镍、钴离子浓度在线分析仪器及其分析方法技术

本发明专利技术提供了一种镍、钴离子浓度在线分析仪器及其分析方法，涉及湿法冶炼在线测量仪器的技术领域，通过在测量之前建立镍、钴离子浓度与溶液颜色R、G、B分量比例及镍、钴总含量的非线性回归模型；在工艺取样点在线抽取待测量样品溶液，对初始样品溶液进行颜色测量，根据颜色测量模型回归出初始样品溶液中镍、钴离子的比例值，利用EDTA络合滴定法测量出钴、镍总含量，基于镍、钴离子的总含量以分别计算得出镍、钴离子的浓度，缓解了现有技术中存在的在线检测技术及仪器无法同时测量镍、钴溶剂萃取工艺中的镍、钴离子浓度，以及EDTA滴定法只能测量镍、钴离子的总量浓度，无法同时实现镍、钴离子的各自浓度检测的技术问题。离子的各自浓度检测的技术问题。离子的各自浓度检测的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
镍、钴离子浓度在线分析仪器及其分析方法


[0001]本专利技术涉及湿法冶炼在线测量仪器
，尤其是涉及一种镍、钴离子浓度在线分析仪器及其分析方法。

技术介绍

[0002]镍、钴在航空、航天、电子和电池等领域有着广泛应用，在工业中占据着重要地位；由于镍、钴的化学性质相似，在矿床中常共生或半生，目前溶剂萃取技术是镍、钴冶炼和分离的主要方法。在镍、钴溶剂萃取工艺中，通常遇到镍钴原料来源不一，前序流程浸出液成分复杂，需要频繁的对萃取过程溶液中的主元素镍、钴离子和杂质金属离子浓度进行分析检测，实时掌握萃取生产过程的指标并及时进行工艺调节。
[0003]现有技术中，镍、钴萃取过程中镍、钴离子具有浓度高以及范围广的特定，一般镍、钴离子的浓度范围为0.01g/L
‑
100g/L，现有技术中在线检测技术及仪器无法同时测量该工艺中的镍、钴离子浓度，因此镍、钴离子浓度的分析检测都是通过实验室离线分析实现的，这便导致人工取样化验的工作量大，且滞后大无法达到自动化、流程优化控制的要求；另外，现有技术中在实验室针对镍、钴离子浓度检测一般是采用EDTA滴定法，但是，现有技术中的EDTA滴定法只能对镍、钴离子的总量浓度进行测量，无法同时实现镍、钴离子的各自浓度检测。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种镍、钴离子浓度在线分析仪器及其分析方法，以缓解现有技术中存在的在线检测技术及仪器无法同时测量镍、钴溶剂萃取工艺中的镍、钴离子浓度，以及EDTA滴定法只能测量镍、钴离子的总量浓度，无法同时实现镍、钴离子的各自浓度检测的技术问题。
[0005]本专利技术提供的一种镍、钴离子浓度在线分析方法，包括以下步骤：建立颜色测量模型，根据镍、钴离子在溶液中颜色分量RGB比例和镍、钴总含量值，利用数据建立镍、钴离子浓度比与溶液颜色R、G、B分量比例及镍、钴总含量的非线性回归模型；在工艺取样点在线抽取待测量样品溶液；将抽取的待测量样品定量取样，形成初始样品溶液；对初始样品溶液进行颜色测量，根据颜色测量模型回归出初始样品溶液中镍、钴离子的比例值；对初始样品加入屏蔽缓冲试剂，形成第一样品溶液；对第一样品溶液加入固体指示剂，形成第二样品溶液，其中固体指示剂包括紫脲酸铵指示剂；采用EDTA标准溶液对第二样品溶液进行滴定，在滴定过程中，实时测量溶液中颜色R、G、B分量比值信息，当颜色信息出现变色点时，停止滴定，记录消耗EDTA标准溶液的体
积；基于EDTA络合滴定公式计算镍、钴离子的总含量；基于镍、钴离子的总含量以分别计算得出镍、钴离子的浓度。
[0006]在本专利技术较佳的实施例中，所述建立颜色测量模型的步骤包括：基于镍、钴离子共存时离子浓度比例决定合并颜色R、G、B分量比例，在固定光源的条件下，按照梯度依次配制不同浓度比例的镍、钴混合溶液；对每个浓度比例的镍、钴混合溶液进行测量，以得到对应浓度比例下的镍、钴混合溶液的颜色R、G、B分量比例，利用数据建模，得到镍、钴离子浓度比例与溶液颜色R、G、B分量比例及镍、钴总离子含量的非线性回归模型。
[0007]在本专利技术较佳的实施例中，还包括以下步骤：通过滴定杯内存放初始样品溶液；对滴定杯内存放水溶液进行颜色信息测量，得到滴定杯的参考本底值；将颜色信息出现变色点时溶液中颜色R、G、B分量比值信息扣除参考本底值后，获得样品的颜色R、G、B三分量的各自比值信息。
