一种高堆积密度合成石英砂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高堆积密度合成石英砂的制备方法，包括以下步骤：S1、将有机硅烷和纯水混合，搅拌，得到充分水解的透明溶液；S2、向所得溶液中加入烷烃类非极性溶剂，控制搅拌速度，再向其中加入乳化剂，搅拌使混合溶液乳化，不分层；S3、向乳化液中加入不含金属杂质的碱性试剂，形成二氧化硅分散液；S4、将分散液过滤，烘干得到二氧化硅颗粒；S5、将二氧化硅颗粒在空气中进行初次煅烧，除去颗粒中的有机物；再进行二次煅烧，除去羟基，得到合成石英砂，其堆积密度大于1.5g/cm3，真密度大于2.20g/cm3。本发明专利技术采用溶胶凝胶法制备高堆积密度、高纯度的合成石英砂，石英砂在制备石英玻璃制品使用过程中不易出现气泡。过程中不易出现气泡。过程中不易出现气泡。

【技术实现步骤摘要】
一种高堆积密度合成石英砂的制备方法


[0001]本专利技术属于石英砂
，具体涉及一种高堆积密度合成石英砂的制备方法。

技术介绍

[0002]高纯石英砂在半导体、光伏等行业中，是制作石英坩埚、石英砣、石英棒等石英玻璃器材的核心原料。这些行业的石英玻璃对石英砂的纯度和粒度分布、形状以及包裹体等都有严苛的要求。光伏和半导体行业的应用对石英玻璃中的Li、Na、K等碱金属元素和Fe等过渡金属元素含量极为敏感，根据应用的不同，许多地方要求总体杂质含量在1ppm以下。
[0003]现在的石英玻璃的原料主要来源于提纯精制过的天然石英砂，由于天然矿物质量参差不齐，且制备高纯石英砂工艺复杂，目前杂质含量低、包裹体少的天然高纯石英砂产量低，完全跟不上市场需求。除了天然石英砂的提纯之外，另一条技术路线是人工合成高纯石英砂，比如中国专利CN110255570A中提到一种合成石英砂的方法，但这种方法工艺繁琐，金属杂质含量高，反应时间长，还需要用到浓酸溶液，存在安全环保隐患，制备的石英砂棱角大，堆积密度低，不利于后续的无气泡石英玻璃的合成。以此工艺生产的高纯石英砂来制作石英玻璃制品，高温熔炼过程中，部分气体无法排除体系外，最终产品中会含有大量细小的气泡。在光学应用上，石英玻璃中的气泡会影响光学性能，在单晶硅坩埚的应用中，气泡会导致坩埚的穿孔，导致单晶硅的制作失败，因而，来源于石英砂的气泡必须排除。
[0004]在石英砂进行高温熔炼制备石英玻璃时候，除了杂质之外，对石英砂的颗粒大小，堆积密度等用严格的要求，一般来说，堆积密度越高，对后续的高温熔炼越有利，产品的气泡越少。我们知道，在同等的颗粒大小、颗粒分布的前提下，球形体比角形体的堆积密度更高，堆积密度可以以砂体的振实密度来表征。因此，在同等条件下，堆积密度更高的球形合成石英砂体，比角形的天然石英砂体或者角形的合成石英砂体更适合无气泡或者少气泡的石英玻璃制品的高温制作。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种高堆积密度合成石英砂的制备方法，该方法以四甲氧基硅烷或者四乙氧基硅烷为原料，采用溶胶凝胶法制备高堆积密度的球形合成石英砂，以提高石英砂的堆积密度，进而减少最终熔融石英玻璃的气泡。
[0006]本专利技术的技术方案为：
[0007]本专利技术提供了一种高堆积密度合成石英砂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]一种高堆积密度合成石英砂的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1、将有机硅烷和纯水混合，搅拌，得到充分水解的透明溶液；
[0010]S2、向步骤S1所得溶液中加入烷烃类非极性溶剂，控制搅拌速度，再向其中加入乳化剂，搅拌使混合溶液乳化，得到不分层的乳化液；
[0011]S3、向步骤S2所得乳化液中加入不含金属的碱性试剂，形成二氧化硅分散液；
[0012]S4、将步骤S3所得二氧化硅分散液过滤，烘干得到二氧化硅颗粒；
[0013]S5、将步骤S5所得二氧化硅颗粒在空气中进行初次煅烧，除去颗粒中的有机物；再进行二次煅烧，除去羟基，得到合成石英砂，合成石英砂的堆积密度大于1.5g/cm3，真密度大于2.20g/cm3。
[0014]优选地，步骤S1中，有机硅烷为四甲氧基硅烷或者四乙氧基硅烷。
[0015]优选地，步骤S1中，纯水的电阻率＞17兆欧；有机硅烷和纯水的质量比为0.7
‑
1.1：1。
[0016]优选地，步骤S2中，烷烃类非极性溶剂为环己烷、癸烷、壬烷、庚烷中的一种；烷烃类非极性溶剂与有机硅烷的质量比为1
‑
1.5：1。
[0017]优选地，步骤S2中，乳化剂为纯度99.99％的脂肪醇聚氧乙烯醚，聚乙二醇脂肪酸酯，山梨醇中的一种；乳化剂的加入量为有机硅烷质量的0.3％
‑
0.5％。
[0018]优选地，步骤S2中，乳化液要求3分钟内不分层。
