一种酸性高锰铁溶液中锰含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种酸性高锰铁溶液中锰含量的测定方法，属于锂离子电池正极材料元素测定技术领域。该方法包括以下步骤：称取质量为m2的酸性高锰铁溶液，加入磷酸，通入臭氧将二价锰氧化成三价锰，得到氧化溶液；将氧化溶液加热处理，冷却，得到待测溶液；用硫酸亚铁铵滴定待测溶液至浅红色，加入N

【技术实现步骤摘要】
一种酸性高锰铁溶液中锰含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池正极材料元素测定
，具体而言，涉及一种酸性高锰铁溶液中锰含量的测定方法。

技术介绍

[0002]目前锂离子电池行业正在迅速发展，电极材料的种类层出不穷，而磷酸锰铁锂的高性能使其占据较大的市场。在磷酸锰铁锂的生产过程中还需要监控其制备原料酸性高锰铁溶液中的锰铁含量，以便更好地控制工艺关键点。而目前锰铁混合溶液中锰含量的测试方法，主要为化学容量法和仪器分析法。
[0003]化学容量法包括EDTA络合滴定法和氧化还原滴定法。其中，EDTA络合滴定法是以EDTA为标准溶液，酒石酸钾钠、三乙醇胺等为掩蔽剂，进行锰含量的测试。但是，由于铁离子的存在，会对终点颜色受到干扰，造成测试结果的准确性下降。氧化还原滴定法是以硝酸铵、高氯酸等为氧化剂，焦磷酸盐、磷酸等为络合剂，将二价锰氧化为三价锰，或者以高碘酸或过硫酸铵为氧化剂，将二价锰氧化为高锰酸根，再以硫酸亚铁铵为标准溶液，进行锰含量测试。但是氧化过程中，需严格控制氧化温度，且氧化时间长，造成测试时间过长，不适用于工业生产过程监控。
[0004]仪器分析法主要是电感耦合等离子体
‑
原子发射光谱(ICP
‑
OES)法和X射线荧光光谱(XRF)法。此类方法优点是分析速度快，测试时间短，缺点是精密仪器的维护和运行成本较高。其中，ICP
‑
OES法不适用于高浓度的元素测试，且测试的稳定性和准确性较差；XRF适用于微量及常量元素的测试，可用于分析含量在0.0X％(X取值＞1)以上的元素。但操作人员需要的专业性强，不适于大规模生产的监控。
[0005]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种酸性高锰铁溶液中锰含量的测定方法，该方法准确性高，简单易操作，用时短，成本低，环保。
[0007]本申请可这样实现：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种酸性高锰铁溶液中锰含量的测定方法，包括以下步骤：
[0009]称取质量为m2的酸性高锰铁溶液，加入磷酸，通入臭氧将二价锰氧化成三价锰，得到氧化溶液；
[0010]将氧化溶液加热处理，冷却，得到待测溶液；
[0011]用硫酸亚铁铵滴定所述待测溶液至浅红色，加入N
‑
苯基邻氨基苯甲酸，继续滴定至亮黄绿色；
[0012]计算锰含量：Mn％＝C
×
V
×
54.94/m2/10；
[0013]其中，C为硫酸亚铁铵的浓度，单位为mol/L；
[0014]V为硫酸亚铁铵的消耗体积，单位为mL；
[0015]m2为酸性高锰铁溶液的质量，单位为g。
[0016]在可选的实施方式中，酸性高锰铁溶液的制备包括：将强酸加入高锰铁矿至不再反应，固液分离，得到酸性高锰铁溶液。
[0017]在可选的实施方式中，高锰铁矿的质量为100
‑
150g。
[0018]在可选的实施方式中，高锰铁矿的粒径为180
‑
200目。
[0019]在可选的实施方式中，强酸包括浓硝酸、浓盐酸或王水。
[0020]在可选的实施方式中，浓硝酸的浓度为14
‑
16mol/L，浓盐酸的浓度为10
‑
12mol/L。
[0021]在可选的实施方式中，酸性高锰铁溶液中溶质的浓度为4
‑
8wt％；
[0022]和/或，用于被臭氧氧化的酸性高锰铁溶液的质量m2的范围为0.6
‑
1.0g，优选为0.9g。
[0023]在可选的实施方式中，磷酸与酸性高锰铁溶液的用量比为10
‑
15mL:1g。
[0024]在可选的实施方式中，臭氧的通入流量为8
‑
12L/min，通入时间为8
‑
12min。
[0025]在可选的实施方式中，臭氧通过臭氧发生装置通入，且臭氧发生功率为70
‑
90g/h。
