固体催化剂含碳量测定方法、含碳量分布区间确定方法技术

本发明专利技术公开了一种固体催化剂含碳量测定方法，主要包括以下两个步骤：（一）制作催化剂标准样品灰度平均值与含碳量的标准曲线；（二）测定待测催化剂样品含碳量。先建立催化剂标准样品灰度平均值与含碳量的标准曲线，再获取待测催化剂样品的灰度平均值，最后将待测催化剂样品的灰度平均值代入标准曲线方程即可得到对应的含碳量。本发明专利技术的固体催化剂含碳量测定方法，操作简单，测定快速便捷，可有效消外部环境光源影响，分析误差小，准确度高，适用于离线或在线对催化剂含碳量进行检测分析。本发明专利技术还公开了一种积碳分布确定方法，能够快速准确地获得催化剂积碳分布数据，达到对装置生产、过程监控和工艺优化调整提供客观的数据支持的目的。目的。目的。

【技术实现步骤摘要】
固体催化剂含碳量测定方法、含碳量分布区间确定方法


[0001]本专利技术涉及催化剂积碳量测量
，尤其是涉及固体催化剂含碳量测定方法、含碳量分布区间确定方法。

技术介绍

[0002]在煤化工、甲醇制烯烃、石油化工、石油炼制等行业中，催化剂在反应过程中会产生积碳，催化剂中积碳的量称为含碳量，而含碳量的多少会直接影响催化剂的催化性能。因此，如何在生产过程中及时、快速、准确地测定催化剂含碳量，对于指导生产、过程控制、工艺操作优化有着非常重要的意义。
[0003]目前催化剂含碳量的分析方法主要有以下几种：(a)热重法；(b)焙烧法；(c)光学法。热重法检测耗时长，时效性差，仪器价格昂贵；焙烧法操作繁琐，误差大，重复性差。
[0004]现有光学法中，申请公布号CN105510244A，申请公布日2016年4月2日的中国专利公开了利用比色分析法快速检测固体催化剂积碳含量的方法，其采用碳粉与催化剂混合的方式模拟碳沉积催化剂的颜色状态；利用彩色成像设备采集含有不同质量碳粉的催化剂颜色；通过与待测固体催化剂的颜色进行比对，测定待测固体催化剂中积碳的含量。该方法属于光学法，存在以下缺陷：(1)混合不同质量碳粉制作的积碳催化剂样品与实际催化剂样品差别较大，实际催化剂积碳后会呈现灰色、黄绿色、墨绿色等，导致分析结果误差较大；(2)测定时极易受到外部环境光源的影响，导致拍摄的催化剂颜色存在偏差，影响结果准确性；(3)对于含碳量较低(颜色较为接近)的催化剂样品，分析误差较大，准确度较低。
[0005]申请公布号CN110514600A，申请公布日2019年11月29日的中国专利提供了一种MTO催化剂碳含量的测定方法，在D65光源和10
°
观察角下，先通过黑色玻璃板和白色校正板校正色度仪后，再用色度仪测定已知定碳含量的催化剂样品的明亮度L值，从而确定碳含量与L值之间的关系公式，将待测催化剂样品的明亮度L值代入到关系公式中，即可得到待测催化剂的碳含量的数值。该测定方法也属于光学法，存在以下缺陷：(1)需要用到色度仪，对设备要求较高；(2)对于含碳量较低(颜色较为接近)的催化剂样品，分析误差较大，准确度较低。
[0006]另外，上述方法只能测定固体催化剂的含碳量，并不能准确获得固体催化剂颗粒的积碳分布数据，而近年来有越来越多的研究证实，催化剂积碳分布往往也是影响反应结果的重要因素，因此，快速准确地获得催化剂积碳分布数据，对于装置生产、过程监控和工艺优化调整也有着非常重要的意义。

