一种土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法技术

本申请涉及邻苯二胺检测领域，尤其是涉及一种土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法。S1、采样：取土壤和/或沉积物中的样品并置于冻干机中，冻干脱水并研磨，收集得待检测样品；S2、提取：将待检测样品置于溶剂中，振荡提取；S3、浓缩：取振荡提取的物料并过滤，收集过滤液并置于浓缩装置中，一次浓缩后净化处理并二次浓缩，定容至1mL；S4、绘制标准：配置邻苯二胺标准溶液绘制标准溶液曲线；S5、将浓缩液置于气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法


[0001]本申请涉及邻苯二胺检测领域，尤其是涉及一种土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法。

技术介绍

[0002]邻苯二胺是精细化工里常用的化学原料，主要作为农药、助剂等生产中重要的中间体。邻苯是环境污染监测的重要指标，可通过口服、吸入或者经皮肤吸收，会对身体产生危害，如引起皮疹和使肝脏受损等。因此，对邻苯二胺的测定是环境监测中一项十分重要的内容。
[0003]目前，测定邻苯二胺常用的方法有分光光度法、动力学光度法、探针法、高效液相色谱法、光谱滴定法、电化学法等。
[0004]针对上述相关技术，专利技术人发现，现有的邻苯二胺测定方案中，对土壤中邻苯二胺的测定没有系统且良好的测定方法。