[0008]在本专利技术较佳的实施例中，还包括以下步骤：对初始样品溶液加水稀释，将稀释后的初始样品溶液加入屏蔽缓冲试剂，形成第一样品溶液。
[0009]在本专利技术较佳的实施例中，配制屏蔽缓冲试剂的步骤包括：配制pH范围在9
‑
11的氨
‑
氯化铵缓冲溶液；在氨
‑
氯化铵缓冲溶液对应初始样品溶液的杂质成分依次加入氟化物、硫代硫酸钠和酒石酸。
[0010]在本专利技术较佳的实施例中，还包括以下步骤：对完成样品溶液检测分析的设备进行排液冲洗。
[0011]本专利技术提供的一种应用于所述的镍、钴离子浓度在线分析方法的镍、钴离子浓度在线分析仪器，包括：取样机构、测量机构和控制主体；所述取样机构包括样品室，所述取样机构用于安装于工艺取样点处，所述取样机构能够在线抽取待测量样品溶液输送至所述样品室内；所述测量机构与所述样品室连通，所述测量机构用于从所述样品室内定量抽取样品溶液，以形成初始样品溶液，所述测量机构基于EDTA络合滴定法测量所述初始样品溶液内的镍、钴离子总含量；所述控制主体与所述测量机构电信号连接，所述控制主体预建立有颜色测量模型，所述控制主体用于根据所述初始样品溶液内的镍、钴离子总含量对应颜色测量模型回归出初始样品溶液中镍、钴离子的比例值，以分别计算得出镍、钴离子的浓度。在本专利技术较佳的实施例中，所述取样机构包括取样泵、第一控制阀和液位计；所述取样泵通过第一管路与工艺取样点连通，所述取样泵通过所述第一控制阀与所述样品室连通，所述取样泵用于抽取所述工艺取样点内的待测量样品溶液输送至所述样品室内，所述第一控制阀用于控制所述取样泵与所述样品室的连通或关闭；所述液位计位于所述样品室内部，所述液位计、所述第一控制阀和所述取样泵均与所述控制主体电信号连接，所述液位计用于检测所述样品室内的液位信息，并将此液位
信息输送至所述控制主体处，所述控制主体对应控制所述取样泵和所述第一控制阀的启闭。
[0012]在本专利技术较佳的实施例中，所述取样机构还包括第二控制阀和排空阀；所述取样泵通过第二管路与所述工艺取样点连通，所述第二管路与所述第一管路连通，且所述第二管路的端部位于所述取样泵和所述第一控制阀之间，所述第二控制阀位于所述第二管路上，所述第二控制阀用于所述第二管路的连通或关闭，以调节所述取样泵通过所述第一管路抽取的溶液经所述第二管路回流至所述工艺取样点处；所述排空阀安装于所述样品室上，所述排空阀用于控制所述样品室内样品溶液排出。
[0013]在本专利技术较佳的实施例中，所述测量机构包括第一注射泵、颜色传感器、滴定杯、第一加量泵、定量加料器和第二注射泵；所述滴定杯通过所述第一注射泵与所述样品室连通，所述第一注射泵、所述颜色传感器、所述第一加量泵、所述定量加料器和所述第二注射泵均与所述控制主体电信号连接，所述控制主体用于控制所述第一注射泵定量从所述样品室内定量抽取样品溶液；所述滴定杯通过所述第一加量泵与屏蔽缓冲试剂存放机构连通，所述控制主体用于控制所述第一加量泵向所述滴定杯内加入屏蔽缓冲试剂；所述定量加料器内预存有固体指示剂，所述定量加料器与所述滴定杯连通，所述定量加料器用于向所述滴定杯内定量加入固体指示剂；所述滴定杯通过所述第二注射泵与EDTA标准溶液存放机构连通，所述控制主体用于控制所述第二注射泵向所述滴定杯内滴定加入EDTA标准溶液；所述颜色传感器位于所述滴定杯的一侧，所述颜色传感器用于获取所述滴定杯内的样品溶液中颜色R、G、B分量比值信息，并将此信息输送至所述控制主体处。
[0014]在本专利技术较佳的实施例中，所述定量加料器包括驱动主体、给料箱体、给料轴、限量轴本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍、钴离子浓度在线分析方法，其特征在于，包括以下步骤：建立颜色测量模型，根据镍、钴离子在溶液中颜色分量RGB比例和镍、钴总含量值，利用数据建立镍、钴离子浓度比与溶液颜色R、G、B分量比例及镍、钴总含量的非线性回归模型；在工艺取样点（100）在线抽取待测量样品溶液；将抽取的待测量样品定量取样，形成初始样品溶液；对初始样品溶液进行颜色测量，根据颜色测量模型回归出初始样品溶液中镍、钴离子的比例值；对初始样品加入屏蔽缓冲试剂，形成第一样品溶液；对第一样品溶液加入固体指示剂，形成第二样品溶液，其中固体指示剂包括紫脲酸铵指示剂；采用EDTA标准溶液对第二样品溶液进行滴定，在滴定过程中，实时测量溶液中颜色R、G、B分量比值信息，当颜色信息出现变色点时，停止滴定，记录消耗EDTA标准溶液的体积；基于EDTA络合滴定公式计算镍、钴离子的总含量；基于镍、钴离子的总含量以分别计算得出镍、钴离子的浓度。