一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统技术方案

一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，它包括还原反应釜，其顶部分别连接有原料进料管和甲醇进液管，原料进料管上连接有用于D

【技术实现步骤摘要】
一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统


[0001]本技术涉及氟苯尼考中间体制备
，具体涉及一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统。

技术介绍

[0002](1R,2R)
‑2‑
氨基
‑1‑
(对甲砜苯基)
‑
1,3
‑
丙二醇，英文(1R,2R)
‑2‑
amino
‑1‑
[4
‑
(methylsulfonyl)phenyl]‑
1,3
‑
propandiol，简称甲砜胺。目前是由D
‑
对甲砜基苯丝氨酸乙酯经过还原后得到，是兽药氟苯尼考及甲砜霉素最重要的中间体。现有技术中鲜有用于甲砜胺还原反应釜的投料斗报道，其投料斗需要将内部空气排空，将残氧量控制在达标范围，因此常规的固体投料斗并不适用，需要对投料斗进行设计，使其满足合成甲砜胺固体原料的进料要求。CN103570638A公开了以无水氯化钙为催化剂，D
‑
对甲砜基苯丝氨酸乙酯和硼氢化钾在45
‑
50℃在甲醇或乙醇溶剂中，进行还原反应3
‑
5h得到甲砜胺溶液，接着加入盐酸或者硫酸进行酸化，分离得到甲砜胺盐酸盐或者甲砜胺硫酸盐，接着采用碱调节pH7
‑
7.5，与二氯乙腈反应得到氟苯尼考中间体环合物。该专利是氟苯尼考中间体环合物整个的反应工艺，其中对甲砜胺溶液的制备工艺较简单，且不具有甲醇的回收工艺步骤。因此有必要对氟苯尼考中间体甲砜胺溶液的生产装置进行研究，完成对甲醇的回收再利用，减少该步骤生产中对车间内环境的影响。

