一种基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯复合材料及其制备方法，属于柔性压力传感器技术领域，所述材料由激光诱导石墨烯掺杂磁性聚苯乙烯微球并通过外磁场诱导其分布形成。其制备方法，包括如下步骤：(1)激光诱导石墨烯材料的制备；(2)磁性微球掺杂石墨烯混合液的制备；(3)磁诱导过程以及混合液成膜。本发明专利技术提供了一种基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯复合材料及其制备方法，基于该石墨烯复合材料所制备得到的压力传感器的灵敏度为4426.12，即表现出更高的灵敏度。同时，不同的掺杂尺寸表现出的微结构所导致的灵敏度增幅各不相同。幅各不相同。幅各不相同。

【技术实现步骤摘要】
一种基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于柔性压力传感器
，具体涉及一种基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着柔性传感器件在电子皮肤、生物医疗和个性化医疗监测等多个领域的广泛应用，人们对信号周边环境信息的采集深度与广度等需求的不断提升，柔性压力传感器作为一种可以采集力学信号的信号传导器件被广泛应用于采集人体所产生的力学信号，因此对传感器的敏感材料也提出越来越高的要求。传感器根据其传感原理可以大致分为电阻式、电容式、压电式和摩擦电式等四类，其中电阻式传感器因其制备工艺简单和信号读取信号相较简单等特点被广泛研究。为了增强压阻式压力传感器的灵敏度，通常在器件的内部引入微结构，在受到同等压力刺激时，微结构的引入使得应力高度集中在接触点，放大了转化的电学信号，进而增强了器件的电学响应。石墨烯具有优异的机械性能和电学性能，是一种良好的敏感材料，广泛应用于柔性压力传感器的制备中。激光诱导石墨烯(Laser Induced Graphene,LIG)材料自2014年被发现以来引发了持续高涨的研究热情，LIG是一种三维多孔材料，在受到压力刺激是，多层石墨烯碎片相互挤压接触形成一个导电网络，连接通路随着外界压力刺激大小变化而变化，从而导致阻变。本征微结构特征也使得其成为一种优良的压阻材料。此外，在石墨烯材料中构建微结构也是一种常见的提升传感器性能的设计方法。Gong及其团队通过聚苯乙烯(Polystyrene,PS)纳米小球掺杂制备激光诱导还原氧化石墨烯薄膜，基于此材料制备了具有高灵敏度系数的柔性应力传感器。Peng及其团队研究了一种通过调整磁场强度促进镍银复合材料中磁性粒子的对齐，进而增强了压阻式传感器的灵敏度。为了满足柔性压力传感器在人体微弱生理信号的检测需求，需要进一步提升柔性压力传感器的灵敏度，因此，为了提高压阻式压力传感器的灵敏度，提出了一种通过外磁场控制磁性聚苯乙烯微球在激光诱导石墨烯材料中的再分布进而实现高灵敏度柔性压力传感器的制备方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯复合材料及其制备方法。
[0004]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0005]一种基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯复合材料，所述材料由激光诱导石墨烯掺杂磁性聚苯乙烯微球并通过外磁场诱导其分布形成。
[0006]进一步地，所述聚苯乙烯微球的尺寸直径为400nm～4.2um，掺杂浓度为20wt％。
[0007]一种基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)激光诱导石墨烯材料的制备：
[0009]取厚度为100μm的聚酰亚胺薄膜，一面贴附水溶胶带，随后将其平整放置在激光切割加工平台上，激光诱导石墨烯；
[0010](2)磁性微球掺杂石墨烯混合液的制备：
[0011]取直径为4.2μm的磁性聚苯乙烯微球1ml，放置于离心机中进行离心处理，去除上清液后，用移液枪取250μL加入2ml单层石墨烯分散液中，使用搅拌器进行搅拌15min，得到掺杂有磁性聚苯乙烯微球的单层石墨烯混合分散液；
[0012](3)磁诱导过程以及混合液成膜：
[0013]将步骤(2)中的石墨烯分散液滴涂在激光诱导石墨烯样品表面，随即将其放置在永磁体的表面，室温条件下自然风干固化成膜。
[0014]进一步地，步骤(1)中所述的激光时设置加工图案为1cm
×
1cm的正方形，填充图案为六边形，填充密度为0.02，激光加工的功率为6W，频率为70kHz，扫描速率为30mm/s，加工次数为1次。
[0015]进一步地，步骤(2)中所述的离心处理时离心速度为3000rpm，离心时间为15min。