[0026]在可选的实施方式中，臭氧的通入流量为10L/min，通入时间为10min，臭氧发生功率为80g/h。
[0027]在可选的实施方式中，加热处理的条件包括：于70
‑
90℃的条件下进行加热15
‑
25min。
[0028]在可选的实施方式中，加热处理的方式为水浴加热。
[0029]在可选的实施方式中，加热是于80℃的条件下进行水浴加热20min。
[0030]在可选的实施方式中，在加热处理之后，还包括：加入50
‑
60ml水稀释。
[0031]在可选的实施方式中，硫酸亚铁铵溶液的浓度为0.04
‑
0.06mol/L，优选为0.05mol/L。
[0032]在可选的实施方式中，N
‑
苯基邻氨基苯甲酸的浓度为0.8
‑
1.2g/L，优选为1g/L。
[0033]本申请的有益效果包括：
[0034]本申请通过在磷酸存在的条件下，通入臭氧对酸性高锰铁溶液进行氧化，可以很好地将二价锰氧化为三价锰，减少氧化时间，同时臭氧氧化产生的气体为氧气，对环境无污染。通过随后的加热过程，可进一步促进氧化反应以及除去挥发性酸、未反应的臭氧和生成的氧气。采用滴定法，不但操作简单，测试人员易于掌握，而且使用试剂较少，可降低测试成本，且经上述方案所测定的锰含量结果准确性较高。
具体实施方式
[0035]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0036]下面对本申请提供的酸性高锰铁溶液中锰含量的测定方法进行具体说明。
[0037]本申请提出一种酸性高锰铁溶液中锰含量的测定方法，包括以下步骤：
[0038]称取质量为m2的酸性高锰铁溶液，加入磷酸，通入臭氧将二价锰氧化成三价锰，得到氧化溶液；
[0039]将氧化溶液加热处理，冷却，得到待测溶液；
[0040]用硫酸亚铁铵滴定所述待测溶液至浅红色，加入N
‑
苯基邻氨基苯甲酸，继续滴定至亮黄绿色；
[0041]计算锰含量：Mn％＝C
×
V
×
54.94/m2/10；
[0042]其中，C为硫酸亚铁铵的浓度，单位为mol/L；
[0043]V为硫酸亚铁铵的消耗体积，单位为mL；
[0044]m2为酸性高锰铁溶液的质量，单位为g。
[0045]上述过程中，加热处理可除去挥发性酸、未反应的臭氧以及生成的氧气。
[0046]硫酸亚铁铵用作标准溶液，N
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酸性高锰铁溶液中锰含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：称取质量为m2的酸性高锰铁溶液，加入磷酸，通入臭氧将二价锰氧化成三价锰，得到氧化溶液；将所述氧化溶液加热处理，冷却，得到待测溶液；用硫酸亚铁铵滴定所述待测溶液至浅红色，加入N
‑
苯基邻氨基苯甲酸，继续滴定至亮黄绿色；计算锰含量：Mn％＝C
×
V
×
54.94/m2/10；其中，C为硫酸亚铁铵的浓度，单位为mol/L；V为硫酸亚铁铵的消耗体积，单位为mL；m2为酸性高锰铁溶液的质量，单位为g。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述酸性高锰铁溶液的制备包括：将强酸加入高锰铁矿至不再反应，固液分离，得到酸性高锰铁溶液。3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述高锰铁矿的质量为100
‑
150g；优选地，所述高锰铁矿的粒径为180
‑
200目。4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述强酸包括浓硝酸、浓盐酸或王水；优选地，所述浓硝酸的浓度为14
‑
16mol/L，浓盐酸的浓度为10
‑
12mol/L。5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述酸性高锰铁溶液中溶质的浓度为4
‑
8wt％；和/或，用于被臭氧氧化的酸性高锰铁溶液的质量m2的...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄映兰，陈燕玉，李意能，王婷，龚昊，
申请(专利权)人：佛山市德方纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：