治疗湿疹的中药制剂的指纹图谱构建方法与检测方法技术

本发明专利技术提供了一种治疗湿疹的中药制剂的指纹图谱构建方法，包括如下步骤：取没食子酸、龙胆苦苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸铵、丹酚酸B、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素对照品对照品，制备混合对照品溶液；将所述治疗湿疹的中药制剂与有机溶剂混合，制备供试品溶液；所述有机溶剂选自甲醇水溶液、乙醇水溶液与无水乙醇中的一种或多种；将所述混合对照品溶液与所述供试品溶液分别进行高效液相色谱测定；其中，所述高效液相色谱采用的条件包括：流动相A选自甲醇与乙腈中的一种或多种，流动相B选自磷酸水溶液、醋酸水溶液与甲酸水溶液中的一种或多种；采用梯度洗脱程序。采用梯度洗脱程序。采用梯度洗脱程序。

【技术实现步骤摘要】
治疗湿疹的中药制剂的指纹图谱构建方法与检测方法


[0001]本专利技术涉及中药制剂检测领域，特别是涉及一种治疗湿疹的中药制剂的指纹图谱构建方法与检测方法。

技术介绍

[0002]中药复方药效物质基础研究是中医药现代化研究的关键热点
，也是决定中药安全性、有效性和质量控制性的基础。中药指纹图谱技术目前被认为是中药质量控制的有效手段，它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性，“整体性”和“模糊性”为其显著特点。中药制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的并且能提供丰富鉴别信息的检测方法，但现行的显微鉴别、理化鉴别和含量测定等方法都不足以解决这一问题，因此需要建立中药指纹图谱，其将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价，这也正好符合中医药整体学说。
[0003]北京斯利安药业有限公司研制了一种能够治疗湿疹的中药制剂，该药为中药新药品种，由地黄、石膏、黄芩、龙胆、地榆、乌梅、白芍、栀子、炒白术、豨莶草、丹参与甘草12味中药配伍组成，具有清肝凉血解毒、健脾除湿止痒的功效，临床用于湿热蕴肤证型急性、亚急性湿疹，症见皮肤红斑、丘疹、水疱、糜烂以及渗液等。该治疗湿疹的中药制剂作为一种新型的中药制剂，目前尚未见对该中药制剂组方成分指纹图谱的研究，大部分的研究还停留在对单一药材的测定上，仅能对部分指标成分进行定量分析，而无法从整体上反映该治疗湿疹的中药制剂的化学特征信息，从而造成质量把控上存在一定缺陷。因此，有必要建立一种治疗湿疹的中药制剂的指纹图谱构建方法以及检测方法，以期对终端产品配方颗粒进行质量把控，保障临床用药的安全性。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术提供了一种治疗湿疹的中药制剂的指纹图谱构建方法，所述指纹图谱构建方法操作简单，精密度、重复性、稳定性与耐用性均较好，构建的图谱中基线平稳，各峰之间分离度较好，所包含的色谱峰信息量最全面。
[0005]本专利技术通过如下技术方案实现。
[0006]一种治疗湿疹的中药制剂的指纹图谱构建方法，所述治疗湿疹的中药制剂是由地黄、石膏、黄芩、龙胆、地榆、乌梅、白芍、栀子、炒白术、豨莶草、丹参与甘草组成的复方中药制剂，包括如下步骤：
[0007]取没食子酸、龙胆苦苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸铵、丹酚酸B、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素对照品对照品，制备混合对照品溶液；
[0008]将所述治疗湿疹的中药制剂与有机溶剂混合，制备供试品溶液；所述有机溶剂选自甲醇水溶液、乙醇水溶液与无水乙醇中的一种或多种；
[0009]将所述混合对照品溶液与所述供试品溶液分别进行高效液相色谱测定；
[0010]其中，所述高效液相色谱采用的条件包括：流动相A选自甲醇与乙腈中的一种或多种，流动相B选自磷酸水溶液、醋酸水溶液与甲酸水溶液中的一种或多种；采用梯度洗脱程序；所述梯度洗脱程序包括：0min～5min，流动相A的体积百分数从5％变化至12％；5min～30min，流动相A的体积百分数从12％变化至14％；30min～32min，流动相A的体积百分数从14％变化至16％；32min～40min，流动相A的体积百分数从16％变化至18％；40min～65min，流动相A的体积百分数从18％变化至35％；65min～75min，流动相A的体积百分数从35％变化至50％，75min～80min，流动相A的体积百分数从50％变化至5％；检测波长为220nm～260nm。
[0011]在其中一个实施例中，所述高效液相色谱采用的条件还包括：流速为0.8mL/min～1.2mL/min；柱温为20℃～35℃；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。
[0012]在其中一个实施例中，所述高效液相色谱采用的色谱柱的尺寸包括：柱长为240mm～260mm，内径为4mm～5mm，粒径为4.5μm～5.5μm。
[0013]在其中一个实施例中，制备混合对照品溶液包括如下步骤：
[0014]将所述没食子酸、龙胆苦苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸铵、丹酚酸B、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素对照品与甲醇水溶液混合。
[0015]在其中一个实施例中，制备供试品溶液包括如下步骤：
[0016]混合所述治疗湿疹的中药制剂与所述有机溶剂后进行超声提取或加热回流提取，然后过滤，取滤液。
