一种纳米级球形银粉制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及的一种纳米级球形银粉制备方法及应用，包括以下步骤：制备或提取银源溶液和还原溶液；银源溶液和还原溶液配制完后，室温下混合并搅拌20分钟，之后将反应混合液倒入钢制反应釜中进行反应，获得反应产物；反应产物倒入烧杯中沉降、清洗、干燥获得纳米级球形银粉。本发明专利技术制备的纳米级球形银粉结晶度高，形貌规整度高，分散性好，粒径分布均匀，粒径分布主要60～100nm范围内，此外，本发明专利技术制备而成的纳米级球形银粉还具有电阻率低，振实密度高，油溶性好等特点，能够很好地填充银浆中的空位，为光伏银浆、银导电浆料、导电胶提供了理想的导电原料。想的导电原料。想的导电原料。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级球形银粉制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及了光伏银浆制备
，具体的是一种纳米级球形银粉制备方法及应用。

技术介绍

[0002]随着21世纪纳米技术的兴起，纳米材料的应用逐步走进了人们的日常生活之中。值得注意的是，银纳米材料作为一种重要的贵金属纳米材料，具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等性质，还具有表面等离子共振这一特殊效应，因此在杀菌、光电材料与器件、催化及生物医学等领域有着非常重要的实际应用价值。而银纳米材料的性质通常取决于自身的尺寸大小、形貌和晶型结构等，可以通过多种制备方法来调节。粒径较小和粒度分布均匀的球形纳米银粉导电性能好，是一种优良的导电填料，可广泛应用于导电胶、导电浆料、电磁屏蔽材料等领域。
[0003]专利技术专利CN114932234A公布了一种球形银粉的制备方法，采用聚乙烯醇为乳化剂，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，环己烷为调配微乳液的有机溶剂，银氨溶液为银前驱体，过氧化氢为还原剂，该方法合成步骤较为复杂，原辅料种类多，过程控制因素多，且还原出来的银粉形貌、粒径不够理想。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术中的至少部分缺陷，本专利技术实施例提供了一种纳米级球形银粉制备方法，合成工艺简单、反应过程易控、制备的纳米级球形银粉粒径可控、形貌可控且质量稳定，用其制备而成的高效低温银浆电阻率低、光电转化效率高。
[0005]本专利技术涉及的一种纳米级球形银粉制备方法，包括以下步骤；
[0006]S1、制备或提取银源溶液和还原溶液；
[0007]S2、银源溶液和还原溶液配制完后，室温下混合并搅拌20分钟，之后将反应混合液倒入钢制反应釜中进行反应；
[0008]S3、将反应釜的温度设置为120～160℃，反应时间设定8～12h，反应结束后通循环冷却水使反应釜内部降温并降至35℃以下，然后停止搅拌，打开反应釜放气阀，泄压放气10min，最后打开釜盖获得反应产物；
[0009]S4、反应产物倒入烧杯中沉降，放置静止1h后抽走上层透明反应液，下层含有黑色固体的反应液通过高速离心机进行固液分离，用去离子水和乙醇各洗涤3
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5次，然后置于恒温真空干燥烘箱中，干燥温度为40
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50℃，干燥时间为10
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12h，干燥获得纳米级球形银粉；
[0010]所述银源溶液由硝酸银、分散保护剂和银源溶剂配置而成，所述还原溶液是由还原剂、还原溶剂配制而成。
[0011]进一步地，所述银源溶剂为去离子水、乙腈、异丙醇、丙酮等其中的一种或多种。
[0012]进一步地，所述还原溶液中还原剂可为蔗糖、葡萄糖、木糖、麦芽糖、乳糖等其中的一种或多种。
[0013]进一步地，所述步骤S1包括：
[0014]配制银源溶液：分别称取40g硝酸银和70g油酸，用400mL的乙腈溶解；
[0015]配制还原液：称取葡萄糖35g，用1200mL的去离子水溶解。
[0016]进一步地，所述步骤S1包括：
[0017]配银源溶液：分别称取60g硝酸银和80g月桂酸，用400mL的异丙醇溶解；
[0018]配还原液：称取木糖70g，用1200mL的去离子水溶解。
[0019]进一步地，所述步骤S1包括：
[0020]配制银源溶液：分别称取70g硝酸银和100g油醇，用200mL的异丙醇溶解；
[0021]配置还原液：称取乳糖35g，用1000mL的去离子水溶解。
[0022]进一步地，所述步骤S1包括：
[0023]配置硝酸银溶液：称取1000g硝酸银，将其溶解在2L的常温水中；
[0024]配制还原剂溶液：称取1500g烟酰胺溶解在5L水中。
