一种湿法处理次氧化锌烟尘制备氧化锌的方法技术

本发明专利技术涉及一种湿法处理次氧化锌烟尘制备氧化锌的方法，其包括先用氯化铵溶液在一定温度下浸出次氧化锌烟尘中的有价元素；采用锌粉对浸出液进行还原净化，除去浸出液中的杂质金属离子，净化结束后过滤；将净化后的浸出液自然冷却至室温，液相中析出晶体，过滤出晶体并烘干研磨，滤液则返回浸出阶段；将晶体加入水中充分搅拌并加热至指定温度，加入氧化钙粉末(或氢氧化钙、氢氧化钠等碱性粉末)，反应结束后过滤出渣相，烘干研磨可获得纯度较高的氧化锌粉末。该方法不同于传统火法制备氧化锌工艺，无需使用纯度较高的原料，为采用次氧化锌烟尘制备氧化锌提供了可能。该方法高效的处理次氧化锌烟尘制备氧化锌，具有流程短、成本低、投资少、易于操作等优点。易于操作等优点。易于操作等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种湿法处理次氧化锌烟尘制备氧化锌的方法


[0001]本专利技术涉及一种湿法处理次氧化锌烟尘制备氧化锌的方法，属于有色冶金湿法炼锌


技术介绍

[0002]常规浮选技术容易从脉石中分离硫化物，因此锌的生产主要使用硫化矿。但是随着硫化锌精矿供应的日益紧张，二次锌资源的回收已成为可持续发展的关键。次氧化锌烟尘作为回转窑基于碳热还原处理二次锌资源的主要产物，一直是研究的热点。现有统计数据表明锌原料70％为天然矿物，其中以硫化矿居多，30％来自于二次锌资源的回收。随着高品位硫化矿的减少以及环保压力的增加，如何从二次锌资源中经济高效的回收锌资源成为研究的热点。二次锌资源有以下几个来源：(1)炼钢行业每年生产十几亿吨钢材，以满足全球消费需求。其中40％的加工钢是从电弧炉中回收的废物中获得的，在电炉生产过程中会产生大量含锌烟尘；(2)锌的湿法冶金工艺过程中，在焙烧过程中形成的铁酸锌无法通过常规酸浸溶解，从而使得部分锌进入锌浸出渣中。
[0003]目前，工业上处理上述二次锌资源主要采用回转窑高温还原焙烧技术。在1200℃的温度下，将二次锌资源与焦炭等混合物料焙烧，还原得到的锌蒸汽挥发与渣相分离，随后在收尘系统中再次氧化并被收集，所得烟尘中锌含量为45
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60％，因此，被称为次氧化锌烟尘，是二次锌资源回收过程中的一种中间产物，除了锌以外还含有铅、镉、砷及铟等有价元素。因此，如何综合利用次氧化锌回收有价元素具有显著的经济价值和社会效益。
[0004]氧化锌粉作为一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。此外氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。
[0005]目前，氧化锌粉体的制备技术多种多样，但都需要使用纯度较高的原料(如锌锭、锌锍、锌灰等)。迄今为止，对于如何采用次氧化锌烟尘制备氧化锌的研究较多，但大多需要采用煅烧前驱体以制备氧化锌粉体，煅烧温度是400～700℃，需要能耗较高，且没有实现此氧化锌的资源完全化利用，如专利公开号为CN105271363A，公开了一种超细氧化锌粉体的制备方法以粗颗粒氧化锌或金属锌为原料，通过有机酸溶解生成有机酸锌盐溶液，加入草酸生成草酸锌沉淀；草酸锌经煅烧得到颗粒均匀的氧化锌粉体，草酸用量较大，且不能重复利用，煅烧需要耗能较大，导致生产成本高，所以亟需一种不需要煅烧，能完全资源化利用即可获得氧化锌粉体的方法。