[0017]在其中一个实施例中，所述治疗湿疹的中药制剂的指纹图谱中共有峰的数量为26；
[0018]其中，峰3为没食子酸的色谱峰；峰10为栀子苷的色谱峰；峰11为龙胆苦苷的色谱峰；峰13为芍药苷的色谱峰；峰16为黄芩苷的色谱峰；峰17为丹酚酸B的色谱峰；峰23为黄芩素的色谱峰；峰25为甘草酸的色谱峰；峰26为汉黄芩素的色谱峰。
[0019]本专利技术还提供一种治疗湿疹的中药制剂的检测方法，包括如下步骤：
[0020]将待测物与有机溶剂混合，制备待测品溶液；所述有机溶剂选自甲醇水溶液、乙醇水溶液与无水乙醇中的一种或多种；
[0021]将所述待测品溶液进行高效液相色谱测定；
[0022]其中，所述高效液相色谱采用的条件包括：流动相A选自甲醇与乙腈中的一种或多种，流动相B选自磷酸水溶液、醋酸水溶液与甲酸水溶液中的一种或多种；采用梯度洗脱程序；所述梯度洗脱程序包括：0min～5min，流动相A的体积百分数从5％变化至12％；5min～30min，流动相A的体积百分数从12％变化至14％；30min～32min，流动相A的体积百分数从14％变化至16％；32min～40min，流动相A的体积百分数从16％变化至18％；40min～65min，流动相A的体积百分数从18％变化至35％；65min～75min，流动相A的体积百分数从35％变化至50％，75min～80min，流动相A的体积百分数从50％变化至5％；检测波长为220nm～260nm。
[0023]在其中一个实施例中，所述高效液相色谱采用的条件还包括：流速为0.8mL/min～1.2mL/min；柱温为20℃～35℃；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。
[0024]在其中一个实施例中，所述高效液相色谱采用的色谱柱的尺寸包括：柱长为240mm～260mm，内径为4mm～5mm，粒径为4.5μm～5.5μm。
[0025]在其中一个实施例中，制备待测品溶液包括如下步骤：
[0026]混合所述待测物与所述有机溶剂后进行超声提取或加热回流提取，然后过滤，取滤液。
[0027]与现有技术相比较，本专利技术的治疗湿疹的中药制剂的指纹图谱构建方法具有如下有益效果：
[0028]本专利技术筛选出甲醇水溶液、乙醇水溶液与无水乙醇中的一种或多种对中药制剂进行前处理，最大程度地将有效化学成分提取至供试品溶液中。本专利技术同时利用高效液相色谱技术，限定流动相为甲醇与乙腈中的一种或多种，以及磷酸水溶液、醋酸水溶液与甲酸水溶液中的一种或多种，采用的洗脱方式为梯度洗脱，并进一步限定了梯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种治疗湿疹的中药制剂的指纹图谱构建方法，所述治疗湿疹的中药制剂是由地黄、石膏、黄芩、龙胆、地榆、乌梅、白芍、栀子、炒白术、豨莶草、丹参与甘草组成的复方中药制剂，其特征在于，包括如下步骤：取没食子酸、龙胆苦苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸铵、丹酚酸B、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素对照品对照品，制备混合对照品溶液；将所述治疗湿疹的中药制剂与有机溶剂混合，制备供试品溶液；所述有机溶剂选自甲醇水溶液、乙醇水溶液与无水乙醇中的一种或多种；将所述混合对照品溶液与所述供试品溶液分别进行高效液相色谱测定；其中，所述高效液相色谱采用的条件包括：流动相A选自甲醇与乙腈中的一种或多种，流动相B选自磷酸水溶液、醋酸水溶液与甲酸水溶液中的一种或多种；采用梯度洗脱程序；所述梯度洗脱程序包括：0min～5min，流动相A的体积百分数从5％变化至12％；5min～30min，流动相A的体积百分数从12％变化至14％；30min～32min，流动相A的体积百分数从14％变化至16％；32min～40min，流动相A的体积百分数从16％变化至18％；40min～65min，流动相A的体积百分数从18％变化至35％；65min～75min，流动相A的体积百分数从35％变化至50％，75min～80min，流动相A的体积百分数从50％变化至5％；检测波长为220nm～260nm。2.根据权利要求1所述的治疗湿疹的中药制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱采用的条件还包括：流速为0.8mL/min～1.2mL/min；柱温为20℃～35℃；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。3.根据权利要求1所述的治疗湿疹的中药制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱采用的色谱柱的尺寸包括：柱长为240mm～260mm，内径为4mm～5mm，粒径为4.5μm～5.5μm。4.根据权利要求1所述的治疗湿疹的中药制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于，制备混合对照品溶液包括如下步骤：将所述没食子酸、龙胆苦苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸铵、丹酚酸B、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素对照品与甲醇水溶液混合。5.根据权利要求1所述的治疗湿疹的中药制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于，制备供试品溶液包括如下步骤：混合所述治疗湿疹的中药...

【专利技术属性】
技术研发人员：玉秋萍，陈明霞，颜凡莉，姜海燕，赵永刚，韩雅慧，易斌，
申请(专利权)人：北京斯利安药业有限公司，
类型：发明
国别省市：