一种蜂窝状钙基复合氧化物纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种蜂窝状钙基复合氧化物纳米材料的制备方法。该方法首先将Ca(NO3)2、Fe(NO3)3/Co(NO3)2、NaNO3/NaCl、KNO3/KCl以1.0～1.5:1.0～1.5:60～90:60～90的摩尔比混合于研磨机中研磨均匀；再将所得混合物在管式炉中进行烧结；然后将反应产物进行洗涤、过滤、纯化、干燥，最后得蜂窝状钙基复合氧化物CaFe

【技术实现步骤摘要】
一种蜂窝状钙基复合氧化物纳米材料的制备方法


[0001]本专利技术属于无机纳米材料
，具体涉及一种蜂窝状钙基复合氧化物纳米材料的制备方法。

技术介绍

[0002]多孔材料是一类由相互贯通或封闭的孔洞所构成的具有网络结构的材料。孔结构由大量多边形孔在平面上聚集形成二维结构，其形状类似于蜂房的六边形结构被称为蜂窝材料；由大量多面体形状的孔洞在空间聚集形成的三维结构，通常称为泡沫材料。这种蜂窝材料和泡沫材料具有比表面积大、相对密度低、比强度高、隔音隔热、渗透性能好、化学活性高、重量轻等特性，因而在机械、材料、光电物理、吸附、化学、传播等领域有着非常广泛的应用。
[0003]金属复合氧化物MⅠMⅡ2
O4属于尖晶石结构材料，是功能材料的重要组成，在介电陶瓷、磁性材料、敏感元件、发光材料、超导体与半导体、吸附剂和催化剂、太阳能电池电极材料、半金属性材料等功能材料中已占据重要地位，并具有巨大的应用价值和极为广阔的应用前景。但是，就目前来说，与制备其他无机氧化物纳米结构材料方法相比，尖晶石结构金属复合氧化物一般采用高温固相法(>1000℃)制备，能耗大，不环保，并且所制备得到的产物颗粒粗、易团聚，不易得到纳米粒子和控制产物形貌；而采用温度较低的水/溶剂热等制备途径无法得到尖晶石结构钙基复合氧化物CaM2O4纳米材料。

