一种低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法技术

本发明专利技术属于抗氧剂领域，具体涉及一种低酸值三(2,4

【技术实现步骤摘要】
一种低酸值三(2,4
‑
二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法


[0001]本专利技术属于抗氧剂领域，具体涉及一种低酸值三(2,4
‑
二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法。

技术介绍

[0002]亚磷酸酯类抗氧剂的核心官能团是分子结构中的磷元素，磷是第五主族元素，在化合物中为正三价，有一对未成键的电子，在有水的情况下可能和水发生水解反应，常规亚磷酸酯抗氧剂都不同程度存在水解趋向，在加工和储存的过程中容易水解导致产品变质。其中三(2,4
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二叔丁基苯基)亚磷酸酯，即抗氧剂168是目前市场需求最大，使用范围最广泛的亚磷酸酯抗氧剂，提高抗氧剂168的抗水解性能，降低酸值，降低储存和使用的难度，延长保质期限具有非常积极的意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术主要提供了一种减少三(2,4
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二叔丁基苯基)亚磷酸酯的水解，降低三(2,4
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二叔丁基苯基)亚磷酸酯的酸值的合成方法。其技术方案如下：
[0004]一种提高三(2,4<br/>‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低酸值三(2,4
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二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，步骤包括：将三(2,4
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二叔丁基苯基)亚磷酸酯置于含乙醇的丙酮与醋酸乙酯的混合液中，降温结晶得大晶体，使大晶体破碎成小晶体；再将小晶体置于含丙烯酸2
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氰乙酯的醋酸乙酯中，使表面微溶后降温结晶得混合物粗品；再使粗品表面微聚合，得低酸值三(2,4
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二叔丁基苯基)亚磷酸酯。2.根据权利要求1所述的低酸值三(2,4
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二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在46℃下，将三(2,4
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二叔丁基苯基)亚磷酸酯置于含乙醇的丙酮与醋酸乙酯的混合液中制得饱和溶液，边搅拌边逐渐降温至6℃得大晶体；(2)将大晶体在50～60℃下真空干燥3～12h后，得小晶体；(3)在46℃下，将2～10倍饱和时的重量的小晶体置于含丙烯酸2
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氰乙酯的醋酸乙酯中，再降温结晶，得含晶体的混合物粗品；(4)使粗品表面微聚合，得低酸值三(2,4
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二叔丁基苯基)亚磷酸酯。3.根据权利要求2所述的低酸值三(2,4
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二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述逐渐降温是先以8℃/h降温至26～34℃，再以3℃/h降温至5℃得大晶体。4.根据权利要求2所述的低酸值三(2,4
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二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的速度为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭永武，
申请(专利权)人：江苏极易新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：