用于筛选邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试溶剂的方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种用于筛选邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试溶剂的方法及其应用。该方法包括以下步骤：画出邻苯二甲酸酯类化合物的分子结构；得到邻苯二甲酸酯类化合物的最优结构；得到邻苯二甲酸酯类化合物的模拟核磁共振光谱图；得到模拟加入不同溶剂后的邻苯二甲酸酯类化合物的核磁共振光谱图；将邻苯二甲酸酯类化合物的模拟核磁共振光谱图中的H谱峰个数记为δ1，将模拟加入溶剂后的邻苯二甲酸酯类化合物的核磁共振光谱图中的H谱峰个数记为δ2；δ2‑

【技术实现步骤摘要】
用于筛选邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试溶剂的方法及其应用


[0001]本专利技术涉及核磁共振检测
，具体而言，涉及一种用于筛选邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试溶剂的方法及其应用。

技术介绍

[0002]邻苯二甲酸酯(Phthalate acid esters，PAEs)是工业上使用最为广泛的一类增塑剂，这种酯类具有增塑稳定、耐腐蚀性等作用，主要用于增塑剂、润滑剂、食品包装、农药、化肥等。由于PAEs的分子结构与激素结构类似，是一种典型的内分泌干扰物，会干扰人体的内分泌功能，长期接触会严重影响人类的身体健康。同时，邻苯二甲酸酯在很多大气、土壤、水体等环境介质中也被检测出。
[0003]增塑剂的使用跟我们的生活密切相关，人们也采用很多的检测方法对其进行检测，为人类健康和生态环境做好保障。当前PAEs最主要的检测方法有气相色谱法(GC)、气相色谱/质谱法(GC/MS)、高效液相色谱法(HPLC)、拉曼光谱法、红外光谱法、分光光度法等。以上传统的检测方法相对比较成熟，研究学者已经做过大量研究，而很少有研究者利用核磁共振光谱法来检测PAEs。
[0004]核磁共振(NMR：Nuclear Magnetic Resonance)技术自被发现以来，已有研究学者4次在这一领域获得诺贝尔奖，也使得NMR成为应用最为广泛的结构解析工具，很多物质的结构解析都需要通过NMR实验来进行，如生物大分子、材料、医学等方向。胡昌勤等采用NMR法定量检测多种抗生素药物，刘小鹏等采用NMR法测定维生素含量。随着计算机技术和NMR的发展，理论计算越来越多的得到应用。
[0005]在实际NMR检测过程中，往往需要搭配合适的溶剂才能获得快速有效地获得物质的NMR光谱数据。而邻苯二甲酸酯类化合物种类繁多，且大部分有毒，如果通过实验检测的手段获得这类化合物核磁测试的适宜测试条件，例如测试溶剂选取，会存在工作量大、操作复杂、且在操作过程中制备样品易对环境造成危害等问题。故而，有必要提出一种新的用于筛选邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试溶剂的方法，以解决上述问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的在于提供一种用于筛选邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试溶剂的方法及其应用，以解决现有技术中采用核磁共振仪获得邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试溶剂存在的工作量大、操作复杂、以及污染严重等问题。
[0007]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种用于筛选邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试溶剂的方法，该方法包括以下步骤：步骤S1，采用Gaussian 09软件画出邻苯二甲酸酯类化合物的分子结构；步骤S2，在分子结构下输入命令“opt b3lyp/6
‑
311g(d)geom＝connectivity”，得到邻苯二甲酸酯类化合物的最优结构；步骤S3，在最优结构下输入命令“nmr＝giao”，得到邻苯二甲酸酯类化合物的模拟核磁共振光谱图；步骤S4，在最
优结构下输入命令“scrf＝(pcm,solvent＝X)”，得到模拟加入不同溶剂后的邻苯二甲酸酯类化合物的核磁共振光谱图；其中，X表示溶剂的名称；步骤S5，打开GaussView 5.0软件，点击“Results
‑
NMR”对邻苯二甲酸酯类化合物的核磁共振光谱图以及模拟加入不同溶剂后的邻苯二甲酸酯类化合物的核磁共振光谱图中的H谱峰进行分析；将步骤S3中得到的邻苯二甲酸酯类化合物的模拟核磁共振光谱图中的H谱峰个数记为δ1，将步骤S4中得到的模拟加入溶剂后的邻苯二甲酸酯类化合物的核磁共振光谱图中的H谱峰个数记为δ2；δ2‑
δ1≥1时对应的溶剂即可作为邻苯二甲酸酯类化合物的核磁测试用溶剂。
[0008]进一步地，溶剂为有机溶剂。
[0009]进一步地，有机溶剂的极性在1.6～7.2之间。
[0010]进一步地，邻苯二甲酸酯类化合物选自邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯中的一种或多种。