技术实现思路

[0006](一)要解决的技术问题
[0007]为了解决现有技术的上述问题，本专利技术提供一种湿法处理次氧化锌烟尘制备氧化锌新方法，该方法无需使用粗颗粒氧化锌或金属锌等纯度较高的原料，且无需煅烧处理，生
产成本低。
[0008](二)技术方案
[0009]为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：
[0010]一种湿法处理次氧化锌烟尘制备氧化锌的方法，其包括以下步骤：
[0011]S1、氯化铵浸出：以回转窑收尘系统中获得的次氧化锌烟尘为原料，加入氯化铵溶液进行一次氨浸，搅拌反应后过滤出浸出液；
[0012]S2、净化除杂：将浸出液保持恒温，加入锌粉充分搅拌，反应后，过滤分离得净化液和净化渣；
[0013]S3、冷却结晶：将上述净化液自然冷却至室温，过滤得到冷却结晶和结晶母液，冷却结晶为二氯二氨锌晶体；结晶母液可用于下次浸出的氯化铵溶液使用；
[0014]S4、转化：向二氯二氨锌晶体中加入去离子水，充分搅拌后加入氧化钙粉体，进行转化反应，转化反应后过滤得到滤渣和转化后液，滤渣烘干后获得氧化锌粉；
[0015]转化后液加入硫酸后进行氯化铵再生，过滤分离获得硫酸钙沉淀和氯化铵溶液；氯化铵溶液则返回浸出步骤，用于下次浸出。
[0016]如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，次氧化锌烟尘为湿法冶金过程中产生的含锌浸出渣，通过回转窑还原焙烧处理后产生的烟尘，或由锌浸出渣、电炉烟尘在回转窑中经过高温焙烧产生的烟尘，其中主要包含如下质量百分比的元素Zn：45～60％、Pb：7～15％、S：2～6％、Cd：0～2％。
[0017]如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，所述氯化铵溶液的浓度为3.0～6.0mol/L，搅拌反应的温度为30～90℃。
[0018]如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，所述氯化铵溶液与次氧化锌烟尘固体积质量比为4:1～15:1，单位为mL/g，搅拌反应的时间为30～180min。
[0019]如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述恒温保持在60～90℃，反应时间为30～90min。
[0020]如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述锌粉的加入量以浸出液中的铅镉含量进行衡量，以铅镉总物质的量的1.5～3倍的摩尔数加入锌粉还原净化。
[0021]如上所述的方法，优选地，在步骤S4中，去离子水的加入量按照液固体积质量比为4:1～15:1，单位为mL/g，向二氯二氨锌晶体中加入。
[0022]如上所述的方法，优选地，在步骤S4中，所述氧化钙的加入量由二氯二氨锌晶体中锌元素的物质的量决定，按照Zn/Ca摩尔比为1：1～1:4进行，且按每2min加入四分之一量的氧化钙进行加入。
[0023]如上所述的方法，优选地，在步骤S4中，所述转化反应的温度为30～90℃，转化反应的时间为15～60min。
[0024]如上所述的方法，优选地，在步骤S4中，硫酸的用量按照与钙离子的摩尔比为1：1进行加入。
[0025]如上所述的方法，优选地，在步骤S4中，所述氧化钙粉体替换为氢氧化钙或氢氧化钠等碱性粉末。
[0026](三)有益效果
[0027]本专利技术的有益效果是：
[0028]本专利技术提供的一种湿法处理次氧化锌烟尘制备氧化锌的方法，实现了氯化铵溶液的循环利用，该方法的工艺流程短、不需要进行煅烧，只需在低于100℃的温度下即可完成资源化利用，成本大大降低，可实现规模生产；通过氯化铵浸出、冷却、结晶和转化四个步骤实现对次氧化锌烟尘的高效处理。其中浸出环节锌的回收率达到90％以上，转化所得氧化锌产品的纯度可达99.9％以上，且粒度在10微米左右。
附图说明
[0029]图1为湿法处理次氧化锌烟尘制备氧化锌的工艺流程图；
[0030]图2为次氧化锌烟尘的XRD图；
[0031]图3为冷却结晶物，即二氯二氨锌晶体的XRD图；
[0032]图4为转化产物，即氧化锌粉的XRD图；
[0033]图5为转化产物氧化锌粉的粒度分布图。
具体实施方式
[0034]本专利技术通过大量的实验研究开发出一种由氯化铵浸出、净化、结晶和转化四步骤组成的次氧化锌湿法处理新方法。本专利技术的方法无需对次氧化锌脱氟氯处理，具有工艺流程短、投资少、能耗低、易于操作控制的优点。
[0035]具体的，一种湿本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种湿法处理次氧化锌烟尘制备氧化锌的方法，其特征在于，其包括以下步骤：S1、氯化铵浸出：以回转窑收尘系统中获得的次氧化锌烟尘为原料，加入氯化铵溶液进行一次氨浸，搅拌反应后过滤出浸出液；S2、净化除杂：将浸出液保持恒温，加入锌粉充分搅拌，反应后，过滤分离得净化液和净化渣；S3、冷却结晶：将上述净化液自然冷却至室温，过滤得到冷却结晶和结晶母液，冷却结晶为二氯二氨锌晶体；获得的结晶母液可用于下次浸出的氯化铵溶液使用；S4、转化：向二氯二氨锌晶体中加入去离子水，充分搅拌后加入氧化钙粉体，进行转化反应，转化反应后过滤得到滤渣和转化后液，滤渣烘干后获得氧化锌粉；转化后液加入硫酸后进行氯化铵再生，过滤分离获得硫酸钙沉淀和氯化铵溶液；氯化铵溶液则返回浸出步骤，用于下次浸出。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，次氧化锌烟尘为湿法冶金过程中产生的含锌浸出渣，通过回转窑还原焙烧处理后产生的烟尘，或由锌浸出渣、电炉烟尘在回转窑中经过高温焙烧产生的烟尘，其中主要包含如下质量百分比的元素Zn：45～60％、Pb：7～15％、S：2～6％、Cd：0～2％。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述氯化铵溶液的浓度为3.0～6.0mol/L，搅拌反应的温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢锋，葛辉，王德全，王伟，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：