一种酸性高锰铁溶液中锰含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种酸性高锰铁溶液中锰含量的测定方法，属于锂离子电池正极材料元素测定技术领域。该方法包括以下步骤：称取质量为m2的酸性高锰铁溶液，加入磷酸，通入臭氧将二价锰氧化成三价锰，得到氧化溶液；将氧化溶液加热处理，冷却，得到待测溶液；用硫酸亚铁铵滴定待测溶液至浅红色，加入N

【技术实现步骤摘要】
一种酸性高锰铁溶液中锰含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池正极材料元素测定
，具体而言，涉及一种酸性高锰铁溶液中锰含量的测定方法。

技术介绍

[0002]目前锂离子电池行业正在迅速发展，电极材料的种类层出不穷，而磷酸锰铁锂的高性能使其占据较大的市场。在磷酸锰铁锂的生产过程中还需要监控其制备原料酸性高锰铁溶液中的锰铁含量，以便更好地控制工艺关键点。而目前锰铁混合溶液中锰含量的测试方法，主要为化学容量法和仪器分析法。
[0003]化学容量法包括EDTA络合滴定法和氧化还原滴定法。其中，EDTA络合滴定法是以EDTA为标准溶液，酒石酸钾钠、三乙醇胺等为掩蔽剂，进行锰含量的测试。但是，由于铁离子的存在，会对终点颜色受到干扰，造成测试结果的准确性下降。氧化还原滴定法是以硝酸铵、高氯酸等为氧化剂，焦磷酸盐、磷酸等为络合剂，将二价锰氧化为三价锰，或者以高碘酸或过硫酸铵为氧化剂，将二价锰氧化为高锰酸根，再以硫酸亚铁铵为标准溶液，进行锰含量测试。但是氧化过程中，需严格控制氧化温度，且氧化时间长，造成测试时间过长，不适用于工业生产过程本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酸性高锰铁溶液中锰含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：称取质量为m2的酸性高锰铁溶液，加入磷酸，通入臭氧将二价锰氧化成三价锰，得到氧化溶液；将所述氧化溶液加热处理，冷却，得到待测溶液；用硫酸亚铁铵滴定所述待测溶液至浅红色，加入N
‑
苯基邻氨基苯甲酸，继续滴定至亮黄绿色；计算锰含量：Mn％＝C
×
V
×
54.94/m2/10；其中，C为硫酸亚铁铵的浓度，单位为mol/L；V为硫酸亚铁铵的消耗体积，单位为mL；m2为酸性高锰铁溶液的质量，单位为g。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述酸性高锰铁溶液的制备包括：将强酸加入高锰铁矿至不再反应，固液分离，得到酸性高锰铁溶液。3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述高锰铁矿的质量为100
‑
150g；优选地，所述高锰铁矿的粒径为180
‑
200目。4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述强酸包括浓硝酸、浓盐酸或王水；优选地，所述浓硝酸的浓度为14
‑
16mol/L，浓盐酸的浓度为10
‑
12mol/L。5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述酸性高锰铁溶液中溶质的浓度为4
‑
8wt％；和/或，用于被臭氧氧化的酸性高锰铁溶液的质量m2的...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄映兰，陈燕玉，李意能，王婷，龚昊，
申请(专利权)人：佛山市德方纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：