复合阻氢涂层加工方法及复合阻氢涂层技术

本发明专利技术揭示了复合阻氢涂层加工方法及复合阻氢涂层，其中加工方法得到的第三阻氢层不存在晶体材料的晶界缺陷，具有极佳的阻氢性能，其为表层能够极大地增加渗透表层的难度；第一、第二阻氢层采用闭合非平衡磁控溅射工艺加工，使得它们的晶粒尺寸更细小，涂层致密性高，能够使它们自身的阻氢性能极大改善；将三种阻氢层叠加在一起，使得氢原子渗透到不同层的渗透难度呈几何倍数的增加。采用相对较低的工艺温度，一来，使得第一、第二阻氢层的晶粒不会过渡增大从而获得晶粒小且密实的涂层，二来，可以保证第三阻氢层具有足够的硬度及避免温度过高容易使基材回火导致易变形进而使所述第一、第二、第三阻氢层受影响失效的问题。第三阻氢层受影响失效的问题。

【技术实现步骤摘要】
复合阻氢涂层加工方法及复合阻氢涂层


[0001]本专利技术涉及阻氢材料领域，尤其是复合阻氢涂层加工方法及复合阻氢涂层。

技术介绍

[0002]氢能因为其安全、来源广泛、热值高、洁净等特点，目前在各行各业中被广泛使用。通常氢能以液态的形式存储在金属储氢容器中，当氢及同位素渗透到金属材料中，会导致金属材料性能劣化，出现结构氢损伤。所以在金属材料表面覆盖阻氢涂层对于解决氢渗透问题有重要意义。
[0003]例如申请公布号为CN113122842A的中国专利技术专利申请，其揭示了一种复合阻氢涂层及其制备方法，其包括交替设置的金属过渡层和相应金属的氧化物陶瓷涂层。
[0004]又如授权公告为CN104561891B的中国专利技术专利，其揭示了一种双成分梯度阻氢渗透涂层及其制备方法，其包括依次设置的Cr涂层、Cr
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O成分梯度涂层、Cr
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Al
‑
O成分梯度涂层、Al
‑
O成分梯度涂层和A306O3涂层。
[0005]虽然它们都采用多层复合结构来改善阻氢性能，但是每层涂层都是由晶粒构成，晶粒之间或多或少会存在一定的空隙，这就导致每层的阻氢性能受到一定的限制。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题，提供一种复合阻氢涂层加工方法及复合阻氢涂层。
[0007]本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：复合阻氢涂层加工方法，包括如下步骤：S1,对基材进行清洗；S2,采用闭合非平衡磁控溅射工艺在清洗后的基材上沉积得到第一阻氢层；S3,采用闭合非平衡磁控溅射工艺在所述第一阻氢层上沉积得到第二阻氢层；S4，在所述第二阻氢层上沉积得到第三阻氢层，所述第三阻氢层为非晶态结构；在沉积第一阻氢层、第二阻氢层及第三阻氢层时，控制沉积温度不超过200℃。
[0008]优选的，所述复合阻氢涂层加工方法中，所述第二阻氢层的厚度在2
‑
20微米之间。
[0009]优选的，所述复合阻氢涂层加工方法中，所述第三阻氢层的厚度在1
‑
10微米之间。
[0010]优选的，所述复合阻氢涂层加工方法中，所述第三阻氢层是类金刚石薄膜，其厚度在1
‑
5微米之间。
[0011]优选的，所述复合阻氢涂层加工方法中，所述控制沉积温度不超过200℃是通过交替进行镀膜和冷却来实现。
[0012]优选的，所述复合阻氢涂层加工方法中，所述沉积温度控制在100
‑
150℃之间。
[0013]优选的，所述复合阻氢涂层加工方法中，每次镀膜的时间为10
‑
30分钟，每次冷却的时间为10
‑
30分钟。
[0014]优选的，所述复合阻氢涂层加工方法中，所述冷却是通过向沉积炉内通入氩气循
环冷却和水循环冷却实现。
[0015]优选的，所述复合阻氢涂层加工方法中，所述水循环冷却的冷却水温度控制在15℃
‑
25℃之间。
[0016]复合阻氢涂层，采用如上任一所述的加工方法加工得到。
