多面体状铜粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多面体状铜粉的制备方法，包括如下步骤：S1、分别配制铜溶液和还原溶液；S2、混合铜溶液和还原溶液，并进行还原反应，以得到反应液；S3、对反应液进行后处理，以得到铜粉；其中，还原溶液由分散剂、还原剂、溶剂配制而成，所述分散剂采用直链烷基苯磺酸钠、甘油二酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪酸甘油酯中的至少一种；所述还原剂采用次磷酸钠、抗坏血酸、甲醛中的至少一种；所述溶剂采用水、乙醇、甲醇中的至少一种。本发明专利技术的制备方法工艺简单，铜离子转化率高、粒径可控、振实密度高，且利于公斤级放大生产。且利于公斤级放大生产。且利于公斤级放大生产。

【技术实现步骤摘要】
多面体状铜粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及导电填料
，尤其涉及一种多面体状铜粉的制备方法。

技术介绍

[0002]铜粉作为导电填料，其形貌和粒径对涂料的导电性能有很大的影响。一般情况下，导电填料的表面越光滑，相同质量的铜粉的粒子数就越多，相互接触点也会增多，电性能越好。多面体铜颗粒之间的接触以面接触为主，这种接触方式有利于电子的传输，是较为理想的填充方式之一。
[0003]目前，微米铜粉的制备方法分为物理方法和化学方法，化学方法主要包括化学还原法、电解法、溶胶
‑
凝胶法等，其中，化学还原法因生产设备简单、成本低、产品性能可控、重复性好，是使用最广泛的制备方法。但目前通过化学还原法制备的微米铜粉仍存在诸多缺陷，如铜粉热力学性质不稳定，易发生团聚，易氧化，振实密度较低导致填充性差，铜离子转化率低，且难以放大生产等，这些不足严重影响微米铜粉的物理特性和实际应用。

