矿样溶液；
[0023]步骤3：向矿样溶液中加入10ml混酸，再将烧杯置于电热板上，再加热至300℃，当烧杯内矿样溶液上方的空间被白烟充满时，停止加热并冷却到室温；
[0024]步骤4：用水吹洗罐壁，加水至100mL于电热板上温热浸取，微沸10min，停止加热冷却至室温，加入5mL无水乙醇，静止1h；
[0025]步骤5，用慢速定量滤纸过滤，过滤去除固体杂质，滤液置于400mL容量瓶中加水定容，静置10小时以上；
[0026]步骤6：吸取容量瓶中10mL体积的上层清液置于50mL比色管中，加入抗干扰剂，并调节酸度，保持酸浓度体积分数为10％，采用原子荧光光光度计，在载流和还原剂下，锗生成氢化物，测量相应荧光强度，以工作曲线法求出锗含量。
[0027]在本专利技术中，步骤3中所述混酸包括有硝酸、高氯酸和氢氟酸，其制备方法为:将硝酸、高氯酸和氢氟酸以5:4:1的比例进行混合。
[0028]在本专利技术中，步骤6中所述抗干扰剂为100g/L的AR级硫脲，加入量为3
‑
5ml。
[0029]在本专利技术中，步骤6中所述调节酸度采用质量百分数69％以上的硝酸溶液。
[0030]在本专利技术中，步骤6中所述载流为10
‑
20％的硝酸溶液，还原剂为20g/L硼氢化钾和5g/L氢氧化钾组成的混合溶液。
[0031]实施例二：
[0032]一种测定矿产品中锗含量的方法，其具体步骤如下：
[0033]步骤1：取30g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；
[0034]步骤2：取3g铜矿样品于400ml烧杯中，加入25ml硝基盐酸，然后加热至250℃保温，保温过程中产生黄烟，当黄烟消失时停止加热，获得矿样溶液；
[0035]步骤3：向矿样溶液中加入18ml混酸，再将烧杯置于电热板上，再加热至320℃，当烧杯内矿样溶液上方的空间被白烟充满时，停止加热并冷却到室温；
[0036]步骤4：用水吹洗罐壁，加水至100mL于电热板上温热浸取，微沸10min，停止加热冷
却至室温，加入5mL无水乙醇，静止1h；
[0037]步骤5，用慢速定量滤纸过滤，过滤去除固体杂质，滤液置于400mL容量瓶中加水定容，静置10小时以上；
[0038]步骤6：吸取容量瓶中10
‑
20mL体积的上层清液置于50mL比色管中，加入抗干扰剂，并调节酸度，保持酸浓度体积分数为10
‑
20％，采用原子荧光光光度计，在载流和还原剂下，锗生成氢化物，测量相应荧光强度，以工作曲线法求出锗含量。
[0039]在本专利技术中，步骤3中所述混酸包括有硝酸、高氯酸和氢氟酸，其制备方法为:将硝酸、高氯酸和氢氟酸以5:4:1的比例进行混合。
[0040]在本专利技术中，步骤6中所述抗干扰剂为100g本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定矿产品中锗含量的方法，其具体步骤如下：步骤1：取30g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；步骤2：取2
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5g铜矿样品于400ml烧杯中，加入20
‑
30ml硝基盐酸，然后加热至200
‑
300℃保温，保温过程中产生黄烟，当黄烟消失时停止加热，获得矿样溶液；步骤3：向矿样溶液中加入10
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25ml混酸，再将烧杯置于电热板上，再加热至300
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350℃，当烧杯内矿样溶液上方的空间被白烟充满时，停止加热并冷却到室温；步骤4：用水吹洗罐壁，加水至100mL于电热板上温热浸取，微沸10min，停止加热冷却至室温，加入5mL无水乙醇，静止1h；步骤5，用慢速定量滤纸过滤，过滤去除固体杂质，滤液置于400mL容量瓶中加水定容，静置10小时以上；步骤6：吸取容量瓶中10
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20mL体积的上层...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄翰便，罗艳，黎钊昌，韦亮平，
申请(专利权)人：防城港市东途矿产检测有限公司，
类型：发明
国别省市：