一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，所述回收装置包括依次连通的用于将蒸馏釜残中的酰氯和酸酐转化为有机酸并萃取有机酸的水解萃取釜、用于将有机酸转变为有机盐的成盐反应釜及将有机盐经酸化转化为有机酸并萃取有机酸的酸化萃取釜；通过上述回收装置能回收得到有机酸有机溶液，其能循环用于酰氯的制备过程，从而实现蒸馏釜残的资源化利用，降低了酰氯制备过程固废的产生，节约了生产成本。节约了生产成本。节约了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置


[0001]本技术属于酰氯制备领域，涉及一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置。

技术介绍

[0002]酰氯的制备方法通常以羧酸为原料，在催化剂的存在下，采用各种不同的氯化试剂进行反应制得。常用的氯化试剂有氯化亚砜、光气等；当采用固体有机酸作为原料与氯化试剂进行反应制备酰氯时，在后续蒸馏收集酰氯结束后，蒸馏釜中蒸馏釜残占比会比较高，将上述釜残作为固废处理，造成资源浪费，且增加工艺成本；
[0003]2,4,6
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三甲基苯甲酰氯在光聚合材料、不饱和树脂模型和记录材料中用作光敏引发剂，在塑料及油漆中用作稳定剂，可提高其耐光、耐热性能，其还是酰基膦氧化物光引发剂(示例性的包括光引发剂TPO、TPO
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L或819等)的重要制备原料；
[0004]2,4,6
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三甲基苯甲酰氯的制备过程通常以2,4,6
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三甲基苯甲酸为原料，与氯化试剂进行反应，得到2,4,6
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三甲基苯甲酰氯；其中，原料2,4,6
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三甲基苯甲酸为固体有机酸，反应结束后，将反应产物通过蒸馏回收产物，蒸馏过程结束后，蒸馏釜内仍存在较多釜残，蒸馏釜残的质量占比高，现有技术通常将其作为固废处理，处理成本高，工艺产出低，生产成本大大增加。
[0005]因此，开发一种能实现固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的资源化利用回收装置仍具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本技术的目的在于提供一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，所述回收装置包括依次连通的用于将蒸馏釜残中的酰氯和酸酐转化为有机酸并萃取有机酸的水解萃取釜、用于将有机酸转变为有机盐的成盐反应釜及将有机盐经酸化转化为有机酸并萃取有机酸的酸化萃取釜；通过上述回收装置能回收得到有机酸有机溶液，其能循环用于酰氯的制备过程，从而实现蒸馏釜残的资源化利用，降低了酰氯制备过程固废的产生，节约了生产成本。
[0007]为达到此技术目的，本技术采用以下技术方案：
[0008]本技术提供了一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，所述回收装置包括依次连通设置的水解萃取釜、成盐反应釜及酸化萃取釜，所述水解萃取釜上设置有蒸馏釜残加料口、第一酸液加料口及有机萃取剂第一加料口，所述成盐反应釜上设置有碱液加料口，所述酸化萃取釜上设置有第二酸液加料口和有机萃取剂第二加料口。
[0009]通过有机酸与氯化试剂反应制备得到酰氯并蒸馏收集酰氯是酰氯制备过程的常见工艺；当采用固体有机酸作为原料时，在上述制备过程中，酰氯蒸馏过程存在较多釜残，通常作为固废处理，而釜残量较大，工艺成本高；以2,4,6
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三甲基苯甲酸制备2,4,6
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三甲基苯甲酰氯为例，其后续蒸馏过程中，釜残占比可达10％，不仅造成资源浪费，且固废处理成
本高；以2,4,6
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三甲基苯甲酸制备2,4,6
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三甲基苯甲酰氯的蒸馏釜残为例，本技术通过对其成分分析发现，釜残中主要成分为酸酐和2,4,6
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三甲基苯甲酸，二者的质量占比在70％以上，具有较高的回收价值。本技术针对上述蒸馏釜残，设计了一种能实现蒸馏釜残中原料、中间体的回收，降低固废产生，节约生产成本的回收装置。
