一种短切碳纤维复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种短切碳纤维复合材料的制备方法，所述方法包括：选择短切碳纤维，高温纯化去除其中的金属离子，然后浸到酸性溶液中，在电解槽内进行阳极表面氧化处理，浸渍含镁离子的溶液，干燥，然后浸入到含有硼酸和叠氮化钠的溶液中进行水热反应，取出，洗涤，干燥得到改性碳纤维，将所述改性碳纤维加入到二氧化硅溶胶中均匀分散后静置老化，再浸渍于碳酸氢钠水溶液中溶剂置换、干燥后得到气溶胶结构的短切碳纤维复合材料，本发明专利技术得到的短切碳纤维复合材料，具有较好的力学性能以及较低的导热系数，低的热传导率以及非常好的抗热震稳定性，可广泛用于热学、声学、光学、微电子、粒子探测等方面的保温，隔音，防火材料。防火材料。

【技术实现步骤摘要】
一种短切碳纤维复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种短切碳纤维复合材料的制备方法，尤其是一种短切碳纤维二氧化硅气凝胶复合保温材料。

技术介绍

[0002]随着科学技术的进步，军事、国防、太阳能、半导体、热处理等领域都涉及保温材料的使用，尤其近几年太阳能、半导体的飞速发展，对保温材料的需求显得更加突出。
[0003]气凝胶是一种以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。其表现出优异的隔热、保温、阻燃以及优异的化学稳定性。在热学、声学、光学、微电子、粒子探测等方面具有很广阔的应用潜力。
[0004]然而，二氧化硅气凝胶材料由于干燥过程中巨大的表面张力，使材料本身产生缺陷，加之密度极低，导致二氧化硅气凝胶材料的固有强度低、脆性大以及容易开裂等，限制了其在实际中的使用。
[0005]中国申请公开CN110282947A公开了一种高强度复合气凝胶保温材料，其采用氮化碳纤维和硅酸铝纤维共同改性，一定程度上改善了二氧化硅气凝胶的力学性能和隔热保温性能，但是其综合性能还不能达到更广泛的工业应用的满意程度。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供了一种短切碳纤维复合材料的制备方法，所述方法包括：选择短切碳纤维，高温纯化去除其中的金属离子，然后浸到酸性溶液中，在电解槽内进行阳极表面氧化处理，浸渍含镁离子的溶液，干燥，然后浸入到含有硼酸和叠氮化钠的溶液中进行水热反应，取出，洗涤，干燥得到改性碳纤维，将所述改性碳纤维加入到二氧化硅溶胶中均匀分散后静置老化，再浸渍于碳酸氢钠水溶液中溶剂置换、干燥后得到气溶胶结构的短切碳纤维复合材料，本专利技术得到的短切碳纤维复合材料，具有较好的力学性能以及较低的导热系数，低的热传导率以及非常好的抗热震稳定性，可广泛用于热学、声学、光学、微电子、粒子探测等方面的保温，隔音，防火材料。
[0007]一种短切碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
[0008]1)选择短切碳纤维，将其置于加热炉中，通入纯化剂，密闭加热纯化；
[0009]2)将纯化后的短切碳纤维浸到酸性溶液中，在电解槽内进行阳极表面氧化处理；将处理后的碳纤维浸入氯化镁溶液中，加入碳酸氢铵，搅拌后取出干燥；
[0010]3)将步骤2)中得到的碳纤维浸入含有硼酸和叠氮化钠的溶液中水热反应，取出，洗涤，高温干燥得到改性碳纤维；
[0011]4)将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水混合，加入盐酸溶液水解制得二氧化硅溶胶；
[0012]5)将步骤3得到的改性碳纤维和所述二氧化硅溶胶混合，静置老化，然后浸渍于碳酸氢钠水溶液中溶剂置换；将置换后的凝胶干燥，洗涤，干燥，得到所述短切碳纤维复合材
料。
[0013]进一步的，其中步骤1)中选择长度为1
‑
10mm的短切碳纤维，将短碳纤维置于加热炉中，通入纯化剂，所述纯化剂选自一氯代甲烷、二氯代甲烷、三氯代甲烷中的一种或多种，于800
‑
1000℃密闭加热4
‑
6h，冷却至室温，洗涤，干燥，得到纯化短切碳纤维。
[0014]进一步的，其中步骤2)为：将所述纯化短切碳纤维浸入到质量分数为50
‑
60％的硝酸溶液中，在电解槽内进行阳极表面氧化处理，氧化电压为4
‑
5V，处理时间为10
‑
30min，完成后取出，浸入含有1
‑
2wt％的氯化镁溶液中，滴加碳酸氢铵调整溶液的pH值为8左右，搅拌后取出干燥。
[0015]进一步的，其中步骤3)为：配制分别含有硼酸和叠氮化钠的溶液，按照硼酸与叠氮化钠的摩尔比为1:1，混合得到混合溶液；将步骤2得到的碳纤维置于混合溶液中，然后将反应釜密闭，置于350
‑
400℃恒温水热反应15
‑
20h，得到的表面有氮化硼晶粒的碳纤维，洗涤，250
‑
300℃恒温干燥10
‑
15h，得到改性碳纤维。
