环保型聚异氰酸酯JQ-6E胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环保型聚异氰酸酯JQ

【技术实现步骤摘要】
环保型聚异氰酸酯JQ
‑
6E胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种聚异氰酸酯胶，特别是一种环保型聚异氰酸酯JQ
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6E胶的制备方法。

技术介绍

[0002]聚异氰酸酯JQ
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6胶，俗称列克纳JQ
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6胶，主要用于粘合各种橡胶、纤维、皮革、塑料等材料，同时作为氯丁胶浆的固化剂和SBS胶黏剂的交联剂。还可用于丁腈、氯丁橡胶、天然再生橡胶与金属的硫化粘结。产品生产过程为：将芳香多官能团异氰酸酯(简称“异氰酸酯”)、助剂与有机溶剂在一定温度下反应生成。传统使用该工艺生产的聚异氰酸酯JQ
‑
6胶，使用非环保溶剂氯化苯，在使用过程中会对环境造成一定的影响，对使用者也会造成一定伤害。产品中的氯化苯对皮肤和粘膜有刺激性，如长期接触，则导致起红斑和瘙痒等症状，还会对中枢神经系统有一定抑制和麻醉作用。同时传统氯化苯溶剂沸点较高，不易挥发，产品固化速度较慢。

技术实现思路

[0003]本专利技术目的在于克服现有技术的缺陷，对传统聚异氰酸酯JQ
‑
6胶进行改良，提供一种环保型聚异氰酸酯JQ
‑
6E胶的制备方法，在保证产品质量的前提下，选用环保溶剂乙酸乙酯作为溶剂，生产的环保型聚异氰酸酯JQ
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6E胶，不但可以改善产品的环保性能，而且提高了产品的固化速度，同时产品的粘结性能也有较大提高。
[0004]为解决上述问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0005]本专利技术一种环保型聚异氰酸酯JQ
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6E胶的制备方法，包括下列步骤：
[0006]S1计量投料
[0007]向反应釜内依次投入异氰酸酯含量(
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NCO)为30％
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36％的异氰酸酯15～20重量份，浓度≧99％的助剂醇胺5～10重量份；
[0008]S2称取溶剂
[0009]称取浓度≧97％的溶剂乙酸乙酯70～75重量份，备用；
[0010]S3加工
[0011]对反应釜内物料常压搅拌50min～60min，至物料搅拌均匀且目测无气泡产生；
[0012]将物料升温至80℃，在保证系统稳定有回流状态下控制温度在80℃～85℃范围内，使物料反应60min～70min，保证异氰酸酯与助剂进行反应形成交联网状结构预聚体；
[0013]加入步骤S2称取的溶剂乙酸乙酯，继续搅拌，保证物料在65℃～70℃范围内恒温反应30min～40min，充分溶解；
[0014]S4检测
[0015]待反应结束降温至30℃～35℃时，取样用二正丁胺法测量样品中芳香多官能团异氰酸酯含量，并进行粘接强度检测；
[0016]S5过滤罐装
[0017]异氰酸酯含量和粘接强度都合格后，将物料压入过滤机内，通过精密过滤器进行过滤；将过滤好的物料进入灌装机，进行灌装。
[0018]其中步骤S4所述的粘接强度检测方法包括以下步骤：
[0019]S1准备试件
[0020]a)将菌状钢件表面的污垢除净，用0.5mm的金钢砂或1号砂纸喷砂，用汽油或苯除净表面灰尘，放入汽油或苯中储存待用；
[0021]b)将未硫化的5470号橡胶在热炼机上热炼5min～10min，到塑性状态，压成3mm～4mm厚的胶片，胶片剪成菌状钢件大小的规格，用汽油除净其表面灰尘，在室温下干燥10min～15min；
[0022]S2涂胶
[0023]将菌状钢件试样取出，于室温下干燥10min～15min，用软毛刷涂上薄薄一层取样胶样，在温度为15℃～30℃、相对湿度不超过75﹪的空气中干燥30min～40min，然后再涂上薄薄的一层胶样，按第一次同样条件干燥，把剪好的5470号橡胶胶片放入菌状钢件中间，停放40min以上，装入事先预热好的模具中，在温度140℃
±
2℃，压力≥2.5MPa条件下硫化30min；
[0024]S3粘接强度的测定
[0025]经硫化好的试样，在常温下放置6h以上，在拉力机上进行拉力测验，拉力机拉伸移动速度50
