季铵化聚乙烯亚胺化氧化锌或氧化亚铜粒子的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种季铵化聚乙烯亚胺化氧化锌或氧化亚铜粒子的制备方法，其特征是，步骤如下：通过水热合成法让聚乙烯亚胺(PEI)修饰到氧化锌或氧化亚铜上，然后通过烷基化修饰成季铵化聚乙烯亚胺化氧化锌或氧化亚铜粒子。该制备方法工艺简单、成本低、适用范围广；制备的季铵化聚乙烯亚胺化氧化锌或氧化亚铜粒子抗菌持久稳定性、重复利用性好；合成产物生物安全性高，可应用于导尿管等领域，这将大大促进抗菌领域的发展。进抗菌领域的发展。进抗菌领域的发展。

【技术实现步骤摘要】
季铵化聚乙烯亚胺化氧化锌或氧化亚铜粒子的制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及抗菌材料领域，具体涉及一种季铵化氧化锌或氧化亚铜粒子的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]日常生活中各类表面易遭受来自空气和溶液中微生物(细菌、病毒等)的侵袭，进而可能危害人类健康。我们周围到处都是潜在的有害细菌，例如：说话、咳嗽、打喷嚏，甚至呼吸，都会产生含有细菌的水汽飞沫。同样，存在于液体中的细菌(例如，饮用水和医院的导管液体)可以附着在血管和管道的内表面，生长繁殖。当细胞数量在表面增加时，微生物细胞通常开始形成生物膜，生物膜由嵌入细胞的多糖基质组成。这种生物膜允许微生物细胞在恶劣的条件下存活，嵌入的细胞对大多数抗生素和其他杀生剂的敏感性最高可降低1000倍，这可能成为顽固感染的来源。
[0003]开发抗菌表面可以在材料中浸入抗菌剂，如抗生素、银离子或碘。例如申请号为202010139005.8的专利技术专利申请就公开了一种银离子杀菌贴膜，其特征在于：由底层和面层组成，底层是高分子材料层以及黏附在其背面的胶带，面层是银离子杀菌层；所述的高分子材料层由PE、PP、PET和硅胶制成；所述的银离子杀菌层由添加有杀菌银离子的载体树脂制成；所述的银离子杀菌层中，杀菌银离子的添加量为20～10,000ppm；所述的杀菌银离子为微米银粉、纳米银粉、银沸石和银活性炭中的一种或两种以上；所述的载体树脂为硅树脂或弹性体橡胶；所述的胶带为丙烯酸胶带或聚氨酯胶带。但随着时间的推移，这些抗菌剂逐渐释放到周围的溶液中并杀死其中的微生物，最终耗尽使材料失效，并且形成了一个潜在的环境风险。虽然这些策略已经在含有细菌的水溶液中得到验证，但在没有液体介质的情况下，预计它们不会对空气中的细菌有效。这种情况尤其适用于释放型材料，当浸出抗菌剂耗尽时，这些材料也很容易变得无效。

技术实现思路

[0004]鉴于
技术介绍
的不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种具有双重抗菌机制的季铵化氧化锌或氧化亚铜粒子的制备方法。
[0005]为此，本专利技术是采用如下技术方案来实现的：
[0006]季铵化聚乙烯亚胺化氧化锌或氧化亚铜粒子的制备方法，其特征是，步骤如下：通过水热合成法让聚乙烯亚胺(PEI)修饰到氧化锌或氧化亚铜上，然后通过烷基化修饰成季铵化聚乙烯亚胺化氧化锌或氧化亚铜粒子。
[0007]进一步的，所述聚乙烯亚胺化氧化锌粒子的制备方法包括以下步骤：
[0008]S1：取乙酸锌粉分散到蒸馏水中，制成乙酸锌溶液；
[0009]S2：将配好的乙酸锌溶液置于磁力搅拌器上，滴加氢氧化钠溶液，调节pH，把调节好的溶液于60℃下搅拌30min；
