一种高效的纳他霉素提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种高效的纳他霉素提纯方法，包括以下步骤：取二氯甲烷、氯仿、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、石油醚、正己烷中的两种混合得到混合溶液，调节混合溶液的pH至6.0

【技术实现步骤摘要】
一种高效的纳他霉素提纯方法


[0001]本专利技术涉及食品防腐剂领域，特别是一种高效的纳他霉素提纯方法。

技术介绍

[0002]1955年，Struyk等人从南非州Natal州土壤中分离得到纳塔尔链霉菌，并从中首次分离得到了纳他霉素。发展到现在，纳他霉素是由纳塔尔链霉菌稍、恰塔努加链霉菌、或褐黄抱链霉菌等链霉菌发酵合成，经生物技术精炼而成的新型生物防腐剂。
[0003]纳他霉素是一种无臭、无味，低剂量且安全性高的食品防腐剂，也称游链霉素、那他霉素，是一类具有活性的多烯大环内酯类抗生素，对各种霉菌和酵母菌有高度抑制能力。纳他霉素(Natamycin)，是由纳他链霉菌受控发酵制得一种白色至乳白色的无臭无味的结晶粉末，通常以烯醇式结构存在。它的作用机理是与真菌的麦角甾醇以及其他甾醇基团结合，阻遏麦角甾醇生物合成，从而使细胞膜畸变，最终导致渗漏，引起细胞死亡。
[0004]1982年6月，美国FDA正式批准纳他霉素可以用作食品防腐剂。1996年，中国食品添加剂标准化学技术委员会正式批准纳他霉素可作为食品防腐剂。FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会规定了人体可无条件接受每天摄入每公斤体重0.3mg的纳他霉素。JECFA/EC也授权通过批准。
[0005]纳他霉素主要用于食品的保鲜，防止霉菌、酵母菌引起的腐败，与乳酸链球菌素和ε
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聚赖氨酸的抑菌范围不同，可配合使用，是全球范围内使用最为广泛的生物防腐剂。目前，荷兰、比利时、法国、西班牙、意大利、瑞典等国家都允许纳他霉素用于干酪和硬香肠的防腐，荷兰还批准纳他霉素用于苹果和梨的防腐。在中国，纳他霉素被批准用于干酪、肉制品、月饼、糕点、果汁原浆以及易发霉食品加工器皿的表面。
[0006]目前工业上那他霉素的提纯主要是通过树脂解析后结晶或者溶解后重结晶进行提纯。
[0007]如：《大孔树脂法分离纯化纳他霉素的工艺研究》
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王海燕，采用的是树脂纯化工艺，该工艺存在工艺复杂，生产周期长、成本高、树脂再生废水排量大等缺点。如：《那他霉素粗粉精制工艺优化》
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李从欣，采用重结晶结合淋洗的方法提高粗品纯度，重溶液使用溶剂为75％的甲醇水溶液，浓度为25g/L,溶解pH13.0。结晶pH6.0
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7.0,成品淋洗溶剂为75％的丙酮水溶液。那他霉素在碱性条件下容易降解，损失收率。该工艺步骤多，废水量大，工艺复杂，收率低。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是要解决现有技术中存在的不足，提供一种高效的纳他霉素提纯方法。
[0009]为达到上述目的，本专利技术是按照以下技术方案实施的：
[0010]一种高效的纳他霉素提纯方法，包括以下步骤：
[0011]S1、粗品打浆：取二氯甲烷、氯仿、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、石油醚、正己烷中的两种
混合得到混合溶液，调节混合溶液的pH至6.0
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7.0，然后将纳他霉素粗品加入混合溶液中搅拌成浆液；
[0012]S2、抽滤淋洗：将步骤S1的浆液进行抽滤后得到那他霉素湿品，抽滤后的那他霉素湿品用有机溶剂淋洗；
[0013]S3、干燥：将步骤S2中淋洗后的纳他霉素湿品进行干燥即得纳他霉素提纯品。
[0014]进一步地，所述二氯甲烷、氯仿、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、石油醚、正己烷中的两种的体积比为1:2
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1:6。
[0015]进一步地，所述步骤S1中使用盐酸调节混合溶液的pH。
[0016]优选地，所述步骤S1中纳他霉素粗品与混合溶液的质量与体积比为1：10
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30。
