一种ITO废靶重制ITO粉、高密度靶材及其制备方法技术

本发明专利技术属于ITO靶材生产技术领域，公开了一种ITO废靶重制ITO粉、高密度靶材及其制备方法。将ITO废靶经破碎处理，600～700℃保温煅烧，过筛，将所得粉体与分散剂PVP和水加入到分散罐中，在剪切搅拌条件及超声条件下处理4～6h分散均匀，得到浆料；将所得浆料与粘结剂PVA和分散剂PEG混合均匀后球磨处理3～5h，得到球磨浆料；将球磨浆料通过干燥、筛分，得到水分为0.2～3％，平均粒径为50～130μm的重制ITO粉末。将ITO粉末经过等压和冷等静压处理后烧结，得到高密度ITO靶材。本发明专利技术ITO粉体制备过程中球磨时间短，分散性好，所得ITO靶材纯度和相对密度高。密度高。密度高。

【技术实现步骤摘要】
一种ITO废靶重制ITO粉、高密度靶材及其制备方法


[0001]本专利技术属于ITO靶材生产
，具体涉及一种ITO废靶重制ITO粉、高密度靶材及其制备方法。

技术介绍

[0002]ITO靶材是一种铟锡复合氧化物陶瓷材料，基于该靶材制备的半导体薄膜具有高电子迁移率、高透光率和低生长温度的优异特性，因此被广泛使用，年用量已超过1000吨；但由于技术限制，目前ITO旋转靶和平面靶利用率分别为75％和35％，大量的残靶和废靶无法正常使用；由于铟是一种宝贵的稀缺资源，必须做好铟的循环利用工作。
[0003]目前，针对废靶的回收方法主要有三种。第一种是通过湿法回收，将铟锡分离，得到粗铟后再重新制备ITO靶材，由于工序流程多，设备容易腐蚀，会产生废水，导致回收成本高；第二种是在超高温度条件下，将ITO废靶直接气化，冷凝后得到细颗粒的ITO粉末，CN102367519A利用等离子设备产生高温电弧，在3000～6000℃的高温作用下，得到平均粒径<100nm的ITO粉末；CN113387682A将靶材置于4000～5000℃的高温条件下气化，得到纯度4N，比表面6
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8cm2/g的ITO粉；这种方法由于耗能大，设备昂贵以及生产时间长等原因，不利于大规模生产。第三种是通过挤压、球磨、气流破碎等物理破碎方式，将ITO靶材直接粉碎后重新制备ITO靶材，专利CN112079627A公开了一种由ITO废靶经过三级粉碎制粉并生产ITO靶材的制备方法，得到粒径小于200目的废靶材粉末，经过成型烧结后，得到的靶材相对密度大于99.7％。专利CN113149611A公开了一种ITO废靶坯回收制备的ITO粉末、靶材及其制备方法，将粉碎后的废靶坯热处理后，再进行球磨制浆，球磨30～60h后，得到颗粒粒径D50＝50～200nm的ITO浆料，烧结得到的靶材相对密度可达99.79％。CN111632730A通过18～24h的振动球磨，将粒径小于10um的ITO粉末处理成100～500nm的ITO粉末；这种方法虽然简单，但得到的ITO粉末颗粒大小不均匀，破碎时间长，即使通过气流破碎，仍然无法直接用于高密度靶材的制备，且气流破碎产能低，不利于大规模废靶处理。因此，有必要提供一种新的方案，解决ITO靶材直接破碎时间过长和相对密度有待进一步提高的问题。

