一种真空型原位程序升温脱附测试方法及测试装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种真空型原位程序升温脱附测试方法及测试装置。该测试装置包括U型管反应器，U型管反应器具有供样品装入的样品段，U型管反应器上于样品段处设置有加热套，加热套连接有电源，电源连接有PID控制器，加热套处设置有热电偶，热电偶与PID控制器连接。U型管反应器的一个管口通过第一管道系统连接有载气气源和需要吸附的气体气源，第一管道系统上设置有真空泵。U型管的另一个管口通过第二管道系统连接有分子泵和质谱仪。本装置能够进行原位催化反应及真空TPD测试。本装置可用于常压气固反应。也可以在高真空状态下可对样品进行小量吸附，在程序升温过程中，所有脱附物被抽至质谱系统并检测，显著提高检测灵敏度和定量分析能力。分析能力。分析能力。

【技术实现步骤摘要】
一种真空型原位程序升温脱附测试方法及测试装置


[0001]本专利技术涉及催化剂表面测试
，具体涉及一种真空型原位程序升温脱附测试方法及测试装置。

技术介绍

[0002]程序升温脱附(Temperature Programmed Desorption,TPD)是一种用于研究物质表面分子脱附的技术。就是把预先吸附了某种气体分子的催化剂,在程序加热升温下,通过稳定流速的气体(通常用惰性气体),使吸附在催化剂表面上的分子在一定温度下脱附出来,随着温度升高而脱附速度增大,经过一个最高值后而脱附完毕。对脱出来的气体，可以用热导检测器检测出浓度随温度变化的关系，达到TPD曲线。TPD可以提供催化剂表面和吸附分子之间相互作用的强度以及脱附过程的能量学和动力学的信息。TPD是研究催化剂和其他材料表面化学的有用工具，在化学、材料科学和环境科学等领域有广泛应用。
[0003]传统的化学吸附仪在做TPD的过程中，催化剂在催化反应后需要转移到吸附仪中，转移过程中会导致催化剂与空气中的某些成分发生反应，从而导致样品的状态发生改变，无法准确得到物质的脱附信息，限制了表面吸附和反应特性的研究。此外，对于一些催化剂体系的研究需要在真空控制和一定温度的条件下进行TPD测试，还要求能够在高真空领域控制通入确定量的气体，普通TPD测试装置难以做到。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种真空型原位程序升温脱附测试方法，以解决现有技术中存在的催化剂在转移到化学吸附仪过程中会与空气中某些成分发生反应，造成样品状态发生改变导致无法准确得到物质的脱附信息的问题；本专利技术的另一个目的还在于提供一种能够实施上述测试方法的真空型原位程序升温脱附测试装置。
[0005]为实现上述目的，本专利技术的一种真空型原位程序升温测试方法采用如下技术方案：一种真空型原位程序升温脱附测试方法，包括以下步骤；
[0006]1)将催化剂样品装入U型管反应器中，并通过载气进行吹扫，以带走U型管反应器中存留的气体；
[0007]2)加热U型管反应器中的催化剂，使催化剂表面吸附的物质进行脱附，目的是除去催化剂转移过程中吸附的空气中的物质，脱附下来的脱附物质被载气带走排出，然后降温冷却至室温；
[0008]3)根据需要实现常压吸附、定量吸附和低温吸附；
[0009]常压吸附状态：直接向U型管反应器中通入需要吸附的气体进行吸附；
[0010]定量吸附：采用真空泵将U型管反应器内部进行抽真空处理，向U型管反应器中通入定量的需要吸附的气体进行催化剂吸附，吸附完成后，向U型管反应器内部通入载气进行吹扫，去除残留的未被催化剂吸附的气体；
[0011]低温吸附：将U型管反应器置于低温环境中进行吸附；
[0012]4)催化剂吸附完成后，采用真空泵将U型管反应器内部进行抽真空处理，抽真空结束后，对U型管反应中的催化剂进行程序升温控制，催化剂进行脱附，并通过分子泵将脱附物质抽入质谱仪进行检测。
[0013]当催化剂样品中含有不同价态的金属元素时，在步骤2)结束后，向U型管反应器中通入氧气进行氧化反应，将不同价态的金属元素氧化为金属氧化物，然后再向U型管反应器中通入氢气进行还原反应，将金属氧化物反应为金属单质。
[0014]本专利技术的一种真空型原位程序升温测试装置采用如下技术方案：一种能够实施上述测试方法的真空型原位程序升温脱附测试装置，包括U型管反应器，U型管反应器具有供样品装入的样品段，U型管反应器上于样品段处设置有加热套，加热套连接有电源，电源连接有PID控制器，加热套处设置有热电偶，热电偶与PID控制器连接；U型管反应器的一个管口通过第一管道系统连接有载气气源和需要吸附的气体气源，第一管道系统上设置有真空泵；U型管的另一个管口通过第二管道系统连接有分子泵和质谱仪。