2.根据权利要求1所述的镍、钴离子浓度在线分析方法，其特征在于，所述建立颜色测量模型的步骤包括：基于镍、钴离子共存时离子浓度比例决定合并颜色R、G、B分量比例，在固定光源的条件下，按照梯度依次配制不同浓度比例的镍、钴混合溶液；对每个浓度比例的镍、钴混合溶液进行测量，以得到对应浓度比例下的镍、钴混合溶液的颜色R、G、B分量比例，利用数据建模，得到镍、钴离子浓度比例与溶液颜色R、G、B分量比例及镍、钴总离子含量的非线性回归模型。3.根据权利要求1所述的镍、钴离子浓度在线分析方法，其特征在于，还包括以下步骤：通过滴定杯（303）内存放初始样品溶液；对滴定杯（303）内存放水溶液进行颜色信息测量，得到滴定杯（303）的参考本底值；将颜色信息出现变色点时溶液中颜色R、G、B分量比值信息扣除参考本底值后，获得样品的颜色R、G、B三分量的各自比值信息。4.根据权利要求2所述的镍、钴离子浓度在线分析方法，其特征在于，还包括以下步骤：对初始样品溶液加水稀释，将稀释后的初始样品溶液加入屏蔽缓冲试剂，形成第一样品溶液。5.根据权利要求4所述的镍、钴离子浓度在线分析方法，其特征在于，配制屏蔽缓冲试剂的步骤包括：配制pH范围在9
‑
11的氨
‑
氯化铵缓冲溶液；在氨
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氯化铵缓冲溶液对应初始样品溶液的杂质成分依次加入氟化物、硫代硫酸钠和酒石酸。6.根据权利要求1
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5任一项所述的镍、钴离子浓度在线分析方法，其特征在于，还包括以下步骤：对完成样品溶液检测分析的设备进行排液冲洗。7.一种应用于如权利要求1
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6任一项所述的镍、钴离子浓度在线分析方法的镍、钴离子浓度在线分析仪器，其特征在于，包括：取样机构（200）、测量机构（300）和控制主体；
所述取样机构（200）包括样品室（201），所述取样机构（200）用于安装于工艺取样点（100）处，所述取样机构（200）能够在线抽取待测量样品溶液输送至所述样品室（201）内；所述测量机构（300）与所述样品室（201）连通，所述测量机构（300）用于从所述样品室（201）内定量抽取样品溶液，以形成初始样品溶液，所述测量机构（300）基于EDTA络合滴定法测量所述初始样品溶液内的镍、钴离子总含量；所述控制主体与所述测量机构（300）电信号连接，所述控制主体预建立有颜色测量模型，所述控制主体用于根据所述初始样品溶液内的镍、钴离子总含量对应颜色测量模型回归出初始样品溶液中镍、钴离子的比例值，以分别计算得出镍、钴离子的浓度。8.根据权利要求7所述的镍、钴离子浓度在线分析仪器，其特征在于，所述取样机构（200）包括取样泵（202）、第一控制阀（203）和液位计（204）；所述取样泵（202）通过第一管路（212）与工艺取样点（100）连通，所述取样泵（202）通过所述第一控制阀（203）与所述样品室（201）连通，所述取样泵（202）用于抽取所述工艺取样点（100）内的待测量样品溶液输送至所述样品室（201）内，所述第一控制阀（203）用于控制所述取样泵（202）与所述样品室（201）的连通或关闭；所述液位计（204）位于所述样品室（201）内部，所述液位计（204）、所述第一控制阀（203）和所述取样泵（202）均与所述控制主体电信号连接，所述液位计（204）用于检测所述样品室（201）内的液位信息，并将此液位信息输送至所述控制主体处，所述控制主体对应控制所述取样泵（202）和所述第一控制阀（203）的启闭。9.根据权利要求8所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李传伟，赵建军，王庆凯，张绍忱，张子悦，杨一夫，崔岩，尹丰丰，刘光亚，
申请(专利权)人：矿冶科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：