技术实现思路

[0007]本专利技术是为了解决现有用于测定催化剂含碳量的光学法所存在的上述问题，提供了一种固体催化剂含碳量测定方法，操作简单，测定快速便捷，可有效消除外部环境光源影响，分析误差小，准确度高。
[0008]本专利技术还提供了一种含碳量分布区间确定方法，能够快速准确地获得催化剂积碳
分布数据。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种固体催化剂含碳量测定方法，包括以下步骤：(一)制作催化剂标准样品灰度平均值与含碳量的标准曲线(1)取一标准黑色卡、标准白色卡及中性灰色卡，采用成像设备对已知具有不同含碳量梯度的催化剂标准样品分别与标准黑色卡、标准白色卡及中性灰色卡同框拍照。本专利技术中的标准黑色卡、标准白色卡、中性灰色卡可以是色卡，也可以是涂层，标准黑色卡颜色为纯黑，其RGB值为(0，0，0)，标准白色卡颜色为纯白，其RGB值为(255，255，255)，中性灰色卡颜色RGB值优选为(128，128，128)，即绝对中性灰，中性灰色卡的灰度值理论上只要介于标准黑色卡的灰度值与标准白色卡的灰度值之间即可，可根据实际需要选择即可；催化剂标准样品的含碳量测定为现有技术，可采用现有的热重法分析数据。
[0010](2)通过图片处理软件将所得照片的模式由RGB颜色模式调整为灰度模式，并得到每张照片中标准黑色卡、中性灰色卡、标准白色卡及样品槽中催化剂标准样品所对应的灰度平均值。本专利技术中将照片的模式由RGB颜色模式调整为灰度模式，在灰度模式下，标准黑色卡理论上应始终为最黑的区域(黑场，灰度值为0)，而标准白色卡理论上应则始终为最白的区域(白场，灰度值为255)，故本专利技术中通过标准黑色卡、标准白色卡对黑场和白场重新定义以对所有照片的颜色进行校正，使所有照片的黑场、白场能够统一，从而有效消除环境光对照片的影响，提高检测的准确度；若采用PS软件处理，获得灰度平均值的方法为用矩形选框工具选择一块区域，通过直方图便能获得该区域相应的灰度平均值。
[0011](3)比较每张照片中催化剂标准样品的灰度平均值与中性灰色卡的灰度平均值，将灰度平均值小于中性灰色卡的灰度平均值的催化剂标准样品归类为高含碳量催化剂标准样品，将灰度平均值大于或等于中性灰色卡的灰度平均值的催化剂样品归类为低含碳量催化剂标准样品。
[0012](4)对于每张含有高含碳量催化剂标准样品的照片，直接以照片中标准黑色卡和标准白色卡分别重新定义照片的黑场和白场后，通过图片处理软件对高含碳量催化剂标准样品区域进行选择以获得一个选区，得到该选区的灰度平均值，即为高含碳量催化剂标准样品的灰度平均值；对于每张含有低含碳量催化剂标准样品的照片，直接以照片中标准黑色卡和标准白色卡分别重新定义照片的黑场和白场后，通过图片处理软件用相同方法对重新定义黑场和白场后的照片进行处理，再提高所有照片中中性灰色卡与低含碳量催化剂标准样品的对比度，通过图片处理软件对低含碳量催化剂标准样品区域进行选择以获得一个选区，得到该选区的灰度平均值，即为低含碳量催化剂标准样品的灰度平均值。实践表明，催化剂样品的灰度平均值小于中性灰色卡的灰度平均值，催化剂样品的含碳量较高(颜色深)，不同含碳量之间的催化剂颜色差异较明显；催化剂样品的灰度平均值大于或等于中性灰色卡的灰度平均值，催化剂样品的含碳量较低，颜色较浅，不同含碳量之间的催化剂颜色较为接近，检测时准确度较低；为解决该问题，本专利技术中需要对含碳量较低的催化剂样品照片进行处理，以提高所有照片中中性灰色卡与低含碳量催化剂标准样品的对比度(或称为灰度差值，主要目的是增大标准白色卡和标准灰色卡的灰度差值，使颜色接近的催化剂之间灰度差值增大)，具体处理方法不限；若采用PS软件处理，可通过调整照片混合模式、对比度等工具或手段来使中性灰色卡颜色加深，加深至照片中性灰色卡的平均灰度值位于提高
对比度前的中性灰色卡平均灰度值与标准黑色卡灰度值之间的某一固定值即可；本专利技术中将标准黑色卡重新定义为黑场，将标准白色卡重新定义为白场进行校正的原理是：在没受到环境光的影响下，所有照片在灰度模式下，标准黑色卡及标准白色卡均应显示为纯黑和纯白(灰度值应分别为0和255)，由于实际拍摄时受到环境光的影响，会造成照片的偏色，导致各照片实际黑场和白场的定标不正确(即没有将标准黑色卡显示为纯黑和/或没有将标准白色卡显示为纯白)，因此本专利技术中重新以标准黑色卡作为黑场，以标准白色卡作为白场，对所有照片的颜色进行校正，使所有照片的黑场和白场重新校正统一，使所有照片的明暗度一致，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.固体催化剂含碳量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（一）制作催化剂标准样品灰度平均值与含碳量的标准曲线（1）取一标准黑色卡、标准白色卡及中性灰色卡，采用成像设备对已知具有不同含碳量梯度的催化剂标准样品分别与标准黑色卡、标准白色卡及中性灰色卡同框拍照；（2）通过图片处理软件将所得照片的模式由RGB颜色模式调整为灰度模式，并得到每张照片中标准黑色卡、中性灰色卡、标准白色卡及样品槽中催化剂标准样品所对应的灰度平均值；（3）比较每张照片中催化剂标准样品的灰度平均值与中性灰色卡的灰度平均值，将灰度平均值小于中性灰色卡的灰度平均值的催化剂标准样品归类为高含碳量催化剂标准样品，将灰度平均值大于或等于中性灰色卡的灰度平均值的催化剂样品归类为低含碳量催化剂标准样品；（4）对于每张含有高含碳量催化剂标准样品的照片，直接以照片中标准黑色卡和标准白色卡分别重新定义照片的黑场和白场后，通过图片处理软件对高含碳量催化剂标准样品区域进行选择以获得一个选区，得到该选区的灰度平均值，即为高含碳量催化剂标准样品的灰度平均值；对于每张含有低含碳量催化剂标准样品的照片，直接以照片中标准黑色卡和标准白色卡分别重新定义照片的黑场和白场后，通过图片处理软件用相同方法对所有重新定义黑场和白场后的照片进行处理，以提高所有照片中中性灰色卡与低含碳量催化剂标准样品的对比度，再通过图片处理软件对低含碳量催化剂标准样品区域进行选择以获得一个选区，得到该选区的灰度平均值，即为低含碳量催化剂标准样品的灰度平均值；（5）以含碳量为纵坐标，分别以所有高含碳量催化剂标准样品的灰度平均值和所有低含碳量催化剂标准样品的灰度平均值为横坐标，建立曲线，对曲线进行拟合后，分别得高含碳量催化剂标准样品的灰度平均值与含碳量的标准曲线的关系方程，以及低含碳量催化剂标准样品的灰度平均值与含碳量的标准曲线的关系方程；（二）测定待测催化剂样品含...

【专利技术属性】
技术研发人员：张奇，邓文雅，王天雁，张世刚，沈江汉，
申请(专利权)人：新兴能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：