技术实现思路

[0004]针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法。
[0005]本专利技术的另一目的在于提供一种采用上述重制ITO粉制备高密度靶材的方法。
[0006]本专利技术目的通过以下技术方案实现：
[0007]一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法，包括如下制备步骤：
[0008](1)将ITO废靶经破碎处理得到粉末，然后在600～700℃条件下保温煅烧，过筛，得到去除有机物后的粉体；
[0009](2)将步骤(1)所得粉体与分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和水加入到分散罐中，在剪切搅拌条件及超声条件下处理4～6h分散均匀，得到浆料；
[0010](3)将步骤(2)所得浆料与粘结剂聚乙烯醇(PVA)和分散剂聚乙二醇(PEG)混合均匀后球磨处理3～5h，得到球磨浆料；
[0011](4)将步骤(3)所得球磨浆料通过干燥、筛分，得到水分为0.2～3％，平均粒径为50～130μm的重制ITO粉末。
[0012]进一步地，步骤(1)中所述ITO废靶在使用前先清理表面异物，再依次经有机溶剂浸泡30～45min和纯水超声清洗，以及干燥预处理。
[0013]进一步地，步骤(1)中所述破碎处理是指依次经过颚式破碎机(粗破碎)和对辊式破碎机(细破碎)。
[0014]进一步地，步骤(1)中所述保温煅烧的时间为10～15h；所述过筛是指过120目筛网；所述去除有机物后的粉体碳含量<50ppm，粉末平均粒径60～90μm。
[0015]进一步地，步骤(2)中所述粉体与分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和水的质量比为100:0.5～2:60～100。
[0016]进一步地，步骤(2)中所述分散罐装配高速剪切乳化机和双层盘式分散搅拌机，分别置于分散壁两端；分散罐底部外接循环管道，循环管道内置环状中空钕铁硼磁铁片，浆料从底部出料后，通过泵循环，重新打回至分散罐中；在分散罐中央部位插入超声波发生器。通过高速剪切分散、双层盘式分散搅拌机和超声波的共同分散下，极大加强了ITO破碎粉末的分散效果；同时，通过增加浆料外循环的方式，解决了ITO粉末在未完全分散前极易沉底的问题；在ITO浆料分散过程中，增加了强力钕铁硼除铁，提高了靶材纯度。
[0017]进一步地，步骤(2)中所述剪切搅拌条件是指经1500～3000r/min高速剪切乳化机乳化和300～800r/min搅拌机搅拌；所述超声频率20KHz，功率750～2400Kw。
[0018]进一步地，步骤(2)中所得浆料粒度分布为D50<0.25μm，D90<0.8μm，浆料的固含量为45～70％。合理的控制浆料的固含量在45～70％，过低的固含量，导致球磨时间过长；过高的固含量，会导致浆料分散效果差，ITO粉末在未完全分散前就已经沉降。
[0019]进一步地，步骤(3)中所述浆料与粘结剂聚乙烯醇(PVA)和分散剂聚乙二醇(PEG)混合的质量比为100:5～10:0.1～0.4。
[0020]进一步地，步骤(3)中所得球磨浆料的pH＝8～10，pH过低会导致添加剂离解程度降低，颗粒团聚甚至沉降；pH过高导致分散剂的吸附形态发生改变，导致分散效果变差。
[0021]进一步地，步骤(3)中所得球磨浆料的粒度分布为D50<0.20μm，D90<0.5μm。
[0022]进一步地，步骤(3)中所得球磨浆料加入到内径25cm的比色管中，用塑料薄膜密封，在重力作用下沉降，以沉降高度与浆料总高度的比值(RSH)表征浆料分散稳定性，48小时内RSH<5％。
[0023]一种采用上述重制ITO粉制备高密度靶材的方法，包括如下制备步骤：
[0024]将所得重制ITO粉末经过等压和冷等静压处理，得到ITO靶坯；将所得ITO靶坯放置在烧结炉中，在炉内通入氧化气氛，以0.05～0.1℃/min的速度升温至100℃，除去靶材中的水分；再以0.5～2℃的速率升温至400～500℃，保温3～5h，除去靶材中的有机物；继续以2～4℃的速率升温至1400～1550℃，保温10～20h，保温结束后随炉冷却至室温，得到高密度ITO靶材。
[0025]进一步地，所述等压处理的液压压力为20～40Mpa，用时1～3min；冷等静压处理的压力为200～400Mpa，用时1～30min。
[0026]进一步地，所述氧化气氛的氧分压为50％～80％。
[0027]进一步地，所述高密度ITO靶材的相对密度为99.85％以上本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：(1)将ITO废靶经破碎处理得到粉末，然后在600～700℃条件下保温煅烧，过筛，得到去除有机物后的粉体；(2)将步骤(1)所得粉体与分散剂PVP和水加入到分散罐中，在剪切搅拌条件及超声条件下处理4～6h分散均匀，得到浆料；(3)将步骤(2)所得浆料与粘结剂PVA和分散剂PEG混合均匀后球磨处理3～5h，得到球磨浆料；(4)将步骤(3)所得球磨浆料通过干燥、筛分，得到水分为0.2～3％，平均粒径为50～130μm的重制ITO粉末。2.根据权利要求1所述的一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述ITO废靶在使用前先清理表面异物，再依次经有机溶剂浸泡30～45min和纯水超声清洗，以及干燥预处理；所述破碎处理是指依次经过颚式破碎机和对辊式破碎机处理；所述保温煅烧的时间为10～15h；所述过筛是指过120目筛网；所述去除有机物后的粉体碳含量<50ppm，粉末平均粒径60～90μm。3.根据权利要求1所述的一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述粉体与分散剂PVP和水的质量比为100:0.5～2:60～100。4.根据权利要求1所述的一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述分散罐装配高速剪切乳化机和双层盘式分散搅拌机，分别置于分散壁两端；分散罐底部外接循环管道，循环管道内置环状中空钕铁硼磁铁片，浆料从底部出料后，通过泵循环，重新打回至分散罐中；在分散罐中央部位插入超声波发生器。5.根据权利要求4所述的一种ITO废靶重制ITO粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述剪切搅拌条件是指经1500～3000r/min高速剪切乳化...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗洋，陈曦，钟小华，付永宝，利镇升，余芳，邵学亮，朱刘，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：