铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法技术

铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法，它涉及CoS2/MXene复合材料的制备方法。它是要解决现有的Co

【技术实现步骤摘要】
铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及CoS2/MXene复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]近几年随着科技的快速发展，对高性能电子器件的需求越来越多，而超级电容器因其高的功率密度和良好的稳定性而受到广泛关注。
[0003]MXene是一组二维(2D)材料，由于其出色的导电性、大表面积和丰富的成分多样性，已被证明在能量存储和转换方面具有巨大潜力。通常制备MXene复合材料采用的是一步水热法将金属氢氧化物沉积在MXene纳米片上生成层状金属氢氧化物/MXene。
[0004]申请号为202011579306.9的中国专利《铝离子电池及其正极材料CoxSy@MXene》公开了一种铝离子电池及其正极材料CoxSy@MXene，该正极材料为在MXene基体材料上原位生长微纳米钴硫化物制成，所述微纳米钴硫化物为CoxSy，其中的x＞0，y＞0，所述微纳米钴硫化物的质量占所述正极材料总质量的5％～95％。提高纳米微纳米钴硫化物的分散性，细化晶粒，提高导电性，但将该材料用于电容器领域时，电容器的比电容较低。

技术实现思路

[0005]本专利技术是要解决现有的Co
x
S
y
@MXene电极材料的比电容低的技术问题，而提供铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法。本专利技术通过氟化镍刻蚀的MXene纳米片与金属化合物进行一步水热反应，生成铁离子掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料，之后在高温下与硫粉反应生成铁离子掺杂的金属硫化物/MXene异质结构复合材料。
[0006]本专利技术的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
[0007]一、MXene纳米片的制备：
[0008]a、按20mL 9M的HCl中加入1g氟化镍的比例，将9M的HCl与氟化镍混合搅拌20～40分钟，得到混合溶液；
[0009]b、将钛碳化铝加入到混合溶液中，加热至35～45℃并保持85～95小时；
[0010]c、将产物先用1M HCl在离心洗涤，弃去上清液，再将沉淀物用去离子水离心洗涤至上清液的pH值达到6～7，弃去上清液，再将沉淀物加入到去离子水中，在氮气下并保持温度为5～15℃的条件下超声处理50～70分钟，最后再离心处理，弃去上层悬浊液，将沉淀物冷冻干燥，得到MXene纳米片粉末；
[0011]二、铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料的制备：
[0012]a、将MXene纳米片粉末加入水中先超声20～30分钟，然后依次加入氟化铵、尿素、七水硫酸钴和七水硫酸亚铁，混合均匀后，得到前驱液；
[0013]b、将前驱液转移至特氟龙高压釜中，加热至100～140℃并保持3～6小时后取出；
[0014]c、将产物用依次用乙醇和去离子水离心清洗干净，然后冷冻干燥，得到铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料，记为Fe
‑
CoOOH/MXene；
[0015]三、铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备：
[0016]将Fe
‑
CoOOH/MXene与硫粉分别放在瓷舟的两端，再将瓷舟放入管式炉中，在氮气气氛下加热至300～400℃并保持1～3h进行退火，得到铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料，记为Fe
‑
CoS2/MXene。
[0017]更进一步地，步骤二a中，MXene纳米片粉末的质量与水的体积的比为1g：(550～650)mL。
[0018]更进一步地，步骤二a中，MXene纳米片粉末与七水硫酸钴的质量比为1：(4～6)。
[0019]更进一步地，步骤二a中，七水硫酸钴、七水硫酸亚铁、氟化铵与尿素的摩尔比为1：(0.05～0.1)：(2～2.5)：(5～5.5)。
[0020]更进一步地，步骤二c中，离心清洗是在转速为10000～11000rpm的条件下离心处理10～15分钟；离心清洗4～7次。
[0021]更进一步地，步骤二c中，冷冻干燥是放在温度为
‑
55℃、真空度为10～100Pa的真空干燥箱中冷冻干燥20～26小时。
[0022]本专利技术通过氟化镍刻蚀的MXene纳米片，并将其与金属化合物进行一步水热反应生成金属氧化物/MXene复合材料，之后在高温下与硫粉反应生成铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料。
[0023]本专利技术利用掺杂的Fe元素能够产生晶格扭曲并调节带隙、降低电子跃迁能垒，同时利用硫元素提高材料的氧化还原反应动力学性能，从而改善CoOOH/MXene的比电容和倍率性能。本专利技术的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的电容在电流密度为2A g
‑1时为1190C g
‑1，当电流密度从2A g
‑1增至12A g
‑1时，电容保持率达71％。可用于高性能电容器领域。
附图说明
[0024]图1是实施例1经步骤一得到的MXene的扫描电镜照片；
[0025]图2是实施例1经步骤二得到的Fe
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CoOOH/MXene的扫描电镜照片；
[0026]图3是实施例1经步骤三得到的Fe
‑
CoS2/MXene的扫描电镜照片；
[0027]图4是实施例1经步骤二得到的Fe
‑
CoOOH/MXene与经步骤三得到的Fe
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CoS2/MXene的XRD谱图；
[0028]图5是实施例1经步骤二得到的Fe
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CoOOH/MXene与经步骤三得到的Fe
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CoS2/MXene的XPS谱图；
[0029]图6是实施例1经步骤三得到的Fe
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CoS2/MXene的恒流充放电曲线图(GCD)图；
[0030]图7是实施例1经步骤三得到的Fe
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CoS2/MXene的倍率性能曲线图；
[0031]图8是对比实施例2制备的CoS2/MXene的恒流充放电曲线图(GCD)图；
[0032]图9是对比实施例2制备的CoS2/MXene的倍率性能曲线图。
具体实施方式
[0033]用下面的实施例验证本专利技术的有益效果。
[0034]实施例1：本实施例的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
[0035]一、MXene纳米片的制备：
[0036]a、向20mL 9M的HCl中加入1g氟化镍，混合搅拌30分钟，得到混合溶液；
[0037]b、将1g钛碳化铝加入到混合溶液中，加热至40℃并保持90小时；
[0038]c、将产物先用1M HCl在3500rpm下离心6分钟，弃去上清液，再将沉淀物用去离子水在3500rpm离心洗涤6分钟，共离心洗涤6次，此时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、MXene纳米片的制备：a、按20mL 9M的HCl中加入1g氟化镍的比例，将9M的HCl与氟化镍混合搅拌20～40分钟，得到混合溶液；b、将钛碳化铝加入到混合溶液中，加热至35～45℃并保持85～95小时；c、将产物先用1M HCl离心洗涤，弃去上清液，再将沉淀物用去离子水离心洗涤至上清液的pH值达到6～7，弃去上清液，再将沉淀物加入到去离子水中，在氮气下并保持温度为5
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15℃的条件下超声处理50～70分钟，最后再离心处理，弃去上层悬浊液，将沉淀物冷冻干燥，得到MXene纳米片粉末；二、铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料的制备：a、将MXene纳米片粉末加入水中先超声20～30分钟，然后依次加入氟化铵、尿素、七水硫酸钴和七水硫酸亚铁，混合均匀后，得到前驱液；b、将前驱液转移至特氟龙高压釜中，加热至100～140℃并保持3～6小时后取出；c、将产物用依次用乙醇和去离子水离心清洗干净，然后冷冻干燥，得到铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料，记为Fe
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CoOOH/MXene；三、铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备：将Fe
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CoOOH/MXene与硫粉分别放在瓷舟的两端，再将瓷...

【专利技术属性】
技术研发人员：马丽娜，张仁杰，张伟，吴晓，董继东，范卓迪，崔茹颖，吴长江，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：