[0015]所述第一管道系统包括与U型管反应器的一个管口连接连通的第一管路、与第一管路连通的第二管路以及与第一管路连通的第三管路，第二管路上设置有真空计，真空泵设置于第三管路上；第一管路上于第一管路与第三管路连接处的上、下游分别设置有第一阀门和第二阀门，第三管路上设置有第三阀门，第二管路上设置有第四阀门；第一管路通过气路与载气气源和需要吸附的气体气源连通，气路上设置有质量流量计。
[0016]所述样品中含有不同价态的金属元素时，第一管路通过气路与氧气气源连通及与氢气气源连通。
[0017]所述第二管道系统包括与U型管反应器连通的第四管路，第四管路的另一端与分子泵连通，第四管路上连通有第五管路，第五管路通过旁支管路与分子泵连通，旁支管路上设置有排气管；第四管路上设置有第五阀门，第五管路上设置有第六阀门。
[0018]本专利技术的有益效果：催化剂样品装入U型管反应器中的过程中，催化剂样品会吸附空气中的H2O、CO2、O2等物质，通过加热催化剂样品，能够除去催化剂表面从空气中吸附的H2O、CO2、O2等物质，避免了催化剂在转移运输中的污染，U型管反应器作为催化剂样品的反应装置，能够原位对催化剂反应前后进行程序升温脱附测试。本装置能够进行原位催化反应及真空TPD测试。而且能够实现催化剂常温吸附测试、定量真空环境吸附测试以及低温吸附，能够满足多种测试条件的要求。尤其是在定量真空环境下，由于催化剂升温脱附的时候，脱附下来的量特别的小，如果采用常压管路，质谱仪不易测到脱附信号，而且管路内如果存在水蒸气或其它气体的影响，这些影响信号可能比催化剂脱附的信号都大，造成难以质谱仪难以测试到脱附信号，在本申请的真空环境下，抽真空之后，催化剂上面脱附下来的气体哪怕量比较少，质谱仪也能比较灵敏的检测出脱附信号，检测灵敏度非常高。
附图说明
[0019]图1是本专利技术的一种真空型原位程序升温脱附及反应装置的一个实施例的结构示意图；
[0020]图2是CZZ催化剂在吸附仪的CO2程序升温脱附曲线；
[0021]图3是CZZ催化剂在真空状态的CO2程序升温脱附曲线。
具体实施方式
[0022]本专利技术的一种真空型原位程序升温脱附测试方法的实施例，包括以下步骤；
[0023]1)将催化剂样品装入U型管反应器中，并通过载气进行吹扫，以带走U型管反应器中存留的气体；
[0024]2)加热U型管反应器中的催化剂，使催化剂表面吸附的物质进行脱附，目的是除去催化剂转移过程中吸附的空气中的物质，脱附下来的脱附物质被载气带走排出，然后降温冷却至室温；
[0025]3)根据需要实现常压吸附、定量吸附和低温吸附；
[0026]常压吸附状态：直接向U型管反应器中通入需要吸附的气体进行吸附；
[0027]定量吸附：采用真空泵将U型管反应器内部进行抽真空处理，向U型管反应器中通入定量的需要吸附的气体进行催化剂吸附，吸附完成后，向U型管反应器内部通入载气进行吹扫，去除残留的未被催化剂吸附的气体；
[0028]低温吸附：将U型管反应器置于低温环境中进行吸附；
[0029]4)催化剂吸附完成后，采用真空泵将U型管本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种真空型原位程序升温脱附测试方法，其特征在于，包括以下步骤；1)将催化剂样品装入U型管反应器中，并通过载气进行吹扫，以带走U型管反应器中存留的气体；2)加热U型管反应器中的催化剂，使催化剂表面吸附的物质进行脱附，目的是除去催化剂转移过程中吸附的空气中的物质，脱附下来的脱附物质被载气带走排出，然后降温冷却至室温；3)根据需要实现常压吸附、定量吸附和低温吸附；常压吸附状态：直接向U型管反应器中通入需要吸附的气体进行吸附；定量吸附：采用真空泵将U型管反应器内部进行抽真空处理，向U型管反应器中通入定量的需要吸附的气体进行催化剂吸附，吸附完成后，向U型管反应器内部通入载气进行吹扫，去除残留的未被催化剂吸附的气体；低温吸附：将U型管反应器置于低温环境中进行吸附；4)催化剂吸附完成后，采用真空泵将U型管反应器内部进行抽真空处理，抽真空结束后，对U型管反应中的催化剂进行程序升温控制，催化剂进行脱附，并通过分子泵将脱附物质抽入质谱仪进行检测。2.根据权利要求1所述的真空型原位程序升温脱附测试方法，其特征在于：当催化剂样品中含有不同价态的金属元素时，在步骤2)结束后，向U型管反应器中通入氧气进行氧化反应，将不同价态的金属元素氧化为金属氧化物，然后再向U型管反应器中通入氢气进行还原反应，将金属氧化物反应为金属单质。3.一种能够实施权利要求1中测试方法的真空型原位程序升温脱附测试装置，其特征在于：包括U型管反应器，U型管反应器具有供样...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱恒山，邢延德，翟新航，杨贻迪，陆彬，张艳敏，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：