一种低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶及其制备方法技术

技术编号:37307442 阅读:21 留言:0更新日期:2023-04-21 22:51
本发明专利技术公开了一种低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶及其制备方法,涉及玻璃技术领域。本发明专利技术以氧化硅纳米管为内芯、以羟基氧化铝为壳层,合成核壳结构的纳米纤维,并在表面生长出镁铝水滑石,经过两次改性处理,使复合纤维与玻璃表面发生扩散和离子交换,能够固定金属离子,形成晶界,提高玻璃试剂瓶的强度,然后在热压熔合下,与两片玻璃基片相互粘合,复合纤维起到支撑作用,提高玻璃试剂瓶的强度;然后利用二烯丙基二乙氧基硅烷、2

【技术实现步骤摘要】
一种低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及玻璃
,具体为一种低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶及其制备方法。

技术介绍

[0002]高硼硅玻璃是一种氧化硼含量大于10%、二氧化硅含量大于78%的玻璃,由于这两种物质含量较高,使其具有低膨胀、抗水性等优异性能,被广泛应用于医药、航天、化工、军事等各个领域。在一般的实验室,玻璃作为试剂瓶、台面等,在美观性、实用性和便于维护打理等方面占据绝对优势;由于实验室实验条件复杂,在实验过程中,经常会发生异物直接碰撞、撞击玻璃,处于安全性及防护型的需求,对实验室所用的玻璃,尤其是试剂瓶玻璃的强度性能提出了较高的要求。
[0003]此外,在日常实验中,经常会接触到强酸强碱类腐蚀性物质,会与二氧化硅反应,不仅影响化合物质量,还会腐蚀玻璃容器,直接影响到玻璃试剂瓶的使用寿命,因此,本专利技术通过一系列改性处理,提高玻璃试剂瓶的耐腐蚀效果。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题,本专利技术提供如下技术方案:一种低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶,所述低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶包括玻璃基片、复合纤维、玻璃基片、耐腐蚀膜;所述耐腐蚀膜由二烯丙基二乙氧基硅烷、2

氨基
‑5‑
巯基吡啶
‑3‑
醇、对硝基邻苯二腈、磷酸、硝酸镧制得。
[0006]进一步的,所述玻璃基片包括以下重量份的原料,二氧化硅60~75份,氧化铝1~5份,氧化铈0.03~0.08份,氧化钾2~8份,氧化硼10~20份。
[0007]进一步的,所述复合纤维由以下方法制得,以羟基氧化铝、N,N

二甲基甲酰胺、聚丙烯腈为壳层溶液,以氧化硅纳米管、聚丙烯腈、N,N

二甲基甲酰胺为芯层溶液,电纺得纤维前驱体;将纤维前驱体、氯化镁溶液混合置于高压反应釜中,水热反应后,加入氢氧化钠,继续升温反应,取出,热处理一段时间后,焙烧得纳米纤维;将纳米纤维、硫代硫酸钠、去离子水混合反应后,得改性前料;将氧化镓、氧化镧、氧化镝、改性前料混合,超声反应。
[0008]进一步的,一种低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶的制备方法,包括以下制备步骤:
[0009](1)将纤维前驱体、氯化镁溶液按料液比1∶10~1∶20混合置于高压反应釜中,60℃水热反应30~42min,加入纤维前驱体质量0.2~0.4倍的氢氧化钠,升温至100℃,反应10~14h后,取出,250℃下热处理1.5~3h后,升温至650~700℃,焙烧3~5h,得纳米纤维;
[0010](2)将纳米纤维、硫代硫酸钠、去离子水按质量比1∶1.5∶46~1∶2.1∶53混合,密闭放置,80rpm搅拌约46~50h后,过滤,用蒸馏水洗涤3~5次,65℃下干燥8h,得改性前料;将氧化镓、氧化镧、氧化镝、改性前料按质量比1∶0.5∶0.5∶3~1∶1∶1∶5混合,30kHz超声1~3h
后,加入改性前料质量80~110倍的去离子水、改性前料质量0.01~0.04倍的十二烷基硫酸钠,继续超声分散1~3h后,10000r/min离心30~40min得复合纤维;
[0011](3)将玻璃基片平铺在模具中,然后平铺厚度0.1~0.3mm的复合纤维,温度为800~850℃、压力为25~30MPa、电场强度为20~30V/cm下加热3~5h后,平铺玻璃基片,温度为930~960℃、压力为25~30MPa下加热40~62min后,473~490℃退火1~3h得玻璃前体;
[0012](4)将预处理玻璃前体、二氯甲烷、2

氨基
‑5‑
巯基吡啶
‑3‑
醇、2,2

二甲氧基
‑2‑
苯基苯乙酮按质量比1∶22∶0.6∶0.001~1∶39∶1.5∶0.001混合,365nm紫外光、25kHz超声30~50min后,取出,依次用无水乙醇、去离子水洗涤6~8次,80℃干燥6h得初料;
[0013](5)将初料,氢氧化钠、N,N