[0016]进一步地，步骤(3)中所述的永磁体的表面磁场强度为130mT。
[0017]本专利技术将磁性聚苯乙烯微球(Magnetic Microspheres,MMs)掺杂在石墨烯分散液中，通过在成膜过程中引入外磁场诱导微球与石墨烯碎片再分布形成类插层结构，沉积在激光诱导石墨烯材料内部，在材料的内部引入类插层微结构，从而改变材料内部碎片堆叠程度，在同等压力刺激下，磁诱导再分布后的激光诱导石墨烯薄膜的阻变将会变大，表现出更灵敏的传感特性。基于此制备压力传感器，相比之下，磁诱导掺杂MMs的LIG压力传感器相比于未掺杂的器件灵敏度提高了，分别从2.17kPa
‑1提高到421.69、576.63、656.2、1044.2、4426.12kPa
‑1，不同掺杂MMs下的传感器表现出的增幅也不相同，并且，在相同质量分数下，MMs直径尺寸越大的材料的灵敏度增加越显著。
[0018]本专利技术相比现有技术具有以下优点：
[0019]本专利技术提供了一种基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯复合材料及其制备方法，基于该石墨烯复合材料所制备得到的压力传感器的灵敏度为4426.12，即表现出更高的灵敏度。同时，不同的掺杂尺寸表现出的微结构所导致的灵敏度增幅各不相同。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1中基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯复合材料的压力传感器的制备流程图；
[0021]图2为本专利技术实施例1中基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯复合材料的压力传感器结构示意图；
[0022]图3为本专利技术实施例中石墨烯复合材料的表面扫描电镜图像(a)和截面图(b)；
[0023]图4为本专利技术两种尺寸磁性微球经过磁诱导再分布在复合材料内部的扫描电镜图；
[0024]图5为本专利技术制备的压力传感器的电学性能结果图。
具体实施方式
[0025]实施例1
[0026]本实施例提供基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯材料；本实施例中激光诱导石墨烯薄膜由激光加工聚酰亚胺(Polyimide，PI)，混合石墨烯材料由单层石墨烯分散液掺杂磁性聚苯乙烯微而形成，其中聚酰亚胺薄膜厚度为100μm，磁性聚苯乙烯微球直径为4.2μm，单层石墨烯分散液的浓度为1mg/ml，其具体制备工艺如下：
[0027](1)激光诱导石墨烯材料的制备：
[0028]取厚度为100μm的聚酰亚胺薄膜，一面贴附水溶胶带，随后将其平整放置在激光切割加工平台上，设置加工图案为1cm
×
1cm的正方形，填充图案为六边形，填充密度为0.02，激光加工的功率为6W，频率为70kHz，扫描速率为30mm/s，加工次数为1次，即可激光诱导石墨烯；
[0029](2)磁性微球掺杂石墨烯混合液的制备：
[0030]取直径为4.2μm的磁性聚苯乙烯微球(MMs,1.0％w/v)1ml，放置于离心机中以3000rpm转速处理15min，去除上清液后，用移液枪取250μL加入2ml单层石墨烯分散液中，使用搅拌器进行搅拌15min；
[0031](3)磁诱导过程以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯复合材料，其特征在于，所述材料由激光诱导石墨烯掺杂磁性聚苯乙烯微球并通过外磁场诱导其分布形成。2.根据权利要求1所述的一种基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯复合材料，其特征在于，所述聚苯乙烯微球的尺寸直径为400nm～4.2um，掺杂浓度为20wt％。3.一种如权利要求1或2所述的基于磁诱导掺杂改性激光诱导石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)激光诱导石墨烯材料的制备：取厚度为100μm的聚酰亚胺薄膜，一面贴附水溶胶带，随后将其平整放置在激光切割加工平台上，激光诱导石墨烯；(2)磁性微球掺杂石墨烯混合液的制备：取直径为4.2μm的磁性聚苯乙烯微球1ml，放置于离心机中进行离心处理，去除上清液后，用移液枪取250μL加入2ml单层石墨烯分散液中，使用搅拌器进行搅拌15min，得到掺杂有磁性聚苯乙烯微球的单层石墨烯混...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛琳娜，李京扬，李婷，
申请(专利权)人：中国医学科学院生物医学工程研究所，
类型：发明
国别省市：