±
5mm/min；
[0026]S4结果计算
[0027]粘接强度X5按下式计算：
[0028][0029]式中：P——拉力机读数(破坏负荷)，N；
[0030]S——菌状钢件面积，m2。
[0031]本专利技术在保证产品质量的前提下，选用环保溶剂乙酸乙酯作为产品的溶剂。乙酸乙酯又称醋酸乙酯，是一种无色透明有芳香气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业有机溶剂。它是一种可以食用的无毒无害物质，可作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。因此，本专利技术选用乙酸乙酯作为产品中的保护溶剂成分，生产的环保型聚异氰酸酯JQ
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6E胶，不但可以增强产品的环保性能，提高产品的固化速度，同时产品的粘结性能也有较大提高。
具体实施方式
[0032]实施例1
[0033]用二正丁胺法测量异氰酸酯原料中芳香多官能团异氰酸酯含量，这样可以保证原材料质量，同时为下一步计量投料量提供依据。向反应釜内投入异氰酸酯158
㎏
，和100
㎏
醇胺助剂，同时开启搅拌桨，对反应釜内两种物料进行常压搅拌50min～60min，至物料搅拌均
匀且目测无气泡产生，以去除异氰酸酯中水解氯等气体杂质；然后将物料升温至80℃，在保证稳定有回流状态下控制温度在80℃～85℃范围内，物料反应60min～70min，保证完成异氰酸酯与助剂进行反应形成交联网状结构预聚体；最后加入750
㎏
溶剂乙酸乙酯，继续搅拌，保证物料在65℃～70℃范围内，注意不可以升温过高导至物料沸腾，大约30min～40min充分溶解，形成最终产品。待反应结束后，降温至30℃～35℃，取样检测结果异氰酸酯含量为5.5％，粘接强度≧4.0MPa，最后将物料压入过滤机内，通过精密过滤器进行过滤后根据需求进行包装、入库。产品试用溶剂非常易挥发，且对工人身体无害，产品固化速度也很慢，用户反应良好。
[0034]实施例2
[0035]首先启动气动隔膜泵和电子称，将大桶内熔融状态的，并且事先经检测并计算好的异氰酸酯158
㎏
，打入到反应釜内，加完后关闭反应釜加料阀门，打开尾气阀门。打开液氮储罐阀门和氮气汽化器，缓慢打开反应釜进气阀门，向反应釜内通入氮气，通入氮气10min后，在氮气保护环境下，反应釜夹套通入蒸汽，开始升温，升温至40
±
5℃，保持此温度下，保温搅拌50min～60min，此过程通过气体置换方式去除异氰酸酯中水解氯等杂质。杂质去除后，关闭液氮储罐阀门和氮气汽化器，关闭反应釜进气阀门，将釜内压力全部排入尾气至常压，关闭搅拌，由化验员取样检测异本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环保型聚异氰酸酯JQ
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6E胶的制备方法，包括下列步骤：S1计量投料向反应釜内依次投入异氰酸酯含量（
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NCO）为30%
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36%的异氰酸酯15～20重量份，浓度≧99%的助剂醇胺5～10重量份；S2 称取溶剂称取浓度≧ 97%的溶剂乙酸乙酯70～75重量份，备用；S3加工对反应釜内物料常压搅拌 50min～60 min，至物料搅拌均匀且目测无气泡产生；将物料升温至80℃，在保证系统稳定有回流状态下控制温度在80℃～85℃范围内，使物料反应60min～70 min，保证异氰酸酯与助剂进行反应形成交联网状结构预聚体；加入步骤S2称取的溶剂乙酸乙酯，继续搅拌，保证物料在65℃～70℃范围内恒温反应 30min～40 min，充分溶解;S4检测待反应结束降温至30℃～35℃时，取样用二正丁胺法测量样品中芳香多官能团异氰酸酯含量，并进行粘接强度检测；S5过滤罐装异氰酸酯含量和粘接强度都合格后，将物料压入过滤机内，通过精密过滤器进行过滤；将过滤好的物料进入灌装机，进行灌装。2.根据权利要求1所述的环保型聚异氰酸酯JQ
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6E胶的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建彬，于来海，吕鑫，王文娟，李丹，陈博权，张勇，王玉军，董峻伟，杨凯旋，刘琦，张志辉，
申请(专利权)人：辽宁红山化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：