二甲基甲酰胺按质量比1∶0.3∶14.8混合,25kHz超声30~44min后,加入初料质量0.8~1.1倍的对硝基邻苯二腈,53℃、氮气保护下反应22~26h后,冷却至室温,加入2℃的初料质量156倍的去离子水,静置10~14h,取出,得中间物A;将中间物A、氢氧化钠和无水乙醇按质量比1∶1∶3~1∶1∶6混合,85℃下反应4~6h后,冷却至室温,加入盐酸至反应液pH为5,取出,用丙酮洗涤6~8次,得酸化玻璃;
[0014](6)将硝酸镧、酸化玻璃、混合溶剂按质量比1∶0.8∶258~1∶1.2∶300混合,25kHz超声30~48min后,升温至104℃,保温68~74h后,降至室温,取出,80℃干燥12h得稀土玻璃;
[0015](7)将稀土玻璃、去离子水按质量比1∶18~1∶25混合,油浴升温至90℃,加入稀土玻璃质量0.8~1.0倍的磷酸,反应1~3h后,加入稀土玻璃质量0.01~0.03倍的杂多酸,反应40~60min后,冷却至室温,取出,300~350℃下煅烧2~4h后,置于稀土玻璃质量2~5倍的去离子水,冷却至室温,取出,80℃干燥12h得低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶。
[0016]进一步的,步骤(1)所纤维前驱体的制备方法为:将羟基氧化铝、N,N

二甲基甲酰胺、聚丙烯腈按质量比1∶92∶9~1∶110∶13混合,52℃、25kHz下超声2~4h,得溶液A;将氧化硅纳米管、聚丙烯腈、N,N

二甲基甲酰胺按质量比1∶9∶100~1∶15∶114混合,继续超声2~4h,形成溶液B;使用溶液A作为壳层溶液、溶液B作为芯层溶液,电纺。
[0017]进一步的,所述氧化硅纳米管的制备方法为:将D,L

酒石酸溶于D,L

酒石酸质量22~34倍的无水乙醇,然后加入D,L

酒石酸质量91倍的氨水、D,L

酒石酸质量30~40倍的正硅酸乙酯,静置10~14h后,抽滤,用去离子水洗涤6~8次,80℃下干燥3~5h。
[0018]进一步的,所述电纺条件为电压20kV,收集距离15cm,泵送速度均为0.75mL/h。
[0019]进一步的,步骤(1)所述氯化镁溶液为六水合氯化镁、六水合氯化铝、蒸馏水按质量比1∶0.5∶20~1∶0.6∶25混合。
[0020]进一步的,步骤(4)所述预处理玻璃前体的制备方法为:将玻璃前体、二烯丙基二乙氧基硅烷、无水乙醇按质量比1.7∶1∶24~2.5∶1∶49混合,加入冰醋酸至反应液pH为5,25kHz超声50~68min后,取出,80℃烘干8h。
[0021]进一步的,步骤(6)所述混合溶剂为N,N...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶,其特征在于,所述低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶包括玻璃基片、复合纤维、玻璃基片、耐腐蚀膜;所述耐腐蚀膜由二烯丙基二乙氧基硅烷、2

氨基
‑5‑
巯基吡啶
‑3‑
醇、对硝基邻苯二腈、磷酸、硝酸镧制得。2.根据权利要求1所述的一种低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶,其特征在于,所述玻璃基片包括以下重量份的原料,二氧化硅60~75份,氧化铝1~5份,氧化铈0.03~0.08份,氧化钾2~8份,氧化硼10~20份。3.根据权利要求1所述的一种低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶,其特征在于,所述复合纤维由以下方法制得,以羟基氧化铝、N,N

二甲基甲酰胺、聚丙烯腈为壳层溶液,以氧化硅纳米管、聚丙烯腈、N,N

二甲基甲酰胺为芯层溶液,电纺得纤维前驱体;将纤维前驱体、氯化镁溶液混合置于高压反应釜中,水热反应后,加入氢氧化钠,继续升温反应,取出,热处理一段时间后,焙烧得纳米纤维;将纳米纤维、硫代硫酸钠、去离子水混合反应后,得改性前料;将氧化镓、氧化镧、氧化镝、改性前料混合,超声反应。4.一种低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:(1)将纤维前驱体、氯化镁溶液按料液比1∶10~1∶20混合置于高压反应釜中,60℃C水热反应30~42min,加入纤维前驱体质量0.2~0.4倍的氢氧化钠,升温至100℃,反应10~14h后,取出,250℃C下热处理1.5~3h后,升温至650~700℃C,焙烧3~5h,得纳米纤维;(2)将纳米纤维、硫代硫酸钠、去离子水按质量比1∶1.5:46~1:2.1:53混合,密闭放置,80rpm搅拌约46~50h后,过滤,用蒸馏水洗涤3~5次,65℃下干燥8h,得改性前料;将氧化镓、氧化镧、氧化镝、改性前料按质量比1:0.5:0.5:3~1∶1:1:5混合,30kHz超声1~3h后,加入改性前料质量80~110倍的去离子水、改性前料质量0.01~0.04倍的十二烷基硫酸钠,继续超声分散1~3h后,10000r/min离心30~40min得复合纤维;(3)将玻璃基片平铺在模具中,然后平铺厚度0.1~0.3mm的复合纤维,温度为800~850℃、压力为25~30MPa、电场强度为20~30V/cm下加热3~5h后,平铺玻璃基片,温度为930~960℃、压力为25~30MPa下加热40~62min后,473~490℃退火1~3h得玻璃前体;(4)将预处理玻璃前体、二氯甲烷、2

氨基
‑5‑
巯基吡啶
‑3‑
醇、2,2

二二甲氧基
‑2‑
苯基苯乙酮按质量比1∶22∶0.6:0.001~1:39:1.5:0.001混合,365nm紫外光、25kHz超声30~50min后,取出,依次用无水乙醇、去离子水洗涤6~8次,80℃干燥6h得初料;(5)将初料,氢氧化钠、N,N

二甲基甲酰胺按质量比1:0.3:14.8混合,2...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈汝祝陈华
申请(专利权)人:江苏华鸥玻璃有限公司
类型:发明
国别省市:

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