双草酸硼酸锂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1，将生石灰加入到水中配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；S2，将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂，其中，反应过程中利用乳化机进行强力搅拌,反应结束后,进行沉降过滤；S3，在搅拌条件下，按计量比逐渐加入硼酸和二水草酸，并逐渐加入氢氧化锂和除水剂，升温至90～110℃，充分反应；S4，将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，充分搅拌溶解后进行过滤；S5，将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在所述极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到纯LiBOB。后得到纯LiBOB。后得到纯LiBOB。

【技术实现步骤摘要】
双草酸硼酸锂的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种双草酸硼酸锂的制备方法。

技术介绍

[0002]硼酸锂配合物是一类新型锂离子电池电解质，其中以双草酸硼酸锂或二草酸硼酸锂(LiBOB)最具代表性。双草酸硼酸锂是一种配位螯合物，形成电解液中阴离子较大，晶格能较小，在溶剂中能得到较多的离子，从而提高电解质的导电能力。双草酸硼酸锂具有良好的电化学稳定性和热稳定性，能与特定溶剂反应形成稳定的SEI膜，可以经过多次循环能量不衰减，在锂电池行业中是一种具有良好发展潜力的电解质物质。
[0003]目前，至今双草酸硼酸锂合成方法有固相法和溶剂法。溶剂法采用有机溶剂作为反应介质，增加原料成本且对环境具有污染。专利CN109232629A将草酸、氢氧化锂、硼酸球磨混合均匀，干压成片后高温固相反应得到双草酸硼酸锂，此法原料混合不均匀，反应不充分，产物杂质含量多，后续产品提纯困难。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，可以有效解决上述问题。
[0005]本专利技术是这样实现的：
[0006]一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1，将生石灰加入到水中配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；
[0008]S2，将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂，其中，反应过程中利用乳化机进行强力搅拌,反应结束后,进行沉降过滤；
[0009]S3，在搅拌条件下，按计量比逐渐加入硼酸和二水草酸，并逐渐加入氢氧化锂和除水剂，升温至90～110℃，充分反应；
[0010]S4，将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，充分搅拌溶解后进行过滤；
[0011]S5，将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在所述极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到纯Li BOB。
[0012]本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的方法在反应过程中，加入除水剂，从而可以除去反应过程中生成的水，避免反应得到的产品与水接触发生水解反应而导致的产率过低，从而大大提高反应的产率。进一步的，通过旋转蒸发法，可以进一步提高产物的纯度，使工业化生产成为可能。
附图说明
[0013]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作
是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0014]图1是本专利技术实施例提供的双草酸硼酸锂的制备方法流程图。
具体实施方式
[0015]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0016]在本专利技术的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0017]参照图1所示，本专利技术实施例提供一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
[0018]S1，将生石灰加入到水中配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；
[0019]S2，将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂，其中，反应过程中利用乳化机进行强力搅拌,反应结束后,进行沉降过滤；
[0020]S3，在搅拌条件下，按计量比逐渐加入硼酸和二水草酸，并逐渐加入氢氧化锂和除水剂，升温至90～110℃，充分反应；
[0021]S4，将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，充分搅拌溶解后进行过滤；
[0022]S5，将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在所述极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到纯Li BOB。
[0023]作为进一步改进的，在其中一个实施例中，在步骤S1中，所述将生石灰加入到水中配制成石灰乳液的步骤包括：
[0024]按1：30的重量比，计量将生石灰加入到水中配制成石灰乳液。
[0025]作为进一步改进的，在其中一个实施例中，在步骤S2中，所述将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂的步骤包括：
[0026]将碳酸锂与氢氧化钙按照质量比为1:1(差不多按照摩尔比1:1)加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂。碳酸锂与氢氧化钙反应制备得到氢氧化锂的反应化学方程式如下：
[0027]Ca(OH)2+Li2CO3‑‑‑‑
>CaCO3↓
+2LiOH。
[0028]在步骤S3中，所述氢氧化锂，硼酸，二水草酸的摩尔比为1:1:2，其反应化学方程式如下：
[0029]LiOH+H3BO3+2H2C2O4·
2H2O
‑‑‑‑
>LiB(C2O4)2+8H2O。
[0030]在反应的过程中，会产生水份，由于双草酸硼酸锂是一种配位螯合物在水份的条件下，容易发生分解，故，优选的，需要加入除水剂进行除水，从而防止双草酸硼酸锂水解。在步骤S3中，所述除水溶剂为无水硫酸镁，无水氯化钙，五氧化二磷其中的一种。在其中一个实施例中，所述除水溶剂为无水氯化钙。所述除水溶剂的的添加量为可以完全去除水份为宜，且所述无水氯化钙的添加量为：硼酸的添加量的1.1～1.5倍摩尔。即，硼酸与无水氯化钙的摩尔比为1：1.1～1.5。在其中多个实施例中，硼酸与无水氯化钙的摩尔比分别为1：1.1、1：1.2、1：1.3、1：1.4、1：1.5。优选为，硼酸与无水氯化钙的摩尔比为1：1.3。
[0031]在步骤S3中，所述升温至90～110℃，充分反应的步骤包括：
[0032]升温至95～105℃，反应5
‑
10小时。
[0033]可以理解，在步骤S3反应结束后，可通过双草酸硼酸锂中草酸根含量测定，判断反应的中间产物是否满足要求，具体的：双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法，包括以下步骤：
[0034]S31，称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将生石灰加入到水中配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；S2，将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂，其中，反应过程中利用乳化机进行强力搅拌,反应结束后,进行沉降过滤；S3，在搅拌条件下，按计量比逐渐加入硼酸和二水草酸，并逐渐加入氢氧化锂和除水剂，升温至90～110℃，充分反应；S4，将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，充分搅拌溶解后进行过滤；S5，将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在所述极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到纯LiBOB。2.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述将生石灰加入到水中配制成石灰乳液的步骤包括：按1：30的计量将生石灰加入到水中配制成石灰乳液。3.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖育河，黄媛玲，傅少鹏，华小林，罗昊卿，
申请(专利权)人：福建德尔科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：