[0017]优选地，所述步骤S2中的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、石油醚、正己烷中的一种，所述有机溶剂的体积分数为65％
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85％。
[0018]优选地，所述步骤S3中的淋洗后的纳他霉素湿品使用干燥设备进行干燥，所述为烘箱、闪蒸干燥器、双锥干燥器中的一种。
[0019]与现有技术相比，本专利技术根据那他霉素在不同溶剂的溶解度和酸碱度进行提纯，首先控制在中性条件下进行提纯，避免了重结晶工艺中在碱性条件重溶时那他霉素的降解，提高了整体收率，减少了废水量；摒弃了传统提纯工艺中单一溶剂溶解度高和杂质含量高的方案，使用混合溶剂进行打浆，实现了那他霉素溶解度低并且易于溶解那他霉素中的杂质，并且在淋洗过程中选用那他霉素提取工艺中的浸提剂去除共生相似杂质，进一步提高那他霉素的纯度。
[0020]综述，本专利技术对现有纳他霉素提纯工艺进行了优化，简化了纳他霉素提纯方式，降低了生产成本，提高了生产效率，产品纯度能够达到98％以上，产品收率能够达到95％以上.本专利技术设备投入少、易于操作、对环境污染小，操作简单，适用于产品工业化生产。
附图说明
[0021]图1为实施例1提纯的纳他霉素液相色谱图。
[0022]图2为实施例2提纯的纳他霉素液相色谱图。
[0023]图3为实施例3提纯的纳他霉素液相色谱图。
[0024]图4为实施例4提纯的纳他霉素液相色谱图。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本专利技术，并不用于限定专利技术。
[0026]实施例1
[0027]对比例，使用重结晶方法进行提纯。用天平称量10克纯度92.3％的纳他霉素粗品，做提纯试验。
[0028]把10克粗品放入250mL烧杯，加入75％的甲醇溶液中，溶解后滴加盐酸调节pH到6.5
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7.0进行重结晶。然后用一定的30mL的甲醇淋洗，得到提纯品。提纯品用真空干燥箱60℃烘干，得到成品8.16克，成品经高效液相色谱检测其纯度达到98.5％。
[0029]该批制备的成品折干含量为98.3％，其结果如图1所示，由图1可知：
[0030][0031]进而根据溶液体积和测定的溶液浓度计算各步收率，根据粗品*纯度/提纯品*纯度计算得出确定本实施例的纳他霉素的收率为：8.16*0.983/10*0.923＝87.10％。
[0032]实施例2
[0033]用天平称量10克纯度92.3％的纳他霉素粗品，做提纯试验。
[0034]把10克粗品放入250mL烧杯，加入95mL的乙醇在搅拌30min，再加入75mL的丙酮溶液搅拌50min。用布式漏斗抽滤，然后用一定的30mL的甲醇淋洗，得到提纯品。提纯品用真空干燥箱60℃烘干，得到成品9.25克，成品经高效液相色谱检测其纯度达到98.1％。
[0035]该批制备的成品折干含量为98.1％，其结果如图2所示，由图2可知：
[0036][0037]进而根据溶液体积和测定的溶液浓度计算各步收率，根据粗品*纯度/提纯品*纯度计算得出确定本实施例的纳他霉素的收率为：9.25*0.981/10*0.923＝98.30本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效的纳他霉素提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、粗品打浆：取二氯甲烷、氯仿、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、石油醚、正己烷中的两种混合得到混合溶液，调节混合溶液的pH至6.0
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7.0，然后将纳他霉素粗品加入混合溶液中搅拌成浆液；S2、抽滤淋洗：将步骤S1的浆液进行抽滤后得到那他霉素湿品，抽滤后的那他霉素湿品用有机溶剂淋洗；S3、干燥：将步骤S2中淋洗后的纳他霉素湿品进行干燥即得纳他霉素提纯品。2.根据权利要求1所述的高效的纳他霉素提纯方法，其特征在于：所述二氯甲烷、氯仿、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、石油醚、正己烷中的两种的体积比为1:2
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1:6。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪涛，荆敬超，程豪，安会波，王绘砖，徐珍，
申请(专利权)人：河北圣雪大成制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：