利用液相色谱-串联质谱同时定量分析利伐沙班、阿哌沙班、艾多沙班和贝曲沙班的方法技术

本发明专利技术提供一种利用高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
利用液相色谱
‑
串联质谱同时定量分析利伐沙班、阿哌沙班、艾多沙班和贝曲沙班的方法


[0001]本专利技术涉及生物化学和药物分析化学领域，具体而言，涉及一种利用高效液相色谱
‑
串联质谱联用技术同时定量分析4种直接口服抗凝药(DOAC)即利伐沙班、阿哌沙班、艾多沙班和贝曲沙班的方法。

技术介绍

[0002]液相色谱
‑
质谱分析法主要应用于药物代谢、药物动力学、临床药理学、天然药物开发等领域。其具有高灵敏度、高特异性、重现性好、定量准确、线性范围宽、数据处理简单等优点。高效液相色谱能够有效地将待测物的成分分离开，而质谱能够对分开的成分逐个地进行定性定量分析。液相色谱
‑
质谱分析法是利用试样各组分在色谱柱中的流动相和固定相间的分配和吸附系数不同，由流动相把试样带入色谱柱中进行分离后，经接口装置，不同的离子碎片在不同的电场和/或磁场的运动行为不同，质量分析器把电离子按质荷比(m/z)分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量分析结果。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用高效液相色谱
‑
串联质谱联用装置同时定量分析利伐沙班、阿哌沙班、艾多沙班和贝曲沙班的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)制备含有利伐沙班、阿哌沙班、艾多沙班和贝曲沙班的样品溶液；2)将所述样品溶液注入到高效液相色谱
‑
串联质谱联用装置中，获得质量色谱图；3)根据所述质量色谱图使用内标法对利伐沙班、阿哌沙班、艾多沙班和贝曲沙班进行定量分析，其中，所述高效液相色谱中使用由流动相A和流动相B组成的混合流动相进行梯度洗脱，所述流动相A为含0.05体积％至0.25体积％甲酸和1mmol/L至10mmol/L甲酸铵的水溶液，所述流动相B为含0.05体积％至0.30体积％甲酸的乙腈
‑
甲醇溶液，其中所述流动相B中的乙腈与甲醇的体积比为2：1至5：1。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述流动相A含有0.10体积％至0.20体积％的甲酸和4mmol/L至8mmol/L的甲酸铵，并且所述流动相B含有0.10体积％至0.20体积％的甲酸。3.根据权利要求1所述的方法，其中所述梯度洗脱程序的总时长不超过15分钟，并且在所述梯度洗脱程序中，起始流动相和最终流动相均为75体积％流动相A+25体积％流动相B，流动相B的浓度梯度从25体积％变化至60体积％所用的时间为0.5至1.5min。4.根据权利要求3所述的方法，其中所述梯度洗脱程序为：0.00至5.00min，25体积％至60体积％流动相B；5.00至5.60min，60体积％至80体积％流动相B；5.60至7.00min，80体积％至25体积％流动相B，其中流动相A和流动相B的总量为100体积％。5.根据权利要求3所述的方法，其中所述梯度洗脱程序为：0...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩晓红，郑昕，崔馨戈，任建伟，
申请(专利权)人：中国医学科学院北京协和医院，
类型：发明
国别省市：