本发明专利技术公开了一种金纳米粒子/PDMS柔性基底的制备方法，所述方法具有制备过程简单，操作便捷，适用性广，整体制备成本较低且耗费时间短，无需其它大型或贵重设备，可以规模化制备，具有较大的潜在商用价值；整体更加安全环保；粒子可与PDMS表面结合牢固均匀；在有效保证基底增强性能的同时还可重复多次使用等优势。本发明专利技术还公开了由所述方法制备的金纳米粒子/PDMS柔性基底，所述柔性基底无需其它额外保存要求，该基底的拉曼增强性能保持30天而无显著变化。本发明专利技术还公开了该金纳米粒子/PDMS柔性基底在定量检测农药中的应用，所述应用检测限远低于一般方法和相关文献中报道的最低检限，可达0.01ppm。可达0.01ppm。可达0.01ppm。
【技术实现步骤摘要】
一种金纳米粒子/PDMS柔性基底的制备方法及其产品和应用
[0001]本专利技术涉及一种农药残留检测方法，尤其涉及一种金纳米粒子/PDMS柔性基底的制备方法及其产品和应用，属于农药的检测领域。
技术介绍
[0002][0003]福美双(化学式为C6H
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N2S4)是一种对果树类病虫害具有广谱性治疗作用的新型农药。因其卓越的杀虫防治作用而被大量用于苹果树的病虫害防治。虽然大量使用福美双农药可以有效防治病虫，提高果树的产率，但也不可避免导致苹果及以苹果为基础原料的各类衍生产品中福美双的残留超标。苹果汁是人们日常生活中饮用最多的果汁饮料之一，传统的苹果汁农残检测方法如色谱法、质谱法、薄层色谱法、液相色谱
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质谱联用法、免疫法等都面临着前处理复杂，操作步骤多，检测时间长等缺点。这些问题的存在都导致了食品农残的检测效率低和食品农残的检测灵敏度低。因此，构建高效便捷的食品农残检测方法显得尤为重要。开展关于检测苹果汁中残留的福美双的新型检测方法就显得重要且有意义。
[0004]甲基毒死蜱(分子式为C7H7Cl3NO3PS)是一种广谱的有机磷杀虫剂，通过触杀、胃毒和熏蒸均有效，无内吸性，用于防治贮藏谷物中的害虫和各种叶类作物上的害虫，也可用来防治蚊成虫、蝇类、水生幼虫和卫生害虫。在土壤中无持效性。甲基毒死蜱的大量使用在提升作物产量的同时，也不避免的导致其在环境中的残留超标。人体更会因为摄入甲基毒死蜱残留超标的食物而引发包括癌症在内的各种疾病。传统的针对甲基毒死蜱的农残检测方法如毛细管电泳法、荧光检测法、生物传感器法、气相色谱法、液相色谱
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质谱联用法等都面临着检测时间长，操作步骤繁琐，检测范围窄、数据重现性较差等缺点。特别是传统的检测方法需要负责的前处理操作，对操作人员和实验仪器都有着极高的要求。因此开展有关检测毒死蜱的快速检测就显得必要且有意义。
[0005]表面增强拉曼散射现象(SERS)的发现为农残检测提供了一种全新思路。因其可以获得传统拉曼检测方法不易得到的物质结构信息,极大地拓宽了拉曼检测的发展应用。目前，表面增强拉曼检测技术已广泛用于生化分析，催化研究，环境检测等方面。相较于上述传统的农残检测方法，表面增强拉曼检测可以将分子的拉曼信号增强放大至百万倍之多，且步骤简单，过程快速。克服了传统农残检测方法灵敏度低、处理步骤复杂、检测时间长、对实验人员要求高等缺点。近年来表面增强拉曼技术因其具有操作便捷、检测用量少、检测灵敏度高、检测过程快等优点而被应用于食品中的农残的定性定量检测。除此之外，便携式拉曼仪的开发使用更使现场直接检测成为一种可能。但是，传统的表面增强拉曼技术需要对PDMS基底需进行复杂的预处理。如马文哲等人(基于化学法的AuNPs
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PDMS复合薄膜的制备及特性研究，2014)先将制备好的PDMS与食人鱼溶液反应(浓硫酸和30％过氧化氢的混合物(体积比为7:3))，食人鱼溶液是一种腐蚀性极强的危险试剂，配置过程危险，且需控制溶液温度，PDMS与食人鱼溶液的反应时间等问题，复杂危险，耗时低效。梅永松等人(微波等离子体下的PDMS表面改性研究及在SERS基底中的应用，2020)则通过氧等离子机对PDMS进行表
面改性，但该方法需用到等离子刻蚀机，仪器昂贵，步骤繁琐，方法较难推广。
技术实现思路
[0006]专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是提供一种具有制备过程简单，操作便捷，适用性广，整体制备成本较低且耗费时间短，无需其它大型或贵重设备，可以规模化制备，具有较大的潜在商用价值；整体更加安全环保；粒子可与PDMS表面结合牢固均匀；在有效保证基底增强性能的同时还可重复多次使用等优势的金纳米粒子/PDMS柔性基底的制备方法。