[0016]进一步的，其中步骤4)为：将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水按质量比1:8
‑
10:8
‑
10混合，搅拌均匀，加入盐酸溶液调节pH为3
‑
4，静置水解制得二氧化硅溶胶。
[0017]进一步的，其中步骤5)为：将步骤3得到的改性碳纤维和所述二氧化硅溶胶混合，其中改性碳纤维的加入量为二氧化硅溶胶的5
‑
20wt％，搅拌均匀，调节pH为中性，静置，然后加入与二氧化硅溶胶等质量的乙醇，静置老化，然后浸渍于1
‑
1.5mol/L的碳酸氢钠水溶液中溶剂置换至反应完全；将置换后的凝胶干燥，洗涤，干燥，得到气凝胶，即所述短切碳纤维复合材料。
[0018]进一步的，一种短切碳纤维复合材料，所述碳纤维复合材料为气凝胶保温材料，所述碳纤维复合材料由所述的方法制备得到。
[0019]本专利技术的有益技术效果
[0020]1)通过水热反应原位生成氮化硼，并且加热干燥固化，增加了碳纤维表面的节枝结构，提高碳纤维与二氧化硅凝胶的结合度，并且通过氮化硼的改性，提高了短切纤维的强度，提高材料的力学性能；
[0021]2)氮化硼前进行电解处理，增加碳纤维表面的极性基团，提高氮化硼在碳纤维表面的附着效果，并且在电解处理前进行纯化，降低了碳纤维中的杂原子金属离子的含量，避免在电解过程中金属杂离子的副反应；
[0022]3)专利技术人发现，在电解后的短切纤维表面原位水解形成氧化镁，提高短切纤维在硅溶胶中的分散性能，避免团聚，有利于提高力学性能，并且意外发现在氧化镁修饰后的碳纤维具有更低的导热系数。
具体实施方式
[0023]列举实施例和比较例对本专利技术进行更具体的说明，但本专利技术在不超出其主旨的范围内并不受这些实施例的限制。
[0024]由于产品的力学性能，导热性能受到碳纤维的长度，以及碳纤维和硅溶胶的比例的影响比较明显，因此，在本申请的是实施例和对比例中，均只使用长度为5mm的碳纤维，以及改性碳纤维的加入量为二氧化硅溶胶的10wt％，用来比较不同处理步骤对于产品性能的影响，但是以上参数并不应被认为是对本专利技术的限制，本领域技术人员完全有能力在其他
参数范围实施本专利技术。
[0025]实施例1
[0026]1)选择长度为5mm的短碳纤维；置于加热炉中，通入二氯甲烷，密闭加热至800℃，保温6h，自然冷却至室温，用去离子水洗涤5次，干燥，得到纯化短碳纤维；
[0027]2)将所述纯化短切碳纤维浸入到质量分数为50％的硝酸溶液中，在电解槽内进行阳极表面氧化处理，氧化电压为5V，处理时间为15min，取出，浸入浓度为1.5wt％的氯化镁溶液中，滴加碳酸氢铵溶液调整溶液的pH值为8，搅拌1h后取出干燥；
[0028]3)分别配制含有硼酸和叠氮化钠的溶液，其中硼酸和叠氮化钠的浓度分别为0.02mol/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种短切碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：1)选择短切碳纤维，将其置于加热炉中，通入纯化剂，密闭加热纯化；2)将纯化后的短切碳纤维浸到酸性溶液中，在电解槽内进行阳极表面氧化处理；将处理后的碳纤维浸入氯化镁溶液中，加入碳酸氢铵，搅拌后取出干燥；3)将步骤2)中得到的碳纤维浸入含有硼酸和叠氮化钠的溶液中水热反应，取出，洗涤，高温干燥得到改性碳纤维；4)将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水混合，加入盐酸溶液水解制得二氧化硅溶胶；5)将步骤3得到的改性碳纤维和所述二氧化硅溶胶混合，静置老化，然后浸渍于碳酸氢钠水溶液中溶剂置换；将置换后的凝胶干燥，洗涤，干燥，得到所述短切碳纤维复合材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤1)中选择长度为1
‑
10mm的短切碳纤维，将短碳纤维置于加热炉中，通入纯化剂，所述纯化剂选自一氯代甲烷、二氯代甲烷、三氯代甲烷中的一种或多种，于800
‑
1000℃密闭加热4
‑
6h，冷却至室温，洗涤，干燥，得到纯化短切碳纤维。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤2)为：将所述纯化短切碳纤维浸入到质量分数为50
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60％的硝酸溶液中，在电解槽内进行阳极表面氧化处理，氧化电压为4
‑
5V，处理时间为10
‑
30min，完成后取出，浸入含有1
‑
2wt％的氯化镁溶液中，滴加碳酸氢铵调整溶液的pH值为8左右...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾东旭，冉东洋，宋亚男，
申请(专利权)人：河南冠合新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：