一种快速消解铜精矿样品的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速消解铜精矿样品的方法，涉及金属矿样检测分析技领域，本发明专利技术具体步骤如下：步骤1：称取0.5g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸、0.3ml氢氟酸和0.4ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀；本发明专利技术使用微波消解仪对样品进行三次消解，其热效率利用率高并且分三次添加试剂，每次添加限定了称氢氟酸、高氯酸和硝酸化学试剂的加入体积、溶解温度等操作参数，能够在短时间内完全消解样品，特别是硅含量高的铜精矿样品也能完全溶解，而且避免过量使用高氯酸，克服操作做过程中高氯酸烟未冒尽的问题；克服了在采用电热板消解过程中样品消解不彻底，电热板热效率低等缺点。热板热效率低等缺点。

【技术实现步骤摘要】
一种快速消解铜精矿样品的方法


[0001]本专利技术涉及金属矿样检测分析技领域，具体为一种快速消解铜精矿样品的方法。

技术介绍

[0002]铜精矿是含铜矿石经浮选方法得到的供冶炼铜用的原料，铜精矿中的铜含量不小于13％，由于在冶炼过程中，常需要根据原料的杂质元素含量进行配料。因此，准确分析铜精矿中杂质含量显得尤为重要，选择适宜的样品消解方法对杂质含量的检测也有十分重要的影响。
[0003]传统铜精矿消解方法是在硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸作用下，高温分解后进行样品检测分析。并且国家标准通常采用电热板进行样品消解。在使用电热板消解过程中，常存在样品消解不彻底，高氯酸烟未冒尽，电热板热效率低等问题，造成岗位人员劳动强度大大增加，有效劳动率较低，所以仍需要开发了一种简便、快速的铜精矿样品溶解方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：为了解决的问题，提供一种快速消解铜精矿样品的方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种快速消解铜精矿样品的方法，其具体步骤如下：
[0006]步骤1：称取0.5g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸、0.3ml氢氟酸和0.4ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀；
[0007]步骤2：将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，进行铜矿样品的消解,消解过程为：首先升温至80
‑
100℃并保持3～5min进行低温消解；然后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.2ml硝酸、0.3ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至130
‑
150℃，并保持4
‑
6min进行中温消解；最后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.3ml硝酸、0.4ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至180
‑
220℃，并保持5
‑
7min进行高温消解；
[0008]步骤3：待消解完成后，静置冷却至消解罐温度低于60℃后，将消解罐内的溶液倒入容量瓶中，接着用质量分数为5％的硝酸清洗消解罐2～3次，并且将洗液合并倒入容量瓶中，然后用质量分数为5％的硝酸定容，摇匀备测。
[0009]优选地，所述消解罐为特氟龙消解罐，消解罐的容积为15ml。
[0010]优选地，所用的硝酸、氢氟酸和氢氟酸须为优级纯；蒸馏水均为二次蒸馏水。
[0011]优选地，所述硝酸的浓度为65
‑
85wt％，所述氢氟酸的浓度为45
‑
55wt％，所述氢氟酸的浓度为70
‑
72wt％。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术使用微波消解仪对样品进行三次消解，其热效率利用率高并且分三次添加试剂，每次添加限定了称氢氟酸、高氯酸和硝酸化
学试剂的加入体积、溶解温度等操作参数，能够在短时间内完全消解样品，特别是硅含量高的铜精矿样品也能完全溶解，而且避免过量使用高氯酸，克服操作做过程中高氯酸烟未冒尽的问题；克服了在采用电热板消解过程中样品消解不彻底，电热板热效率低等缺点。
具体实施方式
[0013]实施例一：
[0014]一种快速消解铜精矿样品的方法，其具体步骤如下：
[0015]步骤1：称取0.5g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸、0.3ml氢氟酸和0.4ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀；
[0016]步骤2：将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，进行铜矿样品的消解,消解过程为：首先升温至80℃并保持3min进行低温消解；然后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.2ml硝酸、0.3ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至130℃，并保持4min进行中温消解；最后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.3ml硝酸、0.4ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至180℃，并保持5min进行高温消解；
[0017]步骤3：待消解完成后，静置冷却至消解罐温度低于60℃后，将消解罐内的溶液倒入容量瓶中，接着用质量分数为5％的硝酸清洗消解罐2次，并且将洗液合并倒入容量瓶中，然后用质量分数为5％的硝酸定容，摇匀备测。
[0018]优选地，所述消解罐为特氟龙消解罐，消解罐的容积为15ml。
[0019]优选地，所用的硝酸、氢氟酸和氢氟酸须为优级纯；蒸馏水均为二次蒸馏水。
[0020]优选地，所述硝酸的浓度为65wt％，所述氢氟酸的浓度为45wt％，所述氢氟酸的浓度为70wt％。
[0021]实施例二：
[0022]一种快速消解铜精矿样品的方法，其具体步骤如下：
[0023]步骤1：称取0.5g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸、0.3ml氢氟酸和0.4ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀；
[0024]步骤2：将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，进行铜矿样品的消解,消解过程为：首先升温至90℃并保持4min进行低温消解；然后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.2ml硝酸、0.3ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至140℃，并保持5min进行中温消解；最后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.3ml硝酸、0.4ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至200℃，并保持6min进行高温消解；
[0025]步骤3：待消解完成后，静置冷却至消解罐温度低于60℃后，将消解罐内的溶液倒入容量瓶中，接着用质量分数为5％的硝酸清洗消解罐3次，并且将洗液合并倒入容量瓶中，然后用质量分数为5％的硝酸定容，摇匀备测。
[0026]优选地，所述消解罐为特氟龙消解罐，消解罐的容积为15ml。
[0027]优选地，所用的硝酸、氢氟酸和氢氟酸须为优级纯；蒸馏水均为二次蒸馏水。
[0028]优选地，所述硝酸的浓度为75wt％，所述氢氟酸的浓度为50wt％，所述氢氟酸的浓度为71wt％。
[0029]实施例三：
[0030]一种快速消解铜精矿样品的方法，其具体步骤如下：
[0031]步骤1：称取0.5g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸、0.3ml氢氟本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速消解铜精矿样品的方法，其具体步骤如下：步骤1：称取0.5g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸、0.3ml氢氟酸和0.4ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀；步骤2：将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，进行铜矿样品的消解,消解过程为：首先升温至80
‑
100℃并保持3～5min进行低温消解；然后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.2ml硝酸、0.3ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至130
‑
150℃，并保持4
‑
6min进行中温消解；最后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.3ml硝酸、0.4ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄翰便，黄秋香，韦亮平，
申请(专利权)人：防城港市东途矿产检测有限公司，
类型：发明
国别省市：