[0007]本专利技术还要解决的技术问题是提供一种由所述方法制备得到的金纳米粒子/PDMS柔性基底，所述柔性基底无需其它额外保存要求，该基底的拉曼增强性能保持30天而无显著变化。
[0008]本专利技术还要解决的技术问题是提供一种由所述方法制备得到的金纳米粒子/PDMS柔性基底在定量检测农药中的应用。
[0009]为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种金纳米粒子/PDMS柔性基底的制备方法，包括以下步骤：
[0011]1)将PDMS与二月桂酸二丁基锡混合，搅拌均匀，真空抽气，加热，依次在丙酮、乙醇、去离子水溶液中超声清洗并用氮气吹干，得到洗净后的PDMS；
[0012]2)将洗净后的PDMS放入APTES乙醇溶液中，孵育，去离子水冲洗并用氮气吹干，得到PDMS柔性基底；
[0013]3)将PDMS柔性基底浸入纳米金星乙醇溶液中，振荡反应，去离子水冲洗并用氮气吹干，得到金纳米粒子/PDMS柔性基底。
[0014]其中，步骤1)所述的PDMS与二月桂酸二丁基锡的质量比为9
‑
15：1。
[0015]其中，步骤1)所述的超声清洗的时间为10
‑
20mins。
[0016]其中，步骤2)所述APTES乙醇溶液中三乙氧基硅烷和乙醇的体积比为1：9
‑
20。
[0017]其中，步骤2)所述的孵育时间为3
‑
15h。
[0018]其中，步骤3)所述的纳米金星乙醇溶液中纳米金星粒子的浓度为0.005
‑
0.1nM。
[0019]优选地，步骤3)所述的纳米金星乙醇溶液中纳米金星粒子的浓度为0.125nM，纳米金星在基底上的分散性较好。
[0020]本专利技术还提供了一种由该方法制备的金纳米粒子/PDMS柔性基底。
[0021]本专利技术还提供了一种由该方法制备的金纳米粒子/PDMS柔性基底在定量检测农药中的应用，所述应用包括将金纳米粒子/PDMS柔性基底浸没在含有农药的待测溶液中，吸附，用去离子水冲洗并用氮气吹干后，进行拉曼信号检测，所述农药为福美双或甲基毒死蜱。
[0022]其中，当农药为福美双时，福美双浓度与拉曼信号强度之间的线性关系方程为I＝28121.60011+10816.24831
×
lg
C
，其中I为在1371cm
‑1处的拉曼峰强度，C代表福美双的浓度，所述福美双的浓度为0.01
‑
100ppm，此时检测限为0.01ppm。
[0023]其中，当农药为甲基毒死蜱时，其特征在于，甲基毒死蜱与拉曼信号强度之间的线性关系方程为I＝19364.24781+6675.00279
×
lgC，其中I为在1269cm
‑1处的拉曼峰强度，C代表甲基毒死蜱的浓度，所述甲基毒死蜱的浓度为0.01
‑
100ppm，此时检测限为0.01ppm。
[0024]工作原理：本专利技术通过表面增强拉曼的原理实现对物质的快速检测。首先，带负电的纳米金星与氨基化后的PDMS在静电力作用下紧密结合形成金纳米粒子/P本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种金纳米粒子/PDMS柔性基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将PDMS与二月桂酸二丁基锡混合，搅拌均匀，真空抽气，加热，依次在丙酮、乙醇、去离子水溶液中超声清洗并用氮气吹干，得到洗净后的PDMS；2)将洗净后的PDMS放入APTES乙醇溶液中，孵育，去离子水冲洗并用氮气吹干，得到PDMS柔性基底；3)将PDMS柔性基底浸入纳米金星乙醇溶液中，振荡反应，去离子水冲洗并用氮气吹干，得到金纳米粒子/PDMS柔性基底。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的PDMS与二月桂酸二丁基锡的质量比为9
‑
15：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的超声清洗的时间为10
‑
20mins。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述APTES乙醇溶液中三乙氧基硅烷和乙醇的体积比为1：9
‑
20。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的孵育时间为3
‑
15h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的纳米金星乙醇溶液中纳米金星粒子的浓度为0.005
‑
0.1nM。7.一种...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘安然，张宇生，刘松琴，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：
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