技术实现思路

[0004]针对现有技术尖晶石结构金属复合氧化物存在的高温固相法(>1000℃)制备能耗大、不环保以及低温无法得到尖晶石结构金属复合氧化物的技术问题，本专利技术提供一种蜂窝状钙基复合氧化物纳米材料的制备方法，所得纳米材料具有立方结构CaFe
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Co2‑
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O4(x＝0,2)纳米蜂窝，形貌统一、颗粒均匀；制备方法简单可控，原料易得，产物相纯度高。
[0005]本专利技术首次采用机械振动研磨细化原料颗粒与低温固相烧结相结合的方法，并添加无机盐份进行融熔固相反应，得到了相纯的立方结构CaFe
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Co2‑
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O4(x＝0,2)纳米蜂窝，其形貌单一且分散性好；蜂窝壁厚约为5nm，孔径小于50nm，为介孔材料。本专利技术所制备的蜂窝状钙基复合氧化物纳米材料CaFe
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Co2‑
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O4(x＝0,2)，因其多孔性和大大增加的比表面积，有望在选择性催化、生物医药、新能源材料领域实施其应用。
[0006]本专利技术的目的通过如下技术方案实现：
[0007]一种蜂窝状钙基复合氧化物纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)将Ca(NO3)2、Fe(NO3)3/Co(NO3)2、NaNO3/NaCl、KNO3/KCl以1.0～1.5：1.0～1.5：60～90：60～90的摩尔比混合于研磨机中，研磨均匀得到混合物；
[0009](2)将步骤(1)所得混合物置于坩埚中，放入管式炉中加热升温至650～800℃，保温继续烧结2.0～3.0h至反应完全；
[0010](3)将步骤(2)所得反应产物进行冷却降温，待冷却到室温后，用蒸馏水洗涤、过
滤、纯化，所得沉淀干燥得蜂窝状钙基复合氧化物CaFe
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Co2‑
x
O4纳米材料。
[0011]进一步地，步骤(1)中，所述研磨机为振动研磨机，振动研磨的时间为30～60min。
[0012]进一步地，步骤(2)中，升温速度为5～10℃
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min
‑1。
[0013]进一步地，步骤(3)中，降温速度为5～10℃
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min
‑1；干燥的温度60～80℃，时间为6.0～12h。
[0014]相对现有技术，本专利技术具有如下优点和有益效果：
[0015](1)本专利技术采用机械振动研磨细化原料颗粒与低温固相烧结相结合的方法，并添加无机盐份进行融熔固相反应制备蜂窝状钙基复合氧化物CaFe
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Co2‑
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O4纳米材料，与其它化学合成方法相比，具有原料易得、反应温度不太高、制备方法简单可控且重复性好等优点。
[0016](2)本专利技术所得CaFe
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Co2‑
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O4相纯度高，为纳米蜂窝结构，形貌统一、颗粒均匀、分散性好。
附图说明
[0017]图1为本专利技术实施例1～4所制备的样品的XRD图，a～d分别对应于实施例1至4。
[0018]图2为本专利技术实施例1所制备的纳米CaFe2O4低倍(a)和高倍(b)扫描电镜照片。
[0019]图3为本专利技术实施例1所制备的纳米CaFe2O4的能谱图。
具体实施方式
[0020]为更好理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术做进一步地详细说明，但是本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
[0021]实施例1
[0022]将Ca(NO3)2、Fe(NO3)3、NaNO3、KNO3以1.0:1.5:70:70的摩尔比混合于研磨机中，在常温下振动研磨30min至颗粒分布均匀；将所得混合物置于坩埚中，保持升温速度为5℃
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‑1，在管式炉中加热至650℃，保温继续烧结2.5h至反应完全；然后，将反应产物以5℃
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‑1的冷却速率降温，待冷却到室温后，用适量蒸馏水洗涤、过滤、纯化，所得沉淀在80℃烘箱中干燥6.0h，最后得蜂窝状钙基复合氧化物CaFe2O4纳米材料。
[0023]实施例2
[0024]将Ca(NO3)2、Co(NO3)2、NaNO3、KNO3以1.0:1.0:80:80的摩尔比混合于研磨机中，在常温下振动研磨40min至颗粒分布均匀；将所得混合物置于坩埚中，保持升温速度为8℃
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min
‑1，在管式炉中加热至700℃，保温继续烧结2.0h至反应完全；然后，将反应产物以8℃
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‑1的冷却速率降温，待冷却到室温后，用适量蒸馏水洗涤、过滤、纯化，所得沉淀在70℃烘箱中干燥10h，最后得蜂窝状钙基复合氧化物CaCo2O4纳米材料。
[0025]实施例3
[0026]将Ca(NO3)2、Fe(NO3)3、NaCl、KCl以1.5:1.5:90:90的摩尔比混合于研磨机中，在常温下振动研磨60min至颗粒分布均匀；将所得混合物置于坩埚中，保持升温速度为6℃
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‑1，在管式炉中加热至750℃，保温继续烧结2.0h至反应完全；然后，将反应产物以6℃
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‑1的冷却速率降温，待冷却到室温后，用适量蒸馏水洗涤、过滤、纯化，所得沉淀在60℃烘箱中干燥12h，最后得蜂窝状钙基复合氧化物CaFe2O4纳米材料。
[0027]实施例4
[0028]将Ca(NO3)2、Co(NO3)2、NaCl、KCl以1.2:1.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蜂窝状钙基复合氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将Ca(NO3)2、Fe(NO3)3/Co(NO3)2、NaNO3/NaCl、KNO3/KCl以1.0～1.5:1.0～1.5:60～90:60～90的摩尔比混合于研磨机中，研磨均匀得到混合物；(2)将步骤(1)所得混合物置于坩埚中，然后放入管式炉中加热升温至650～800℃，保温继续烧结2.0～3.0h至反应完全；(3)将步骤(2)反应产物进行冷却降温，待冷却到室温后，用蒸馏水洗涤、过滤、纯化，所得沉淀干燥得蜂窝状钙基复合氧化物CaFe
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Co2‑
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O4纳米材料。2.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：田俐，孙萌，陈善民，
申请(专利权)人：湖南科技大学，
类型：发明
国别省市：