一种真空型原位程序升温脱附测试方法及测试装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种真空型原位程序升温脱附测试方法及测试装置。该测试装置包括U型管反应器，U型管反应器具有供样品装入的样品段，U型管反应器上于样品段处设置有加热套，加热套连接有电源，电源连接有PID控制器，加热套处设置有热电偶，热电偶与PID控制器连接。U型管反应器的一个管口通过第一管道系统连接有载气气源和需要吸附的气体气源，第一管道系统上设置有真空泵。U型管的另一个管口通过第二管道系统连接有分子泵和质谱仪。本装置能够进行原位催化反应及真空TPD测试。本装置可用于常压气固反应。也可以在高真空状态下可对样品进行小量吸附，在程序升温过程中，所有脱附物被抽至质谱系统并检测，显著提高检测灵敏度和定量分析能力。分析能力。分析能力。

【技术实现步骤摘要】
一种真空型原位程序升温脱附测试方法及测试装置


[0001]本专利技术涉及催化剂表面测试
，具体涉及一种真空型原位程序升温脱附测试方法及测试装置。

技术介绍

[0002]程序升温脱附(Temperature Programmed Desorption,TPD)是一种用于研究物质表面分子脱附的技术。就是把预先吸附了某种气体分子的催化剂,在程序加热升温下,通过稳定流速的气体(通常用惰性气体),使吸附在催化剂表面上的分子在一定温度下脱附出来,随着温度升高而脱附速度增大,经过一个最高值后而脱附完毕。对脱出来的气体，可以用热导检测器检测出浓度随温度变化的关系，达到TPD曲线。TPD可以提供催化剂表面和吸附分子之间相互作用的强度以及脱附过程的能量学和动力学的信息。TPD是研究催化剂和其他材料表面化学的有用工具，在化学、材料科学和环境科学等领域有广泛应用。
[0003]传统的化学吸附仪在做TPD的过程中，催化剂在催化反应后需要转移到吸附仪中，转移过程中会导致催化剂与空气中的某些成分发生反应，从而导致样品的状态发生改变，无法准确得到物质的脱附信息，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种真空型原位程序升温脱附测试方法，其特征在于，包括以下步骤；1)将催化剂样品装入U型管反应器中，并通过载气进行吹扫，以带走U型管反应器中存留的气体；2)加热U型管反应器中的催化剂，使催化剂表面吸附的物质进行脱附，目的是除去催化剂转移过程中吸附的空气中的物质，脱附下来的脱附物质被载气带走排出，然后降温冷却至室温；3)根据需要实现常压吸附、定量吸附和低温吸附；常压吸附状态：直接向U型管反应器中通入需要吸附的气体进行吸附；定量吸附：采用真空泵将U型管反应器内部进行抽真空处理，向U型管反应器中通入定量的需要吸附的气体进行催化剂吸附，吸附完成后，向U型管反应器内部通入载气进行吹扫，去除残留的未被催化剂吸附的气体；低温吸附：将U型管反应器置于低温环境中进行吸附；4)催化剂吸附完成后，采用真空泵将U型管反应器内部进行抽真空处理，抽真空结束后，对U型管反应中的催化剂进行程序升温控制，催化剂进行脱附，并通过分子泵将脱附物质抽入质谱仪进行检测。2.根据权利要求1所述的真空型原位程序升温脱附测试方法，其特征在于：当催化剂样品中含有不同价态的金属元素时，在步骤2)结束后，向U型管反应器中通入氧气进行氧化反应，将不同价态的金属元素氧化为金属氧化物，然后再向U型管反应器中通入氢气进行还原反应，将金属氧化物反应为金属单质。3.一种能够实施权利要求1中测试方法的真空型原位程序升温脱附测试装置，其特征在于：包括U型管反应器，U型管反应器具有供样...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱恒山，邢延德，翟新航，杨贻迪，陆彬，张艳敏，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：