一种高纯度花椒酰胺类物质及其制备方法技术

本申请涉及天然产物分离纯化技术领域，具体公开了一种高纯度花椒酰胺类物质及其制备方法，其包括七个步骤：取花椒果皮粉碎；花椒挥发油提取分离；花椒酰胺类物质提取；花椒酰胺类初提物纯化；调节pH值；乙酸乙酯萃取；浓缩得高纯度花椒酰胺类物质。本方案不使用层析柱分离花椒酰胺类初提物，而是使用酸性溶液直接先溶解花椒酰胺类初提物，再用乙酸乙酯萃取，不仅效率高，而且产量比使用层析柱分离还要高。而且产量比使用层析柱分离还要高。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度花椒酰胺类物质及其制备方法


[0001]本专利技术涉及天然产物分离纯化
，具体涉及一种高纯度花椒酰胺类物质及其制备方法。

技术介绍

[0002]花椒酰胺类物质是从花椒中提取的一系列酰胺类化合物，是花椒中呈麻味的主要物质，包括羟基
‑
α
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山椒素、α
‑
山椒素、β
‑
山椒素、羟基
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β
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山椒素、γ
‑
山椒素、羟基
‑
γ
‑
山椒素、花椒素、异花椒素、双氢花椒素、四氢花椒素等。
[0003]花椒酰胺类物质又名花椒油树脂，是一种食品用天然香精，在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中花椒油树脂列入允许使用的食品用天然香料名单(编号为N342)，广泛用于食品中，由于花椒品种较多，从不同品种的花椒中提取、分离、纯化得到的花椒酰胺类物质含量差别很大，而且各种花椒品种中花椒酰胺类物质含量很少，所以从花椒中提取、分离、纯化得到高纯度的酰胺类物质是一种极其困难的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高纯度花椒酰胺类物质及其制备方法，以解决现在从花椒中难以提取、分离、纯化得到高纯度的酰胺类物质的问题。
[0005]为了解决上述问题，提供的技术方案如下：
[0006]一种高纯度花椒酰胺类物质及其制备方法，包括以下步骤：
[0007]1)粉碎：取花椒果皮粉碎，过筛，筛分出40
‑/>60目的花椒粉末；
[0008]2)花椒挥发油提取分离：将花椒粉末加入超临界萃取釜内，调整萃取釜内萃取剂的流速使得萃取压力为8
‑
12MPa，萃取温度为40
‑
80℃的条件下进行萃取，萃取1
‑
3小时后，调整分离罐的压力为6
‑
12MPa，温度为30
‑
45℃，分离收集萃取物得花椒挥发油，花椒挥发油另作它用；
[0009]3)花椒酰胺类物质提取：在花椒挥发油分离后，调整超临界萃取釜压力至25
‑
30MPa，萃取温度为40
‑
60℃，进行萃取1
‑
3小时得到花椒酰胺类初提物，调整分离罐的压力为5
‑
8MPa，温度为40
‑
60℃，分离收集萃取物得花椒酰胺类初提物；
[0010]4)花椒酰胺类初提物纯化：用质量分数为1
‑
5％食品级酸性溶液均分三次萃取花椒酰胺类初提物，得到酸水液；
[0011]5)调节pH值：用食品级碱性溶液调节酸水pH值至10
‑
11，得到碱水液；
[0012]6)乙酸乙酯萃取：用食品级乙酸乙酯萃取碱水液，得乙酸乙酯萃取液；
[0013]7)浓缩得产品：浓缩乙酸乙酯萃取液得高纯度花椒酰胺类物质。
[0014]上述技术方案的有益效果在于：使用酸性溶液萃取花椒酰胺中的初提物，花椒酰胺溶解在酸性溶液中得到酸水液，酸水液中已经去除掉初提物中的其它杂质，再将酸水液调节成碱水液，花椒酰胺不溶于碱水液中将析出，再使用乙酸乙酯将碱水液中的花椒酰胺萃取出来，就得到高纯度的花椒酰胺，本方案不使用层析柱进行分离，而是使用酸性溶液直
接萃取，不仅效率高，而且产量比使用层析柱分离还要高。
[0015]进一步，所述步骤2)中所采用的萃取剂为浓度99.5
‑
99.9％的食品级CO2，浓度为99.5
‑
99.9％的食品级CO2不仅萃取速度快，而且不影响萃取出的花椒酰胺的食用。
