一种测定矿产品中银含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定矿产品中银含量的方法，涉及矿石测定领域，本发明专利技术具体步骤如下：步骤1：取30～50g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；步骤2：称取3

【技术实现步骤摘要】
一种测定矿产品中银含量的方法


[0001]本专利技术涉及矿石测定领域，具体为一种测定矿产品中银含量的方法。

技术介绍

[0002]在金属矿山行业中，准确测定矿石及精矿产品中银的含量，对指导生产经营具有重要意义。银含量测定的经典化学分析方法为火焰原子吸收光谱法测定银，试料经硝酸、高氯酸、盐酸溶解，在稀盐酸介质中，用原子吸收光谱法于波长328.1nm处，以空气－乙炔火焰测量银的吸光度，扣除背景吸收，按标准曲线计算银量。
[0003]传统样品消解方法是在硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸作用下，高温分解后进行样品检测分析，并且国家标准通常采用电热板进行样品消解，在使用电热板消解过程中，常存在样品消解不彻底，高氯酸烟未冒尽，电热板热效率低等问题，造成岗位人员劳动强度大大增加，有效劳动率较低，所以仍需要开发了一种简便、快速的样品溶解方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：为了解决样品溶解不彻底使得测定效率低的问题，提供一种测定矿产品中银含量的方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种测定矿产品中银含量的方法，其具体步骤如下：
[0006]步骤1：取30～50g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；
[0007]步骤2：称取3
‑
5g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸，然后密闭容器，振荡3～5min后升温至50～80℃进行消解，消解的时间为10～30min，然后自然冷却至室温；
[0008]步骤3：再加入0.2ml盐酸、0.3ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至130℃，并保持4min进行中温消解；然后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.3ml盐酸、0.4ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至180℃，并保持5min进行高温消解；
[0009]步骤4：待消解完成后，静置冷却至消解罐温度低于60℃后，将消解罐内的溶液倒入容量瓶中，接着用质量分数为5％的硝酸清洗消解罐2次，并且将洗液合并倒入容量瓶中，然后用质量分数为5％的硝酸定容，摇匀备测；
[0010]步骤5：配制不同浓度的银标准溶液，以空气－乙炔火焰测定其原子吸光度，建立吸光度标准曲线，之后对需要检测的试样溶液进行原子吸收光谱测定，确定其吸光度数值在曲线上的位置，进而得出试样的含银量。
[0011]在本专利技术中，所述步骤1取样中的干燥箱加热温度设置为105
‑
110℃，加热干燥时间为0.5
‑
1h。
[0012]在本专利技术中，所述步骤1中的研磨机研磨后的粉末尺寸为220目，直径为65μm。
[0013]在本专利技术中，所述步骤2中硝酸的物质的量浓度为16mol/L。
[0014]在本专利技术中，所述步骤3中高氯酸的物质的量浓度为11.6mol/L，盐酸的物质的量浓度为7mol/L，氢氟酸的物质的量浓度为13mol/L。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术分段式添加试剂，测定溶液介质含有高氯酸，介质稳定性增强，每次添加限定了氢氟酸、高氯酸和硝酸化学试剂的加入体积、溶解温度等操作参数，能够在短时间内完全消解样品，特别是硅含量高的铜精矿样品也能完全溶解，而且避免过量使用高氯酸，克服操作做过程中高氯酸烟未冒尽的问题；克服了在采用电热板消解过程中样品消解不彻底，电热板热效率低等缺点；该方法使用的火焰原子吸收光谱法操作方便，测单一试样的时间短，适合批量检测，稳定性好。
具体实施方式
[0016]实施例一：
[0017]一种测定矿产品中银含量的方法，其具体步骤如下：
[0018]步骤1：取30g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；
[0019]步骤2：称取3g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸，然后密闭容器，振荡3min后升温至50℃进行消解，消解的时间为10min，然后自然冷却至室温；
[0020]步骤3：再加入0.2ml盐酸、0.3ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至130℃，并保持4min进行中温消解；然后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.3ml盐酸、0.4ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至180℃，并保持5min进行高温消解；
[0021]步骤4：待消解完成后，静置冷却至消解罐温度低于60℃后，将消解罐内的溶液倒入容量瓶中，接着用质量分数为5％的硝酸清洗消解罐2次，并且将洗液合并倒入容量瓶中，然后用质量分数为5％的硝酸定容，摇匀备测；
[0022]步骤5：配制不同浓度的银标准溶液，以空气－乙炔火焰测定其原子吸光度，建立吸光度标准曲线，之后对需要检测的试样溶液进行原子吸收光谱测定，确定其吸光度数值在曲线上的位置，进而得出试样的含银量。
[0023]在本专利技术中，所述步骤1取样中的干燥箱加热温度设置为105℃，加热干燥时间为0.5h。
[0024]在本专利技术中，所述步骤1中的研磨机研磨后的粉末尺寸为220目，直径为65μm。
[0025]在本专利技术中，所述步骤2中硝酸的物质的量浓度为16mol/L。
[0026]在本专利技术中，所述步骤3中高氯酸的物质的量浓度为11.6mol/L，盐酸的物质的量浓度为7mol/L，氢氟酸的物质的量浓度为13mol/L。
[0027]实施例二：
[0028]一种测定矿产品中银含量的方法，其具体步骤如下：
[0029]步骤1：取40g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；
[0030]步骤2：称取4g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着
向消解罐中加入0.2ml硝酸，然后密闭容器，振荡4min后升温至70℃进行消解，消解的时间为20min，然后自然冷却至室温；
[0031]步骤3：再加入0.2ml盐酸、0.3ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至130℃，并保持4min进行中温消解；然后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.3ml盐酸、0.4ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至180℃，并保持5min进行高温消解；
[0032]步骤4：待消解完成后，静置冷却至消解罐温度低于60℃后，将消解罐内的溶液倒入容量瓶中，接着用质量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定矿产品中银含量的方法，其具体步骤如下：步骤1：取30～50g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；步骤2：称取3
‑
5g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸，然后密闭容器，振荡3～5min后升温至50～80℃进行消解，消解的时间为10～30min，然后自然冷却至室温；步骤3：再加入0.2ml盐酸、0.3ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至130℃，并保持4min进行中温消解；然后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.3ml盐酸、0.4ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至180℃，并保持5min进行高温消解；步骤4：待消解完成后，静置冷却至消解罐温度低于60℃后，将消解罐内的溶液倒入容量瓶中，接着用质量分数为5％的硝酸清洗消...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄翰便，黄秋香，韦亮平，
申请(专利权)人：防城港市东途矿产检测有限公司，
类型：发明
国别省市：