技术实现思路

[0004]为克服上述缺点，本专利技术的目的在于提供一种多面体状铜粉的制备方法，工艺简单，铜离子转化率高、粒径可控、振实密度高，且利于公斤级放大生产。为了达到以上目的，本专利技术采用的技术方案是：一种多面体状铜粉的制备方法，包括如下步骤：
[0005]S1、分别配制铜溶液和还原溶液；
[0006]S2、混合铜溶液和还原溶液，并进行还原反应，以得到反应液；
[0007]S3、对反应液进行后处理，以得到铜粉；
[0008]其中，还原溶液由分散剂、还原剂、溶剂配制而成，所述分散剂采用直链烷基苯磺酸钠、甘油二酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪酸甘油酯中的至少一种；所述还原剂采用次磷酸钠、抗坏血酸、甲醛中的至少一种；所述溶剂采用水、乙醇、甲醇中的至少一种。
[0009]本专利技术的有益效果在于：
[0010]通过配制铜溶液，使铜离子浸在溶剂中，以降低其暴露在空气中而被氧化的风险，然后通过还原溶液对铜溶液中的铜离子进行还原反应以生成纯铜，由于反应时，各化合物始终处于溶剂中，能有效避免在纯铜表面形成氧化层，进而提高成品得率；在还原溶液中，通过不同分散剂的添加能得到不同形貌及粒径大小的铜粉，且通过分散剂的添加使得铜粉表面较为光滑，振实密度高；再通过还原剂的添加能提升铜粉在空气中的抗氧化性能，使得铜粉能保持长时间不被氧化。本专利技术的制备方法能提高铜离子的转化率，增强成品的抗氧化能力，且粒径在2
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8μm范围内可调，铜粉的振实密度高，可实现稳定的公斤级放大生产。
[0011]进一步来说，所述铜溶液的溶质为硫酸铜、氯化铜中的至少一种，所述铜溶液的溶剂为水、乙醇或甲醇中的至少一种，且所述铜溶液的浓度为100
‑
400g/L。
[0012]进一步来说，步骤S2中，混合铜溶液和还原溶液时，将铜溶液、还原溶液在室温下
混合并搅拌30分钟后，再倒入至反应釜中。
[0013]进一步来说，步骤S2中，在进行还原反应时，将反应釜的温度设置为100
‑
120℃，反应时间为2
‑
3h；并在反应结束后，通入循环水以使反应釜冷却至40℃以下。
[0014]进一步来说，步骤S3中，后处理包括对反应液依次进行清洗处理、烘干处理、研磨处理。
[0015]进一步来说，在清洗处理前，还需将反应液倒入到容器中进行自然沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物。
[0016]进一步来说，所述清洗处理包括依次对沉淀物进行去离子水清洗、乙醇清洗。
[0017]进一步来说，所述去离子水清洗包括在搅拌状态下将沉淀物加入至去离子水中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，得到清洗产物。
[0018]进一步来说，所述乙醇清洗包括在搅拌状态下将去离子水清洗后的清洗产物加入到乙醇中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，得到清洗产物。
[0019]进一步来说，所述烘干处理包括将清洗后的样品放入烘箱中，在30
‑
60℃的温度下烘5
‑
10小时。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1制得的铜粉的电镜扫描图；
[0021]图2为本专利技术实施例2制得的铜粉的电镜扫描图；
[0022]图3为本专利技术实施例3制得的铜粉的电镜扫描图；
[0023]图4为本专利技术实施例4制得的铜粉的电镜扫描图；
[0024]图5为本专利技术对比例1制得的铜粉的电镜扫描图；
[0025]图6为本专利技术对比例2制得的铜粉的电镜扫描图；
[0026]图7为本专利技术对比例3制得的铜粉的电镜扫描图；
[0027]图8为本专利技术对比例4制得的铜粉的电镜扫描图；
[0028]图9为本专利技术对比例5制得的铜粉的电镜扫描图；
[0029]图10为本专利技术对比例6制得的铜粉的电镜扫描图；
[0030]图11为本专利技术对比例7制得的铜粉的电镜扫描图。
具体实施方式
[0031]下面结合附图对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0032]本专利技术的一种多面体状铜粉的制备方法，包括如下步骤：
[0033]S1、分别配制铜溶液和还原溶液。其中，铜溶液的溶质为硫酸铜、氯化铜中的至少一种，铜溶液的溶剂为水、乙醇或甲醇中的至少一种，且铜溶液的浓度为100
‑
400g/L；还原溶液由分散剂、还原剂、溶剂配制而成，分散剂采用直链烷基苯磺酸钠、甘油二酯、烷基酚聚氧乙烯醚(OP
‑
10)、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪酸甘油酯中的至少一种，还原剂采用次磷酸钠、抗坏血酸、甲醛中的至少一种，溶剂采用水、乙醇、甲醇中的至少一种。
[0034]S2、混合铜溶液和还原溶液，将铜溶液、还原溶液在室温下混合并搅拌30分钟后，倒入至反应釜中进行还原反应，以得到反应液；在进行还原反应时，将反应釜的温度设置为
100
‑
120℃，反应时间为2
‑
3h；并在反应结束后，通入循环水以使反应釜冷却至40℃以下，再开釜倒出反应液。
[0035]S3、对反应液进行后处理，以得到铜粉。其中，后处理包括对球磨后的样品依次进行清洗处理、烘干处理、研磨处理，清洗处理包括依次采用去离子水清洗、乙醇清洗。
[0036]具体的，首先将反应液倒入到容器(如烧杯)中进行自然沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物；在搅拌状态下将沉淀物加入至去离子水中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，再采用去离子水重复清洗多次后得到清洗产物；在搅拌状态下将去离子水清洗后的清洗产物加入到乙醇中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，再采用乙醇重复清洗多次得到清洗产物；将乙醇清洗后的清洗产物放入真空烘箱中，在30
‑
60℃的温度下烘5
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10小时；将烘干后的样品进行粉碎研磨。
[0037]需要注意的是，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多面体状铜粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、分别配制铜溶液和还原溶液；S2、混合铜溶液和还原溶液，并进行还原反应，以得到反应液；S3、对反应液进行后处理，以得到铜粉；其中，还原溶液由分散剂、还原剂、溶剂配制而成，所述分散剂采用直链烷基苯磺酸钠、甘油二酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪酸甘油酯中的至少一种；所述还原剂采用次磷酸钠、抗坏血酸、甲醛中的至少一种；所述溶剂采用水、乙醇、甲醇中的至少一种。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜溶液的溶质为硫酸铜、氯化铜中的至少一种，所述铜溶液的溶剂为水、乙醇或甲醇中的至少一种，且所述铜溶液的浓度为100
‑
400g/L。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，混合铜溶液和还原溶液时，将铜溶液、还原溶液在室温下混合并搅拌30分钟后，再倒入至反应釜中。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在进行还原反应时，将反应釜的温度设置为100
‑
120℃，反应时间为2

【专利技术属性】
技术研发人员：孙光辉，刘成，徐岩，蔡世昌，张猛，刘子凡，张寒露，
申请(专利权)人：苏州星翰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：