[0016]进一步，所述步骤4)中所采用的酸性溶液为稀盐酸溶液。食品级稀盐酸溶液能溶解花椒酰胺初提物中花椒酰胺，不溶花椒酰胺中其它杂质。
[0017]进一步，所述步骤5)中所采用的食品级碱性溶液为氢氧化钠溶液。氢氧化钠属于强碱，能快速与稀盐酸溶液发生中和反应，并将酸性溶液调节成碱性溶液，花椒酰胺不溶于碱性溶液，将从碱性溶液中分离出来。
具体实施方式
[0018]下面通过具体实施方式进一步详细说明：
[0019]实施例一
[0020]一种高纯度花椒酰胺类物质及其制备方法，包括以下步骤：
[0021]1)粉碎：取花椒果皮用粉碎机进行粉碎，然后采用筛分机进行过筛，筛分出55目花椒粉末；
[0022]2)花椒挥发油提取分离：取800g花椒粉末加入超临界萃取釜内，用99.9％的食用级CO2作萃取溶剂，控制CO2的流速为30kg/h使得萃取压力10MPa，萃取温度设置为45℃、分离罐的压力为6MPa、分离罐温度为60℃条件下进行萃取，萃取时间为2小时，分离收集得80g花椒挥发油；
[0023]3)花椒酰胺类物质提取：花椒挥发油分离后，调节萃取釜萃取压力为25MPa，萃取温度为45℃，进行萃取2小时，调整分离罐的压力为6MPa、分离罐温度为60℃，分离出86g花椒酰胺类物质初提物；
[0024]4)花椒酰胺类初提物纯化：用430ml且质量分数为2％的盐酸水溶液均分3次萃取花椒酰胺类物质初提物，用分液漏斗分离得酸水液390ml；
[0025]5)调节pH值：用NaOH加入酸水液中调节酸水液的pH值为10，使得酸水液变成碱水液；
[0026]6)乙酸乙酯萃取：用2L食品级乙酸乙酯均分三次萃取碱水液，得乙酸乙酯萃取液；
[0027]7)浓缩得产品：将乙酸乙酯浓缩得高浓度花椒酰胺类物质约52g。
[0028]实施例二
[0029]一种高纯度花椒酰胺类物质及其制备方法，包括以下步骤：
[0030]1)粉碎：取花椒果皮用粉碎机进行粉碎，然后采用筛分机进行过筛，筛分出55目花椒粉末；
[0031]2)花椒挥发油提取分离：取800g花椒粉末加入超临界萃取釜内，用99.9％的食用级CO2作萃取溶剂，控制CO2的流速为30kg/h使得萃取压力10MPa，萃取温度设置为45℃、分离罐的压力为6MPa、分离罐温度为60℃条件下进行萃取，萃取时间为2小时，分离收集得80g花椒挥发油；
[0032]3)花椒酰胺类物质提取：花椒挥发油分离后，调节萃取釜萃取压力为25MPa，萃取温度为45℃，进行萃取2小时，调整分离罐的压力为6MPa、分离罐温度为60℃，分离出86g花椒酰胺类物质初提物
[0033]4)花椒酰胺类初提物纯化：用430ml且质量分数为2％的盐酸水溶液均分3次萃取花椒酰胺类物质初提物，用分液漏斗分离得酸水液390ml；
[0034]5)调节pH值：用NaOH加入酸水液中调节酸水液的pH值为10，使得酸水液变成碱水液；
[0035]6)乙酸乙酯萃取：用2L食品级乙酸乙酯均分两次萃取碱水液，得乙酸乙酯萃取液；
[0036]7)浓缩得产品：将乙酸乙酯浓缩得高浓度花椒酰胺类物质约51.3g。
[0037]实施例三
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度花椒酰胺类物质及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)粉碎：取花椒果皮粉碎，过筛，筛分出40
‑
60目的花椒粉末；2)花椒挥发油提取分离：将花椒粉末加入超临界萃取釜内，调整萃取釜内萃取剂的流速使得萃取压力为8
‑
12MPa，萃取温度为40
‑
80℃的条件下进行萃取，萃取1
‑
3小时后，调整分离罐的压力为6
‑
12MPa，温度为30
‑
45℃，分离收集萃取物得花椒挥发油，花椒挥发油另作它用；3)花椒酰胺类物质提取：在花椒挥发油分离后，调整超临界萃取釜压力至25
‑
30MPa，萃取温度为40
‑
60℃，进行萃取1
‑
3小时得到花椒酰胺类初提物，调整分离罐的压力为5
‑
8MPa，温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：何璇，陆龙发，王黔林，杨辉，陆廷超，
申请(专利权)人：贵州玄德生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：