[0025]一种高效低温银浆的制备方法，包括上述纳米级球形银粉制备方法制备而成的纳米级球形银粉，还包括：
[0026]S5、将所制备纳米级球形银粉与片状微米级银粉、亚微米级球形银粉、分散剂、偶联剂、树脂、紫外吸收剂、自由基捕获剂、抗氧化剂、耐高温固化剂等按一定量的比例进行先后混合、搅拌及过辊，最后得到电阻率低、光电转化效率高的高效低温银浆。
[0027]本专利技术还涉及一种高效低温银浆，由上述高效低温银浆制备方法制备而成。
[0028]本专利技术的有益之处在于：本专利技术制备的纳米级球形银粉结晶度高，形貌规整度高，分散性好，粒径分布均匀，粒径分布主要60～100nm范围内，此外，本专利技术制备而成的纳米级球形银粉还具有电阻率低，振实密度高，油溶性好等特点，能够很好地填充银浆中的空位，为光伏银浆、银导电浆料、导电胶提供了理想的导电原料。
[0029]为让本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1是实施例1中制备的纳米级球形银粉的扫描电子显微镜图。
[0032]图2是实施例2中制备的纳米级球形银粉的扫描电子显微镜图。
[0033]图3是实施例3中制备的纳米级球形银粉的扫描电子显微镜图。
[0034]图4是实施例4中制备的纳米级球形银粉的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
[0035]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0036]实施例1:
[0037]1)配银源溶液：分别称取40g硝酸银和70g油酸，用400mL的乙腈溶解；
[0038]2)配还原液：称取葡萄糖35g，用1200mL的去离子水溶解；
[0039]3)将配制好的银源溶液和还原液于室温下混合搅拌30min，随后把反应混合物倒入反应釜中；
[0040]4)工艺参数设置：反应釜温度设定160℃，反应时间为10h，反应结束后，通循环冷却水使釜内部降温至35℃以下，然后停止搅拌，打开反应釜放气阀，泄压放气10min，最后打开釜盖获得反应产物；
[0041]5)后处理工艺：反应产物倒入烧杯中沉降，放置静止1h后抽走上层透明反应液，下层含有黑色固体的反应液通过高速离心机进行固液分离，用去离子水和乙醇各洗涤5次，然后置于恒温真空干燥烘箱中，干燥温度为50℃，干燥时间为12h。将干燥后的样品进行粉碎处理，得到纳米银粉，银粉质量为24.6g，扫描电镜显示银粉形貌呈球形，形貌规整度高，分散性好，粒径分布主要在60～100nm范围内，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米级球形银粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤；S1、制备或提取银源溶液和还原溶液；S2、银源溶液和还原溶液配制完后，室温下混合并搅拌20分钟，之后将反应混合液倒入钢制反应釜中进行反应；S3、将反应釜的温度设置为120～160℃，反应时间设定8～12h，反应结束后通循环冷却水使反应釜内部降温并降至35℃以下，然后停止搅拌，打开反应釜放气阀，泄压放气10min，最后打开釜盖获得反应产物；S4、反应产物倒入烧杯中沉降、清洗、干燥获得纳米级球形银粉；所述银源溶液由硝酸银、分散保护剂和银源溶剂配置而成，所述还原溶液是由还原剂、还原溶剂配制而成，所用银源溶液:还原溶液的体积比例为1.0
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1.5:1.2
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2.0。2.根据权利要求1所述的纳米级球形银粉制备方法，其特征在于，所述银源溶剂为去离子水、乙腈、异丙醇、丙酮等其中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的纳米级球形银粉制备方法，其特征在于，所述还原溶液中还原剂为蔗糖、葡萄糖、木糖、麦芽糖、乳糖等其中的一种或多种。4.根据权利要求2所述的纳米级球形银粉制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：配制银源溶液：分别称取40g硝酸银和70g油酸，用400mL的乙腈溶解；配制还原液：称取葡萄糖35g，用1200mL的去离子水溶解。5.根据权利要求1所述的纳米级球形银粉制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：配银源溶液：分别称取60g硝酸银和80g月桂酸，用400mL的异丙醇溶解；配还原液：称取木糖70g，用...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁玮，刘成，孙光辉，吕伟伟，张建强，钱恒玉，张寒露，陈震宇，
申请(专利权)人：苏州星翰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：