[0010]S3：称取聚乙烯亚胺(PEI)溶解在蒸馏水中，缓慢滴加进去，搅拌均匀后将液体转移到聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下反应12h；
[0011]S4：待聚四氟乙烯反应釜冷却后将反应生成的沉淀物质用去离子水离心洗涤2
‑
3次，再用无水乙醇洗涤2
‑
3次；
[0012]S5：将沉淀物质放置于烘箱中，在60℃下烘干，即得到制备的聚乙烯亚胺化氧化锌粉末，记为ZnO
‑
PEI。
[0013]进一步的，每20mL乙酸锌溶液中乙酸锌粉的添加量为0.5
‑
0.6g、氢氧化钠的添加量为0.07g，调节溶液PH＝7，形呈乳白色胶状液体，所述的乙酸锌粉末与聚乙烯亚胺(PEI)的质量比为1:1，搅拌均匀后转移到聚四氟乙烯反应釜中。
[0014]进一步的，所述季铵化聚乙烯亚胺化氧化锌粒子的制备方法包括以下步骤：
[0015]S1：称取聚乙烯亚胺化氧化锌粉末，超声分散于装有一定量无水乙醇溶剂的锥形瓶中；
[0016]S2：再加入一定量的1
‑
溴己烷(CH3(CH2)5Br)，加入磁子搅拌反应时间为12h；
[0017]S3：继续加入与1
‑
溴己烷等量的碘甲烷(CH3I)，继续搅拌反应时间为12h；
[0018]S4：反应进行完后用无水乙醇和蒸馏水对粒子彻底洗涤离心，弃去上清液之后放入真空干燥箱中(40℃)烘干称重备用，所得反应产物为季铵化聚乙烯亚胺化氧化锌纳米粒子，记为ZnO
‑
QPEI。
[0019]进一步的，每20mg聚乙烯亚胺化氧化锌粉末中添加20mL无水乙醇，所述的用聚乙烯亚胺修饰过的氧化锌粒子与1
‑
溴己烷(CH3(CH2)5Br)、碘甲烷(CH3I)的比例为l g：15m1：15m1，反应进行完后用无水乙醇对粒子洗涤离心三次，用蒸馏水对粒子洗涤离心三次。
[0020]进一步的，所述聚乙烯亚胺化氧化亚铜粒子的制备方法包括以下步骤：
[0021]S1：取硫酸铜分散到蒸馏水中，制成硫酸铜溶液；
[0022]S2：将配好的硫酸铜溶液置于磁力搅拌器上，滴加氢氧化钠溶液，把调节好的溶液搅拌；
[0023]S3：称取聚乙烯亚胺(PEI)溶解在蒸馏水中，缓慢滴加进去，搅拌均匀后将液体转移到聚四氟乙烯反应釜中，在140℃下反应12h；
[0024]S4：待聚四氟乙烯反应釜冷却后将反应生成的沉淀物质用去离子水离心洗涤2
‑
3次，再用无水乙醇洗涤2
‑
3次；
[0025]S5：将沉淀物质放置于烘箱中，在60℃下烘干，即得到制备的聚乙烯亚胺化氧化亚铜粉末，记为Cu2O
‑
PEI。
[0026]进一步的，每20mL硫酸铜溶液中硫酸铜的添加量为0.1g，所述的硫酸铜与聚乙烯亚胺的质量比为1：0.5g，搅拌均匀后转移到聚四氟乙烯反应釜中。
[0027]进一步的，所述季铵化聚乙烯亚胺化氧化亚铜粒子的制备方法包括以下步骤：
[0028]S1：称取聚乙烯亚胺化氧化亚铜粉末，超声分散于装有一定量无水乙醇溶剂的锥形瓶中；
[0029]S2：再加入一定量的1
‑
溴己烷(CH3(CH2)5Br)，加入磁子搅拌反应时间为12h；
[0030]S3：继续加入与1
‑
溴己烷等量的碘甲烷(CH3I)，继续搅拌反应时间为12h；
[0031]S4：反应进行完后用无水乙醇和蒸馏水对粒子彻底洗涤离心，弃去上清液之后放入真空干燥箱中(40℃)烘干称重备用，所得反应产物为季铵化聚乙烯亚胺化氧化亚铜粒
子，记为Cu2O
‑
QPEI。
[0032]进一步的，每20mg聚乙烯亚胺化氧化亚铜粉末中添加20mL无水乙醇，所述的用聚乙烯亚胺掺杂过的氧化亚铜粒子与1
