镨掺杂氧化铟锌溅射靶材及其制备方法技术

本发明专利技术实施例公开了镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，包括：将Pr2O3粉体、In2O3粉体、ZnO粉体按设定质量比混合，加入添加剂调制成浆料；砂磨得到含有单一粒径颗粒的浆料；浆料喷雾造粒得到球形造粒粉；球形造粒成型得到靶材素坯；靶材素坯进行脱脂烧结一体化处理，脱脂烧结一体化处理的烧结过程包括：从脱脂温度升温到第一台阶温度850～1150℃，升温速率为3～5℃/min，保温8～24小时；从第一台阶温度升温至第二台阶温度1450～1550℃，升温速率为5～10℃/min，不保温；从第二台阶温度降温到第三台阶烧结温度1150～1250℃，降温速率为10～20℃/min，保温12～36小时；从第三台阶温度降温到600℃，降温速率为1～3℃/min；然后自然冷却，得到晶粒细小、二次相可控的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材。锌溅射靶材。锌溅射靶材。

【技术实现步骤摘要】
镨掺杂氧化铟锌溅射靶材及其制备方法


[0001]本专利技术属于溅射靶材
，具体涉及镨掺杂氧化铟锌溅射靶材及其制备方法。

技术介绍

[0002]薄膜晶体管(Thin Film Transistor，TFT)是一种用途广泛的半导体器件，现在的TFT材料主要有非晶硅、多晶硅以及金属氧化物三类，金属氧化物薄膜晶体管(MO
‑
TFT)由于具有均匀性好、迁移率高、可见光透过率高、易生产等优点，广泛应用于显示器件、半导体芯片和光伏电池等领域。氧化锌(ZnO)及其掺杂体系(IZO/TZO/IGZO)薄膜具有较高的本征迁移率(10～50cm2/Vs)、蚀刻速度快、颗粒的产生少，可获得非晶膜及无须退火处理等优点，在LCD、OLED等应用中显示出良好的性能。
[0003]IGZO作为三元氧化物材料的混合体系，不同成分配比会导致TFT性能的差异，传统IGZO体系TFT器件迁移率一般在10cm2/Vs左右，通过提高铟含量可在一定程度上提高迁移率，但会带来稳定性下降的问题；随着8K超高清和120Hz以上高刷新频率LCD及OLED显示规格的不断升级，传统IGZO体系在迁移率和稳定性方面难以满足高阶产品的性能要求，因此亟待开发兼具高迁移率和高稳定性的新一代高性能氧化物材料，满足显示产业的发展。
[0004]与IGZO薄膜相比，IZO薄膜往往具有更高的本征电子迁移率(30cm2/Vs)。然而，IZO薄膜作为晶体管使用时，也存在一些限制性，比如：电阻率高、开关比低、偏置应力稳定性差。IZO薄膜作为TFT器件中的沟道层材料，具有优异的电子迁移性能、良好的可见光透过率、制作简单等优势。一般来说，薄膜性能由溅射靶的性能和溅射参数共同决定。IZO薄膜的表面组织形貌、非晶结构以及载流子浓度和迁移率与IZO靶材的性能有着密不可分的关系。目前溅射靶材的利用率只有40％～60％，这也极大限制了其在大尺寸、大规模高端显示器件的应用，靶材的高致密度和低孔隙率可以有效减缓溅射过程中的电弧现象和结瘤产生。
[0005]为了改善IZO靶材的性能，现有技术中进行了诸多尝试。专利CN113292315A公开了一种稀土掺杂氧化铟锌粉体及其制备方法、应用，氧化稀土粉末、氧化铟粉末和氧化锌粉末的质量百分比为：(8
‑
10.5):(78
‑
80.5)：13；专利CN112079626A公开了一种镨铟锌氧化物薄膜晶体管及其制备方法，Nd2O3:In2O3:ZnO的质量百分含量比为1％:62.5％:36.5％，引入一种合适的载流子抑制剂Nd2O3,对载流子的运输进行控制，从而实现在室温下具有高迁移率、高电流开关比的IZO
‑
TFT薄膜晶体管。专利CN113735564A公开了一种Nb掺杂IZO靶胚及其制备方法，靶胚由下列质量份数的氧化物烧结而成：In2O
3 90份、ZnO 8份、Nb2O
5 0.01
‑
0.1份，该种方法得到Nd
‑
IZO靶材的电阻率达到1.3～1.5
×
10
‑4Ω
·
cm；然而，稀土元素具有独特的4f电子结构，态密度高，此外稀土元素的例子半径与被掺杂锌离子半径相差较大，因此如何控制稀土元素的掺杂量，实现有效掺杂，是目前研究稀土掺杂IZO靶材的难点。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，一方面，一些实施例公开了镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，包括
步骤：
[0007](1)将Pr2O3粉体和In2O3粉体按设定质量比混合，加入添加剂调制成浆料；
[0008](2)浆料进行高能砂磨；
[0009](3)砂磨后的浆料中加入设定量的ZnO粉体，砂磨，得到含有单一粒径颗粒的浆料；所述浆料中，Pr2O3的质量含量为0.05～5wt.％，In2O3与ZnO的质量比为60～70:40～30；
[0010](4)步骤(3)得到的浆料喷雾造粒，得到球形造粒粉；
[0011](5)球形造粒粉依次经模压预成型、冷等静压强化成型,得到靶材素坯；
[0012](6)制得的靶材素坯进行脱脂烧结一体化处理，得到晶粒细小、二次相可控的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材；
[0013]其中，所述脱脂烧结一体化处理的烧结过程包括：
