一种一次性制备不同粒径银粉的方法技术

本申请涉及金属粉体制备技术领域，具体公开了一种一次性制备不同粒径银粉的方法，包括以下步骤：（1）将硝酸银加入去离子水，得到溶液A；将还原剂溶液与分散剂溶液混合，得到溶液B；将苯并三氮唑加入去离子水并加热溶解，得到溶液C；将表面活性剂和乙醇混合，得到溶液D；（2）向溶液A中加入pH调节剂，经过搅拌和加热后，依次将溶液B和溶液C、加入溶液A中；（3）加入溶液D继续搅拌，搅拌结束后进行过滤，经过清洗、过滤和干燥得到目标银粉。本申请制备的目标银粉克服了传统的物理混合方式导致银粉混合不均匀以及操作繁琐的问题，提高了银粉的振实密度和比表面积，有助于增加银粉的烧结活性。有助于增加银粉的烧结活性。有助于增加银粉的烧结活性。

【技术实现步骤摘要】
一种一次性制备不同粒径银粉的方法


[0001]本申请涉及金属粉体制备
，更具体地说，它涉及一种一次性制备不同粒径银粉的方法。

技术介绍

[0002]导电银浆是制造太阳能电池的重要材料，导电银浆的主要成分是银粉。在传统的导电银浆中，受到加工工艺的限制，银粉规格多为微米级，烧结活性有限，因此需要设法减小银粉的粒径，以增大银粉的比表面积，进而提高银粉产品的烧结活性。目前，虽然市面上也有纳米银粉，但是纳米银粉提纯困难，产量有限，并且要从纳米银溶胶中提取出单分散纳米银粉固体也极为困难，因此纯纳米银粉仍然不具备广泛应用的基础。
[0003]相关技术中有一种混合银粉，由纳米银粉和微米银粉经过物理混合而成，其中微米银粉的制备方法包括以下步骤：(1)将硝酸银在去离子水中溶解，得到溶液A；将还原剂的溶液与分散剂溶液混合，得到溶液B；将表面活性剂和乙醇混合，得到溶液C；(2)对溶液A进行搅拌和加热，接着将溶液B加入溶液A中，继续搅拌8min，再将溶液C加入溶液A与溶液B的混合物中，继续搅拌15min，然后进行过滤，对过滤回收的固体进行清洗，接着再次过滤，并对过滤回收的固体进行干燥，得到微米银粉。
[0004]针对上述中的相关技术，专利技术人认为，相关技术中采用纳米银粉和微米银粉直接混合的手段得到混合银粉，虽然理论上具有可行性，但是纳米银粉极易发生团聚，纳米银粉和微米银粉直接混合得到的混合银粉均匀度差，振实密度较低，要达到制备导电银浆所需的理想均匀度仍然需要经过复杂的加工步骤，不利于降低导电银浆的生产成本。
专利
技术实现思路