‑
溴己烷(CH3(CH2)5Br)、碘甲烷(CH3I)的比例为l g：15m1：15m1；反应进行完后用无水乙醇对粒子洗涤离心三次，用蒸馏水对粒子洗涤离心三次。
[0033]采用上述技术方案后，本专利技术利用聚乙烯亚胺含有大量的配位官能团(氨基)，能与二价金属离子形成络合物，大部分锌离子/铜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.季铵化聚乙烯亚胺化氧化锌或氧化亚铜粒子的制备方法，其特征是，步骤如下：通过水热合成法让聚乙烯亚胺(PEI)修饰到氧化锌或氧化亚铜上，然后通过烷基化修饰成季铵化聚乙烯亚胺化氧化锌或氧化亚铜粒子。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述聚乙烯亚胺化氧化锌粒子的制备方法包括以下步骤：S1：取乙酸锌粉分散到蒸馏水中，制成乙酸锌溶液；S2：将配好的乙酸锌溶液置于磁力搅拌器上，滴加氢氧化钠溶液，调节pH，把调节好的溶液于60℃下搅拌30min；S3：称取聚乙烯亚胺(PEI)溶解在蒸馏水中，缓慢滴加进去，搅拌均匀后将液体转移到聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下反应12h；S4：待聚四氟乙烯反应釜冷却后将反应生成的沉淀物质用去离子水离心洗涤2
‑
3次，再用无水乙醇洗涤2
‑
3次；S5：将沉淀物质放置于烘箱中，在60℃下烘干，即得到制备的聚乙烯亚胺化氧化锌粉末，记为ZnO
‑
PEI。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：每20mL乙酸锌溶液中乙酸锌粉的添加量为0.5
‑
0.6g、氢氧化钠的添加量为0.07g，调节溶液PH＝7，形呈乳白色胶状液体，所述的乙酸锌粉末与聚乙烯亚胺(PEI)的质量比为1:1，搅拌均匀后转移到聚四氟乙烯反应釜中。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是，所述季铵化聚乙烯亚胺化氧化锌粒子的制备方法包括以下步骤：S1：称取聚乙烯亚胺化氧化锌粉末，超声分散于装有一定量无水乙醇溶剂的锥形瓶中；S2：再加入一定量的1
‑
溴己烷(CH3(CH2)5Br)，加入磁子搅拌反应时间为12h；S3：继续加入与1
‑
溴己烷等量的碘甲烷(CH3I)，继续搅拌反应时间为12h；S4：反应进行完后用无水乙醇和蒸馏水对粒子彻底洗涤离心，弃去上清液之后放入真空干燥箱中(40℃)烘干称重备用，所得反应产物为季铵化聚乙烯亚胺化氧化锌纳米粒子，记为ZnO
‑
QPEI。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：每20mg聚乙烯亚胺化氧化锌粉末中添加20mL无水乙醇，所述的用聚乙烯亚胺修饰过的氧化锌粒子与1
‑
溴己烷(CH3(CH2)5Br)、碘甲烷(CH3I)的比例为l g：15m1：15m1，反应进行完后用无水乙醇对粒子洗涤离心2
‑
3次，用蒸馏水对粒子洗涤离心2
‑
3次。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴强，周恩洪，杨依琳，汪若彤，王鑫鑫，王雪平，付蕊，
申请(专利权)人：浙江科曼奇生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：