[0011]进一步地，邻苯二甲酸酯类化合物选自邻苯二甲酸二乙酯和/或邻苯二甲酸二甲酯。
[0012]进一步地，当邻苯二甲酸酯类化合物选自邻苯二甲酸二甲酯时，δ2‑
δ1≥4，且7
‑
H谱和10
‑
H谱两个重叠峰间的化学位移差值≥0.04ppm时对应的溶剂即可作为邻苯二甲酸二甲酯的核磁测试用溶剂。
[0013]进一步地，当邻苯二甲酸酯类化合物选自邻苯二甲酸二乙酯时，δ2‑
δ1≥1，且15
‑
H、26
‑
H谱和29
‑
H、18
‑
H谱两个重叠峰间的化学位移差值≥0.04ppm时对应的溶剂即可作为邻苯二甲酸二乙酯的核磁测试用溶剂。
[0014]进一步地，选择四甲基硅烷作为邻苯二甲酸酯类化合物化学位移的内标。
[0015]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种前述的用于筛选邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试溶剂的方法在邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试中的应用。
[0016]进一步地，邻苯二甲酸酯类化合物来源于大气、土壤或水体环境。
[0017]应用本专利技术的技术方案，无需经过大量实验操作即可以高效地获取到邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试所采用的合适溶剂，可以节省大量时间及试剂成本。而且，上述操作简单易行，且在操作过程中并不存在任何环境污染的问题。这样，在后续实际操作过程中，本领域技术人员可先通过上述筛选，以得到邻苯二甲酸酯类化合物各自对应的合适的溶剂，再对待测产品进行核磁检测，即可实现邻苯二甲酸酯类化合物核磁共振光谱的高效快速检测，提高检测工作效率。
附图说明
[0018]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0019]图1示出了本专利技术实施例1中无溶剂时邻苯二甲酸酯类化合物的模拟核磁共振光谱图；
[0020]图2示出了本专利技术实施例1中模拟加入氯仿溶剂时邻苯二甲酸二甲酯的核磁共振光谱图；
[0021]图3示出了本专利技术实施例1中模拟加入DMSO溶剂时邻苯二甲酸二甲酯的核磁共振光谱图；
[0022]图4示出了本专利技术实施例1中模拟加入四氯化碳溶剂时邻苯二甲酸二甲酯的核磁共振光谱图；
[0023]图5示出了本专利技术实施例2中无溶剂时邻苯二甲酸二乙酯的模拟核磁共振光谱图；
[0024]图6示出了本专利技术实施例2中模拟加入氯仿溶剂时邻苯二甲酸二乙酯的核磁共振光谱图；
[0025]图7示出了本专利技术实施例2中模拟加入DMSO溶剂时邻苯二甲酸二乙酯的核磁共振光谱图；
[0026]图8示出了本专利技术实施例2中模拟加入四氯化碳溶剂时邻苯二甲酸二乙酯的核磁共振光谱图。
具体实施方式
[0027]名词解释：
[0028]化学位移：化学位移值是重要的一个参数，一般的某一物质吸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于筛选邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试溶剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤S1，采用Gaussian 09软件画出所述邻苯二甲酸酯类化合物的分子结构；步骤S2，在所述分子结构下输入命令“opt b3lyp/6
‑
311g(d)geom＝connectivity”，得到所述邻苯二甲酸酯类化合物的最优结构；步骤S3，在所述最优结构下输入命令“nmr＝giao”，得到所述邻苯二甲酸酯类化合物的模拟核磁共振光谱图；步骤S4，在所述最优结构下输入命令“scrf＝(pcm,solvent＝X)”，得到模拟加入不同溶剂后的所述邻苯二甲酸酯类化合物的核磁共振光谱图；其中，X表示所述溶剂的名称；步骤S5，打开GaussView 5.0软件，点击“Results
‑
NMR”对所述邻苯二甲酸酯类化合物的核磁共振光谱图以及模拟加入不同溶剂后的所述邻苯二甲酸酯类化合物的核磁共振光谱图中的H谱峰进行分析；将所述步骤S3中得到的所述邻苯二甲酸酯类化合物的模拟核磁共振光谱图中的H谱峰个数记为δ1，将所述步骤S4中得到的模拟加入溶剂后的所述邻苯二甲酸酯类化合物的核磁共振光谱图中的H谱峰个数记为δ2；δ2‑
δ1≥1时对应的所述溶剂即可作为所述邻苯二甲酸酯类化合物的核磁测试用溶剂。2.根据权利要求1所述的用于筛选邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试溶剂的方法，其特征在于，所述溶剂为有机溶剂。3.根据权利要求2所述的用于筛选邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试溶剂的方法，其特征在于，所述有机溶剂的极性在1.6～7.2之间。4.根据权利要求1至3中任一项所述的用于筛选邻苯二甲酸酯类化合物核磁测试溶剂的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱尤丽，赵美成，郝春明，方杰，李鹏，樊星，武洋，张国军，
申请(专利权)人：中国神华能源股份有限公司神东煤炭分公司北京低碳清洁能源研究院，
类型：发明
国别省市：