[0017]本专利技术技术方案的优点主要体现在：本专利技术使表层的第三阻氢层为非晶态结构，其不存在晶体材料的晶界缺陷，具有极佳的阻氢性能，其设置在表层，极大地增加氢原子突破表层的难度，从而能够降低氢渗透到其他层的概率；第一、第二阻氢层采用闭合非平衡磁控溅射工艺加工，使得它们的晶粒尺寸更细小，涂层致密性高，使得它们自身具有更高的阻氢性能；将三种阻氢层叠加在一起，可以弥补各层的空隙，使得氢原子渗透在每层中渗透难度增加的同时，极大地增加了在层与层之间渗透的难度。采用相对较低的工艺温度，一来能够有效地使得第一、第二阻氢层的晶粒不会过渡增大从而获得晶粒小且密实的涂层，二来，可以保证第三阻氢层具有足够的硬度及避免温度过高容易使基材回火导致易变形进而使所述第一、第二、第三阻氢层受影响失效的问题，保证了结构的稳定性。
[0018]本专利技术的第三阻氢层采用类金刚石涂层，并且使其厚度控制在1.5
‑
2.5微米之间，能够有效保证表层具有足够的阻氢能力，同时避免类金刚石涂层厚度过大造成结合力变弱影响涂层稳定性的问题。
[0019]本专利技术通过对沉积炉的改进，使得沉积炉不仅能够有效改善闭合非平衡磁控溅射的镀膜质量及致密性，同时可以实现不同清洗工艺的结合以改善清洗质量和效果。
[0020]本专利技术采用镀膜和冷却交替进行的方式进行镀膜，能够方便地对镀膜温度进行控制，并使沉积温度控制在100℃
‑
150℃之间，能够保证晶粒尺寸不会过大及基材不会出现回火的情况，同时，冷却采用氩气循环冷却和水循环冷却两种方式结合，能够极大地提高冷却速率，从而提高整体沉积效率，能够实现晶粒尺寸控制、高效率和低成本的有效结合。
附图说明
[0021]图1是本专利技术的复合阻氢涂层的示意图；图2是本专利技术的第三阻氢层在SEM （电子扫描显微镜）下的截面形貌图；图3是本专利技术的第一阻氢层在SEM下放大50000倍后的表面形貌图；图4是本专利技术的沉积炉的示意图；图5是本专利技术的阳极层离子源的结构示意图；图6是本专利技术的沉积炉在线圈电流5A时沉积得到的第一阻氢层或第二阻氢层的表面结构图，图中涂层表面为柱状晶消失的致密晶体结构。
具体实施方式
[0022]本专利技术的目的、优点和特点，将通过下面优选实施例的非限制性说明进行图示和解释。这些实施例仅是应用本专利技术技术方案的典型范例，凡采取等同替换或者等效变换而形成的技术方案，均落在本专利技术要求保护的范围之内。在方案的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化描述，而不是指示
或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0023]下面结合附图对本专利技术揭示的复合阻氢涂层加工方法进行阐述，其包括如下步骤：S1,对基材100进行清洗；S2,采用闭合非平衡磁控溅射工艺在清洗后的基材100上沉积得到第一阻氢层200；S3,采用闭合非平衡磁控溅射工艺在所述第一阻氢层200上沉积得到第二阻氢层300；S4，在所述第二阻氢层300上沉积得到第三阻氢层400，所述第三阻氢层400为非晶态结构，从而得到如附图1所示的复合阻氢涂层。
[0024]如附图2所示，本专利技术的第三阻氢层400为非晶态结构，其不存在晶体材料的晶界缺陷，因此涂层几乎没有空隙，从而自身具有极佳的阻氢性能；采用闭合非平衡磁控溅射工艺加工得到第一阻氢层200、第二阻氢层300，使得第一阻氢层200和第二阻氢层300的晶粒尺寸如附图3所示更细小，有效改善了涂层的致密性，减小了晶粒之间的空隙，从而使得第一阻氢层200和第二阻氢层本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.复合阻氢涂层加工方法，其特征在于：包括如下步骤：S1，对基材进行清洗；S2，采用闭合非平衡磁控溅射工艺在清洗后的基材上沉积得到第一阻氢层；S3，采用闭合非平衡磁控溅射工艺在所述第一阻氢层上沉积得到第二阻氢层；S4，在所述第二阻氢层上沉积得到第三阻氢层，所述第三阻氢层为非晶态结构；在沉积第一阻氢层、第二阻氢层及第三阻氢层时，控制沉积温度不超过200℃。2.根据权利要求1所述的复合阻氢涂层加工方法，其特征在于：所述第二阻氢层的厚度在2
‑
20微米之间。3.根据权利要求1所述的复合阻氢涂层加工方法，其特征在于：所述第三阻氢层的厚度在1
‑
10微米之间。4.根据权利要求1所述的复合阻氢涂层加工方法，其特征在于：所述第三阻氢层是类金刚石薄膜，其厚度在1
‑
5微米之间。5.根据权利要求1所述的复...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱政羽，钱涛，
申请(专利权)人：星弧涂层新材料科技苏州股份有限公司，
类型：发明
国别省市：