技术实现思路

[0003]本技术的目的就是针对上述缺陷提供一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统。
[0004]一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，它包括
[0005]还原反应釜，其顶部分别连接有原料进料管和甲醇进液管，所述原料进料管上连接有用于D
‑
对甲砜基苯丝氨酸乙酯和硼氢化钠进料的固体投料斗，所述还原反应釜的底部设有甲砜胺溶液排出管，所述还原反应釜的顶部连接有蒸汽排出管；
[0006]所述固体投料斗包括上部直筒落料部和下部混料储料斗；所述上部直筒落料部由依次密封连接的圆形顶盖、多个连接圆筒部和底端连接部组成，所述底端连接部与下部混料储料斗的进料口相连接；所述圆形顶盖上分别连接有带有控制球阀的氮气保护进气管和氮气排放管，所述氮气保护进气管与设置于上部直筒落料部内部的竖直充气管相连接，所述竖直充气管自其与圆形顶盖固接处向下延伸至所述下部混料储料斗的上部；多个连接圆筒部上还设有用于合成甲砜胺的固体原料的送料管接口部和残氧检测仪；所述下部混料储料斗上部的一侧设有泄气阀、另一侧设有侧式搅拌器，所述下部混料储料斗的下部还设有振打电机，所述下部混料储料斗的底部下料口处还设有下料气动蝶阀；
[0007]相串联的两个螺旋板冷凝器，其进口与气体排出管的末端连接、其出口连接有气液分离器；
[0008]甲醇接收罐，其进口与所述气液分离器的出液口通过甲醇输送管道相连接；
[0009]列管换热器，其进料口与所述甲醇接收罐的顶部出气口通过管道连接；
[0010]真空缓冲罐，其进料口与所述列管换热器的出料口通过管道连接；
[0011]无油立式真空泵，其抽气端与所述真空缓冲罐的出料口通过管道连接；
[0012]泄爆罐，其通过泄放管道与所述还原反应釜的顶部泄放口相连接。
[0013]优选的是，所述还原反应釜的釜体壁上还设有冷却介质夹套。
[0014]优选的是，所述甲醇输送管道上还连接有带阀门的甲醇回流管和甲醇取样管，所述甲醇回流管的端部连接至所述还原反应釜。
[0015]优选的是，所述气液分离器的气体出口通过管道延伸至屋顶外界高空排放。
[0016]优选的是，所述无油立式真空泵的出口通过管道连接至吸收塔。
[0017]优选的是，所述泄爆罐的底部设有带阀门的排液管道，所述排液管道连接至污水处理站。
[0018]优选的是，所述甲砜胺溶液排出管连接至还原液中转釜。
[0019]优选的是，所述甲醇接收罐的底部排液口通过管道连接至甲醇回收储罐。
[0020]优选的是，多个连接圆筒部的数量为三个。
[0021]优选的是，所述圆形顶盖与多个连接圆筒部和底端连接部通过多个密封卡箍依次连接。
[0022]本技术的优点是：固体投料斗满足合成甲砜胺的固体原料的进料要求，隔绝空气，能对固体原料进行适度混合，进料方便可控。还原反应釜采用常压反应，反应温度只需控制在30
‑
32℃，反应时间1.5
‑
1.7h，反应效率高，安全性好，杂质副产物低，可以连续进行生产合成。同时对甲醇回收再利用，减少反应过程中对车间内生产环境的影响。
[0023]附 图 说 明
[0024]图1为本技术的结构示意图。
[0025]图2为固体投料斗的结构示意图。
[0026]图3为多个连接圆筒部连接处的放大示意图。
具体实施方式
[0027]为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
[0028]因此，以下对在附图中提供的本技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本技术的范围，而是仅仅表示本技术的选定实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
[0029]应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
[0030]在本技术实施例的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该技术产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或
暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。此外，本技术的描述中若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0031]在本技术实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备氟苯尼考中间体甲砜胺的生产系统，其特征在于它包括还原反应釜(1)，其顶部分别连接有原料进料管(11)和甲醇进液管(12)，所述原料进料管(11)上连接有用于D
‑
对甲砜基苯丝氨酸乙酯和硼氢化钠进料的固体投料斗(19)，所述还原反应釜(1)的底部设有甲砜胺溶液排出管(13)，所述还原反应釜(1)的顶部连接有蒸汽排出管(14)；所述固体投料斗(19)包括上部直筒落料部(201)和下部混料储料斗(202)；所述上部直筒落料部(201)由依次密封连接的圆形顶盖(203)、多个连接圆筒部(204)和底端连接部(205)组成，所述底端连接部(205)与下部混料储料斗(202)的进料口相连接；所述圆形顶盖(203)上分别连接有带有控制球阀的氮气保护进气管(206)和氮气排放管(207)，所述氮气保护进气管(206)与设置于上部直筒落料部(201)内部的竖直充气管(208)相连接，所述竖直充气管(208)自其与圆形顶盖(203)固接处向下延伸至所述下部混料储料斗(202)的上部；多个连接圆筒部(204)上还设有用于合成甲砜胺的固体原料的送料管接口部(209)和残氧检测仪(210)；所述下部混料储料斗(202)上部的一侧设有泄气阀(211)、另一侧设有侧式搅拌器(212)，所述下部混料储料斗(202)的下部还设有振打电机(213)，所述下部混料储料斗(202)的底部下料口处还设有下料气动蝶阀(214)；相串联的两个螺旋板冷凝器(2)，其进口与气体排出管(14)的末端连接、其出口连接有气液分离器(3)；甲醇接收罐(4)，其进口与所述气液分离器(3)的出液口通过甲醇输送管道(10)相连接；列管换热器(5)，其进料口与所述甲醇接收罐(4)的顶部出气口通过管道连接；真空缓冲罐(6)，其进料口...

【专利技术属性】
技术研发人员：江浩，
申请(专利权)人：瑞孚信湖北药业有限公司，
类型：新型
国别省市：