[0014]从脱脂温度升温到第一台阶温度850～1150℃，升温速率为3～5℃/min，保温8～24小时；
[0015]然后从第一台阶温度升温至第二台阶温度1450～1550℃，升温速率为5～10℃/min，不保温；
[0016]从第二台阶温度降温到第三台阶烧结温度1150～1250℃，降温速率为10～20℃/min，保温12～36小时；
[0017]从第三台阶温度降温到600℃，降温速率为1～3℃/min；然后自然冷却。
[0018]一些实施例公开的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，添加剂包括分散剂、粘结剂和去离子水，含有单一粒径颗粒的浆料中，分散剂与粉体的质量为1～3％，粘结剂与粉体的质量比为0.1～0.5％，去离子水与粉体质量比为60～120％。
[0019]一些实施例公开的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，浆料喷雾造粒在造粒机中进行，造粒机的进风温度为200～300℃，排风温度80～100℃，频率为30～50Hz。
[0020]一些实施例公开的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，成型得到靶材素坯的模压压力为30～80MPa，冷等静压压力为200～300MPa。
[0021]一些实施例公开的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，脱脂烧结一体化处理的脱脂的温度为400～600℃，脱脂升温速率为0.5～1℃/min，保温时间为6～12h，脱脂气氛为空气，空气流量为10～50L/Min。
[0022]一些实施例公开的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，烧结气氛为氧气，氧气流量为50～200L/Min。
[0023]一些实施例公开的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，步骤(1)中，浆料的粘度控制为35～45mPa
·
s。
[0024]一些实施例公开的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，步骤(1)中，浆料中的固含量为50～70％。
[0025]一些实施例公开的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，步骤(5)中靶材素坯的相对密度不低于63％。
[0026]另一方面，一些实施例公开了镨掺杂氧化铟锌溅射靶材，镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的相对密度不低于99.6％，电阻在0.2～6mΩ
·
cm之间。
[0027]本专利技术实施例公开的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，通过严格控制氧化镨在混合粉体中的含量，控制得到二次相均匀的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材，其晶粒尺寸小，分
布均匀，靶材密度高，电学性能优良，采用喷雾造粒工艺得到尺寸分布均匀的混合粉体；选用脱脂烧结一体化处理方法，并结合多台阶变温烧结工艺在设定氧气流量下烧结靶材素坯，抑制了ZnO晶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)将Pr2O3粉体和In2O3粉体按设定质量比混合，加入添加剂调制成浆料；(2)浆料进行高能砂磨；(3)砂磨后的浆料中加入设定量的ZnO粉体，砂磨，得到含有单一粒径颗粒的浆料；所述浆料中，Pr2O3的质量含量为0.05～5wt.％，In2O3与ZnO的质量比为60～70:40～30；(4)步骤(3)得到的浆料喷雾造粒，得到球形造粒粉；(5)球形造粒粉依次经模压预成型、冷等静压强化成型,得到靶材素坯；(6)制得的靶材素坯进行脱脂烧结一体化处理，得到晶粒细小、二次相可控的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材；其中，所述脱脂烧结一体化处理的烧结过程包括：从脱脂温度升温到第一台阶温度850～1150℃，升温速率为3～5℃/min，保温8～24小时；然后从第一台阶温度升温至第二台阶温度1450～1550℃，升温速率为5～10℃/min，不保温；从第二台阶温度降温到第三台阶烧结温度1150～1250℃，降温速率为10～20℃/min，保温12～36小时；从第三台阶温度降温到600℃，降温速率为1～3℃/min；然后自然冷却。2.根据权利要求1所述的镨掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述添加剂包括分散剂、粘结剂和去离子水，含有单一粒径颗粒的浆料中，分散剂与粉体的质量为1～3％，粘结剂与粉体的质量比为0.1～0.5％，去离子水与粉体质量比为60～120％。3.根据权利要求1所述的镨掺杂氧化铟...

【专利技术属性】
技术研发人员：王之君，孙本双，刘洋，何季麟，韩冰雪，王成铎，陈杰，曾学云，刘苗，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：