技术实现思路

[0005]为了改善无法对土壤环境中邻苯二胺进行快速有效测定的缺陷，本申请提供一种土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法。
[0006]本申请提供一种土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法，采用如下的技术方案：一种土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法，包括以下步骤：S1、采样：取土壤和/或沉积物中的样品并置于冻干机中，冻干脱水并研磨，收集得待检测样品；S2、提取：将待检测样品置于溶剂中，振荡提取；S3、浓缩：取振荡提取的物料并过滤，收集过滤液并置于浓缩装置中，一次浓缩后净化处理并二次浓缩，定容至1mL；S4、绘制标准：配置邻苯二胺标准溶液绘制标准溶液曲线；S5、将浓缩液置于气相色谱
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质谱仪，经气相色谱分离后再质谱检测，根据建立的标准溶液曲线得出浓缩液中邻苯二胺的分析物浓度，计算邻苯二胺测定结果。
[0007]通过采用上述技术方案，本申请通过优化了土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法，通过优化提取浓缩等步骤，提高了对邻苯二胺测定的速率和质量。
[0008]优选的，步骤S1所述的采样包括：S11、采集土壤和/或沉积物中的样品并置于0～4℃下，避光保存运输；S12、筛选石子和异物后，称取10～20g样品并先与无水硫酸钠混合，收集混合物并置于冻干机中。
[0009]通过采用上述技术方案，本申请进一步优化了采样的步骤，通过在低温状态下进行避光储存，提高了邻苯二胺在样品中的存储稳定性，阻止了邻苯二胺的外溢和分解，从而对后续的测定准确度提供了保障。同时本申请低温储存后，极性较强的杂质在弱极性的溶
剂中溶解度迅速降低而解析出来，再借助过滤，达到去除杂质的目的，从而进一步提高了测定的准确度。
[0010]优选的，步骤S2所述的提取包括超声辅助提取步骤：S21、将待检测样品置于溶剂中，在35～40℃下、200～300W下超声振荡2h。
[0011]通过采用上述技术方案，本申请进一步优化了提取的方案，本申请技术方案通过超声辅助进行提取，提高了样品在溶剂中的溶解速率和溶解量，从而改善了后续测定的稳定性和准确性。在此基础上，本申请通过进一步优化了提取的温度，在该温度状态下，溶解量进一步提高，从而改善了后续测定的准确性。
[0012]优选的，步骤S2所述的提取还包括微波辅助提取：S22、将超声振荡后的样品置于110～120℃下，微波萃取15～20min后。
[0013]通过采用上述技术方案，本申请进一步优化了提取步骤，通过微波辅助和超声辅助的协同效果，进一步提高了邻苯二胺在其内部的溶解性能，从而改善了后续测定的准确性。
[0014]优选的，步骤S2中所述的溶剂包括三氯甲烷。
[0015]通过采用上述技术方案，本申请通过选用三氯甲烷作为邻苯二胺测定的主要溶剂，能对邻苯二胺具有良好的溶解性能，使其在后续测定过程中，改善了后续测定的准确性。
[0016]优选的，步骤S3中所述的净化处理包括：S31、将一次浓缩后的浓缩液置于硅酸镁净化柱进行净化处理。
[0017]通过采用上述技术方案，本申请通过硅酸镁净化柱进行净化处理，降低提取的杂质含量，改善了后续测定的准确性。
[0018]综上所述，本申请具有以下有益效果：第一、本申请通过优化了土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法，通过优化提取浓缩等步骤，提高了对邻苯二胺测定的速率和质量。
[0019]第二、本申请进一步优化了采样的步骤，通过在低温状态下进行避光储存，提高了邻苯二胺在样品中的存储稳定性，阻止了邻苯二胺的外溢和分解，从而对后续的测定准确度提供了保障。同时本申请低温储存后，极性较强的杂质在弱极性的溶剂中溶解度迅速降低而解析出来，再借助过滤，达到去除杂质的目的，从而进一步提高了测定的准确度。
[0020]第三、本申请进一步优化了提取的方案，本申请技术方案通过超声辅助进行提取，提高了样品在溶剂中的溶解速率和溶解量，从而改善了后续测定的稳定性和准确性。在此基础上，本申请通过进一步优化了提取的温度，在该温度状态下，溶解量进一步提高，从而改善了后续测定的准确性。
具体实施方式
[0021]以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
[0022]实施例1S11、采集土壤和/或沉积物中的样品并置于0℃下，避光保存运输；
S12、筛选石子和异物后，称取10g样品并先与无水硫酸钠混合，收集混合物并置于冻干机中，冻干脱水并研磨，收集得待检测样品；S21、将待检测样品置于三氯甲烷中，在35℃下、200W下超声振荡2h；S22、将超声振荡后的样品置于110℃下，微波萃取15min。
[0023]S3、浓缩：取振荡提取的物料并过滤，收集过滤液并置于浓缩装置中，一次浓缩后置于硅酸镁净化柱进行净化处理，净化完成后，进行二次浓缩，定容至1mL；S4、绘制标准：配置邻苯二胺标准溶液绘制标准溶液曲线；S5、将浓缩液置于气相色谱
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质谱仪，经气相色谱分离后再质谱检测，根据建立的标准溶液曲线得出浓缩液中邻苯二胺的分析物浓度，计算邻苯二胺测定结果。
[0024]实施例1S11、采集土壤和/或沉积物中的样品并置于2℃下，避光保存运输；S12、筛选石子和异物后，称取15g样品并先与无水硫酸钠混合，收集混合物并置于冻干机中，冻干脱水并研磨，收集得待检测样品；S21、将待检测样品置于三氯甲烷中，在3℃下、250W下超声振荡2h；S22、将超声振荡后的样品置于115℃下，微波萃取17min。
[0025]S3、浓缩：取振荡提取的物料并过滤，收集过滤液并置于浓缩装置中，一次浓缩后置于硅酸镁净化柱进行净化处理，净化完成后，进行二次浓缩，定容至1mL；S4、绘制标准：配置邻苯二胺标准溶液绘制标准溶液曲线；S5、将浓缩液置于气相色谱
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质谱仪，经气相色谱分离后再质谱检测，根据建立的标准溶液曲线得出浓缩液中邻苯二胺的分析物浓度，计算邻苯二胺测定结果。
[0026]实施例1S11、采集土壤和/或沉积物中的样品并置于4℃下，避光保存运输；S12、筛选石子和异物后，称取20g样品并先与无水硫酸钠混合，收集混合物并置于冻干机中，冻干脱水并研磨，收集得待检测样品；S21、将待检测样品置于三氯甲烷中，在40℃下、30本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、采样：取土壤和/或沉积物中的样品并置于冻干机中，冻干脱水并研磨，收集得待检测样品；S2、提取：将待检测样品置于溶剂中，振荡提取；S3、浓缩：取振荡提取的物料并过滤，收集过滤液并置于浓缩装置中，一次浓缩后净化处理并二次浓缩，定容至1mL；S4、绘制标准：配置邻苯二胺标准溶液绘制标准溶液曲线；S5、将浓缩液置于气相色谱
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质谱仪，经气相色谱分离后再质谱检测，根据建立的标准溶液曲线得出浓缩液中邻苯二胺的分析物浓度，计算邻苯二胺测定结果。2.根据权利要求1所述的一种土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法，其特征在于，步骤S1所述的采样包括：S11、采集土壤和/或沉积物中的样品并置于0～4℃下，避光保存运输；S12、筛选石子和异物后，称取1...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙美染，杨莉，胥旭晔，熊浩徽，刘超，
申请(专利权)人：常州苏测环境检测有限公司，
类型：发明
国别省市：