[0010]本技术所述回收装置包括水解萃取釜，水解萃取釜上设置蒸馏釜残加料口、第一酸液加料口及有机萃取剂第一加料口，回收装置操作过程中，将蒸馏釜残和稀盐酸加入水解釜中，升温进行水解反应，将釜残中的酰氯和酸酐解离为有机酸，之后向水解萃取釜中加入有机萃取剂进行萃取，有机酸及有机杂质进入有机萃取剂中，静置分液，得到有机酸有机溶液和酸液相；此时，有机酸有机溶液中包含有机酸及有机杂质；之后有机酸有机溶液进入成盐反应釜中，并向成盐反应釜中加入碱液，有机酸与碱液反应得到有机盐并溶解在水相中，有机杂质保留在有机相中，静置分液，得到有机盐水溶液和杂质有机相，之后有机盐水溶液进入酸化萃取釜中，先加入酸液进行酸化，将有机盐转换为有机酸，之后加入有机萃取剂进行萃取，有机酸进入有机萃取剂中，酸化反应得到的无机盐进入水相，静置分液，得到提纯的有机酸有机溶液和高盐酸液；所得提纯的有机酸有机溶液能循环套用于酰氯的制备过程；
[0011]以2,4,6
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三甲基苯甲酸制备2,4,6
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三甲基苯甲酰氯并蒸馏得到的蒸馏釜残为例，采用本技术所述回收装置并经上述水解萃取、成盐及酸化萃取过程，所得2,4,6
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三甲基苯甲酸的纯度可达95％以上，质量占蒸馏釜残质量的比例可达83％以上。
[0012]优选地，所述水解萃取釜的底部设置有第一混合液出料口，所述成盐反应釜上设置有有机酸有机溶液加料口；
[0013]优选地，所述回收装置还包括第一分液罐，所述第一分液罐的侧壁设置有第一混合液加料口和第一有机酸有机溶液出料口，所述第一分液罐的底部设置有酸液相出料口；
[0014]优选地，所述第一有机酸有机溶液出料口的高度高于所述第一混合液加料口；
[0015]优选地，所述第一混合液加料口连通所述第一混合液出料口，所述第一有机酸有机溶液出料口连通所述有机酸有机溶液加料口。
[0016]本技术中，设置第一分液罐，用于将水解萃取釜中得到的混合液进行静置分层，并实现第一有机酸有机溶液与酸液相的分层，之后第一有机酸有机溶液经第一有机酸有机溶液出料口排出并进入成盐反应釜中；此时第一有机酸有机溶液中包含有机酸和有机杂质，需进一步提纯有机酸。
[0017]优选地，所述成盐反应釜的底部设置有第二混合液出料口，所述酸化萃取釜上设置有有机盐水溶液加料口；
[0018]优选地，所述回收装置还包括第二分液罐，所述第二分液罐的侧壁设置有第二混合液加料口和杂质有机相出料口，所述第二分液罐的底部设置有有机盐水溶液出料口；
[0019]优选地，所述杂质有机相出料口的高度高于所述第二混合液加料口；
[0020]优选地，所述第二混合液出料口连通所述第二混合液加料口，所述有机盐水溶液出料口连通所述有机盐水溶液加料口。
[0021]本技术中，第一有机酸有机溶液进入成盐反应釜中，与碱液混合反应，得到有机盐，有机盐溶解在水相中，有机杂质溶解在有机相中，有机盐经后续酸化萃取，重新得到有机酸有机溶液，上述过程能有效实现有机酸的提纯；此处设置第二分液罐，其用于有机盐
水溶液与杂质有机相的静置分层，有机盐水溶液经有机盐水溶液出料口排出，进入酸化萃取釜中。
[0022]优选地，所述酸化萃取釜的底部设置有第三混合液出料口；
[0023]优选地，所述回收装置还包括第三分液罐，所述第三分液罐的侧壁设置有第三混合液加料口和第二有机酸有机溶液出料口，所述第三分液罐的底部设置有高盐酸液出液口；
[0024]优选地，所述高盐酸液出液口连通高盐酸液储本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述回收装置包括依次连通设置的水解萃取釜、成盐反应釜及酸化萃取釜，所述水解萃取釜上设置有蒸馏釜残加料口、第一酸液加料口及有机萃取剂第一加料口，所述成盐反应釜上设置有碱液加料口，所述酸化萃取釜上设置有第二酸液加料口和有机萃取剂第二加料口。2.根据权利要求1所述固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述水解萃取釜的底部设置有第一混合液出料口，所述成盐反应釜上设置有有机酸有机溶液加料口；所述回收装置还包括第一分液罐，所述第一分液罐的侧壁设置有第一混合液加料口和第一有机酸有机溶液出料口，所述第一分液罐的底部设置有酸液相出料口；所述第一混合液加料口连通所述第一混合液出料口，所述第一有机酸有机溶液出料口连通所述有机酸有机溶液加料口。3.根据权利要求1所述固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述成盐反应釜的底部设置有第二混合液出料口，所述酸化萃取釜上设置有有机盐水溶液加料口；所述回收装置还包括第二分液罐，所述第二分液罐的侧壁设置有第二混合液加料口和杂质有机相出料口，所述第二分液罐的底部设置有有机盐水溶液出料口；所述第二混合液出料口连通所述第二混合液加料口，所述有机盐水溶液出料口连通所述有机盐水溶液加料口。4.根据权利要求1所述固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述酸化萃取釜的底部设置有第三混合液出料口；所述回收装置还包括第三分液罐，所述第三分液罐的侧壁设置有第三混合液加料口和第二有机酸有机溶液出料口，所述第三分液罐的底部设置有高盐酸液出液口；所述第三混合液出料口连通所述第三混合液加料口。5.根据权利要求4所述固体有机酸制备酰氯的蒸馏釜残的回收装置，其特征在于，所述回收装置还包括有机酸有机溶液储罐，所述第二有机酸有机溶液出料口连通所述有机酸有机溶液储罐。6.根据权利要求1所述固...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘川伟，向文祥，胡祖飞，罗想，李钰，龚航，向守志，王明志，
申请(专利权)人：湖南久日新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：