[0005]相关技术中，纳米银粉和微米银粉直接混合得到的混合银粉均匀度差，振实密度较低，要达到制备导电银浆所需的理想均匀度需要经过复杂的加工步骤，不利于降低导电银浆的生产成本。为了改善这一缺陷，本申请提供一种一次性制备不同粒径银粉的方法。
[0006]本申请提供一种一次性制备不同粒径银粉的方法，采用如下的技术方案：一次性制备不同粒径银粉的方法，包括以下步骤：(1)将硝酸银在去离子水中溶解，得到溶液A；将还原剂溶液与分散剂溶液混合，得到溶液B；将苯并三氮唑加入去离子水中，加热溶解后得到溶液C；将表面活性剂和乙醇混合，得到溶液D；(2)向溶液A中加入pH调节剂对溶液A进行酸化，然后对溶液A进行搅拌和加热，接着将溶液B加入溶液A中，得到第一混合液，然后在3
‑
10s内将溶液C加入第一混合液中继续搅拌，得到第二混合液；(3)将溶液D加入第二混合液中继续搅拌，搅拌结束后进行过滤，并对过滤回收的固体进行清洗，接着再次过滤，并对过滤回收的固体进行干燥，得到目标银粉。
[0007]通过采用上述技术方案，本申请利用溶液A中的硝酸银和溶液B中的还原剂发生氧
化还原反应生产银单质，苯并三氮唑能够影响银粉的生长过程。在液相中正常生成微米银粉的同时，苯并三氮唑能够令微米银粉的表面和微米银粉之间的空隙中生长出纳米银粉；分散剂和表面活性剂增强了微米银粉之间的孔隙中生长出的纳米银粉的分散性能，减少了纳米银粉在微米银粉之间的孔隙中发生团聚的可能，最终得到了由纳米银粉和微米银粉均匀混合而成的目标银粉，目标银粉与相关技术中的微米银粉相比具有更高的比表面积和振实密度。另外，本申请采用的酸性条件促进了纳米银粉在微米银粉表面的生长，减小了微米银粉之间的空隙，有利于制备过程中生成的纳米银粉对微米银粉之间的空隙进行填充，在不额外添加纳米银粉的前提下就提高了目标银粉的振实密度，降低了导电银浆的生产难度和生产成本。
[0008]作为优选，所述还原剂溶液中的溶质包括抗坏血酸。
[0009]通过采用上述技术方案，在本申请的反应体系下，抗坏血酸还原硝酸银后得到的银粉具有良好的分散性，有利于纳米银粉对微米银粉之间的间隙进行填充，提高了目标银粉的振实密度。
[0010]作为优选，在制备所述目标银粉的步骤(1)中，溶液C中的苯并三氮唑重量为溶液A中的硝酸银重量的0.79
‑
2.78％。
[0011]通过采用上述技术方案，优选了苯并三氮唑的用量，有助于提高目标银粉的振实密度。
[0012]作为优选，在制备所述目标银粉的步骤(2)中，pH调节剂将溶液A的pH调节至0.5
‑
4。
[0013]通过采用上述技术方案，优选了溶液A经过调节之后的pH范围，有助于促进纳米银粉在微米银粉表面的生长，提高了目标银粉的振实密度。
[0014]作为优选，在制备所述目标银粉的步骤(3)中，使用去离子水和乙醇先后对过滤回收的固体进行清洗，直到废水电导率为10
‑
20μS/cm后结束清洗。
[0015]通过采用上述技术方案，优选了清洗废水的电导率范围，有助于提高目标银粉的纯度。
[0016]作为优选，在制备所述目标银粉的步骤(1)中，向溶液A中加入改性多孔微球，所述改性多孔微球为孔壁和表面均接枝有巯基的多孔二氧化硅微球；在制备所述目标银粉的步骤(3)中，使用氢氧化钠溶液、去离子水和乙醇先后对过滤回收的固体进行清洗。
[0017]通过采用上述技术方案，改性多孔微球孔壁和表面的巯基能够对银离子进行吸附，进而让银离子的还原反应在改性多孔微球的表面和孔壁中发生，最终在改性多孔微球的孔隙结构中形成了银粉。在使用氢氧化钠溶液清洗的过程中，改性多孔微球中的二氧化硅溶解，含有巯基的残基转化为钠盐，孔隙结构中的银粉则被释放，再经过去离子水和乙醇洗去杂质之后即可对目标银粉进行回收。改性多孔微球的孔隙结构为银粉的形成起到了模板作用，并且阻碍了银粉粒径的扩大，有助于减小目标银粉的粒径，提高了目标银粉的比表面积。
[0018]作为优选，所述改性多孔微球按照如下方法制备：(1)将硅酸钠、盐酸溶液、造孔助剂和表面活性剂混合，得到反应液，水浴加热反应液至温度不变，得到微球前体液；将硅烷偶联剂和水混合，得到硅烷处理液，所述硅烷偶联剂包括γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷；
(2)对微球前体液进行离心、洗涤和过滤，将过滤得到的固体烘干后灼烧至恒重，得到多孔二氧化硅微球；(3)在硅烷处理液中浸渍多孔二氧化硅微球，然后对硅烷处理液进行过滤，将过滤得到的固体烘干后得到改性多孔微球。
[0019]通过采用上述技术方案，本申请先采用硅酸钠、盐酸和造孔助剂混合，硅酸钠和盐酸反应产生的硅酸与造孔助剂结合，得到了二氧化硅微球的前体。前体在经过干燥和灼烧之后，造孔助剂发生质量损耗并生成气孔，得到了多孔二氧化硅微球。多孔二氧化硅微球经过硅烷处理液的处理后，γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷中含有巯基的链段接枝在了多孔二氧化硅微球的表面和孔壁处，得到了改性多孔微球。
[0020]作为优选，所述造孔助剂选用稻壳粉。
[0021]通过采用上述技术方案，稻壳粉在灼烧过后残留的二氧化硅能够形成孔径小于造孔剂粒径的孔隙结构，因此能够对孔隙结构中生成的银粉粒径进行进一步限制，有助于减小目标银粉的粒径，提高了目标银粉的比表面积。
[0022]作为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一次性制备不同粒径银粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将硝酸银在去离子水中溶解，得到溶液A；将还原剂溶液与分散剂溶液混合，得到溶液B；将苯并三氮唑加入去离子水中，加热溶解后得到溶液C；将表面活性剂和乙醇混合，得到溶液D；（2）向溶液A中加入pH调节剂对溶液A进行酸化，然后对溶液A进行搅拌和加热，接着将溶液B加入溶液A中，得到第一混合液，然后在3
‑
10s内将溶液C加入第一混合液中继续搅拌，得到第二混合液；（3）将溶液D加入第二混合液中继续搅拌，搅拌结束后进行过滤，并对过滤回收的固体进行清洗，接着再次过滤，并对过滤回收的固体进行干燥，得到目标银粉。2.根据权利要求1所述的一种一次性制备不同粒径银粉的方法，其特征在于，所述还原剂溶液中的溶质包括抗坏血酸。3.根据权利要求2所述的一种一次性制备不同粒径银粉的方法，其特征在于，在制备所述目标银粉的步骤（1）中，溶液C中的苯并三氮唑重量为溶液A中的硝酸银重量的0.79
‑
2.78%。4.根据权利要求3所述的一种一次性制备不同粒径银粉的方法，其特征在于，在制备所述目标银粉的步骤（2）中，pH调节剂将溶液A的pH调节至0.5
‑
4。5.根据权利要求1所述的一种一次性制备不同粒径银粉的方法，其特征在于，在制备所述目标银粉的步骤（3）中，使用去离子水和乙醇先后对过滤回收的固体进行清洗，直到废水电导率为10
‑
20μS/cm后结束清洗。...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄琪，李文焕，朱万钢，李春阳，
申请(专利权)人：苏州银瑞光电材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：