[0019]优选地，步骤S3中，碱性试剂为氨水或者有机胺，有机胺为四甲基氢氧化铵，碱性试剂的加入量为有机硅烷质量的0.1％
‑
0.3％。
[0020]优选地，氨水的浓度为25％。
[0021]优选地，步骤S2中，搅拌速度为10
‑
50r/min。
[0022]优选地，步骤S4中，烘干温度150
‑
200℃，时间2
‑
5h。
[0023]优选地，初次煅烧分为三阶段，在温度T1下煅烧时间为t1，在温度T2下煅烧时间为t2，在温度T3下煅烧时间为t3，且400℃≤T1＜T2＜T3≤800℃，t2＜t1＜t3，t1+t2+t3≤6h；二次煅烧的温度为1100
‑
1300℃，时间为6
‑
10h。
[0024]本专利技术的有益效果是：
[0025]1)本专利技术的制备工艺简单，工艺步骤少，且容易控制；在产品制备过程中，通过搅拌液体成型为球形二氧化硅胶体物质，不需要再进行物理的破碎，减少引入金属杂质风险；
[0026]2)本专利技术所制得的球形合成石英砂纯度高，堆积密度高，在使用过程中不易出现气泡，提高成品的品质。
附图说明
[0027]下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述：
[0028]图1是实施例1烘干后的二氧化硅颗粒在20倍放大镜下图片；
[0029]图2是实施例1煅烧后的石英砂在50倍显微镜下图片；
[0030]图3是实施例1煅烧后的石英砂的粒度分布图；
[0031]图4是实施例1和对比例1煅烧后石英砂的对比图(其中左侧样品对应实施例1，右侧样品对应对比例1)；
[0032]图5是实施例1煅烧后石英砂的放大图；
[0033]图6是对比例1煅烧后石英砂的放大图。
具体实施方式
[0034]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本
专利技术的概念。
[0035]以下实施例所用材料、试剂均可从商业途径获得，除有特殊说明的，以下实施例中所用试剂均为化学纯。
[0036]实施例1
[0037]一种高堆积密度合成石英砂的制备方法如下：
[0038]1)将580g硅酸四甲酯和687g水混合，搅拌1h，得到水解完全的透明溶液；
[0039]2)向步骤1的混合液中加入850g癸烷，控制搅拌速度为20转/分，再加入2g纯度99.99％的脂肪醇聚氧乙烯醚，以20转/分的速度进行搅拌，使混合溶液乳化，得到不分层的乳化液；
[0040]3)向步骤2中的乳化液中加入浓度25％氨水1g，搅拌1h，形成二氧化硅分散液；
[0041]4)将步骤3得到的二氧化硅分散液过滤，在200℃烘干3h，得到干燥的二氧化硅颗粒；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高堆积密度合成石英砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将有机硅烷和纯水混合，搅拌，得到充分水解的透明溶液；S2、向步骤S1所得溶液中加入烷烃类非极性溶剂，控制搅拌速度，再向其中加入乳化剂，搅拌使混合溶液乳化，得到不分层的乳化液；S3、向步骤S2所得乳化液中加入不含金属的碱性试剂，形成二氧化硅分散液；S4、将步骤S3所得二氧化硅分散液过滤，烘干得到二氧化硅颗粒；S5、将步骤S5所得二氧化硅颗粒在空气中进行初次煅烧，除去颗粒中的有机物；再进行二次煅烧，除去羟基，得到合成石英砂，合成石英砂的堆积密度大于1.5g/cm3，真密度大于2.20g/cm3。2.根据权利要求1所述的一种高堆积密度合成石英砂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，有机硅烷为四甲氧基硅烷或者四乙氧基硅烷。3.根据权利要求1所述的一种高堆积密度合成石英砂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，纯水的电阻率＞17兆欧；有机硅烷和纯水的质量比为0.7
‑
1.1：1。4.根据权利要求1所述的一种高堆积密度合成石英砂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，烷烃类非极性溶剂为环己烷、癸烷、壬烷、庚烷中的一种；烷烃类非极性溶剂与有机硅烷的质量比为1
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1.5：1。5.根据权利要求1所述的一种高堆积密度合成石英砂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，乳...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑海涛，王宇湖，
申请(专利权)人：苏州西丽卡电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：