磁性铁酸锌微波辅助制备方法技术

本发明专利技术材料制备领域，具体涉及一种磁性铁酸锌微波辅助制备方法，将草酸亚铁和草酸锌进行微波热处理，得到磁性铁酸锌；其中，微波热处理的温度为500～800℃。本发明专利技术还涉及采用固废转型并制备所述的磁性铁酸锌的方法。本发明专利技术方法，可以制备具有优异的磁性铁酸锌。可以制备具有优异的磁性铁酸锌。可以制备具有优异的磁性铁酸锌。

【技术实现步骤摘要】
磁性铁酸锌微波辅助制备方法


[0001]本专利技术属于冶金领域，具体涉及铁酸锌的制备。

技术介绍

[0002]锌冶炼沉铁渣的危害主要为重金属毒性。沉铁渣中铁主要存在形式为α
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FeOOH、Fe2O3·
xH2O、Fe2(SO4)3，锌的主要存在形式为ZnSO4、ZnO、ZnS、ZnFeSO4，除此以外还存在铜、镉、铅、锌、砷、锑、锡等有色金属，查阅GB5085.3
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《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》，按照HJ/T299制备的固体废物浸出液中，锌含量超100mg/L，镉含量超1mg/L，则可判定该固体废物是具有浸出毒性特征的危险废物。而锌冶炼沉铁渣中的重金属含量远超标准，属于危废，目前多采用填埋或火法处理，若不采取适当措施加以处理和有效利用，不但占用土地资源、浪费矿产资源，最重要的是有害组分的缓慢溶出对环境造成很大的污染。
[0003]目前，沉铁渣的处理主要集中于火法、湿法以及固化稳定化处理。处理技术可分为高温烟化法、还原焙烧－磁选法、高温酸浸－水浴法等，目前的处理工艺由于流程长、成本高以及能耗大等问题，这些工艺都需要进一步改进。因此，如何经济有效地处理锌冶炼过程产生的沉铁渣，仍然是当今有色冶金工业面临的重要环保课题。
[0004]另外，将铁以及锌原料制备铁酸锌是一种高值化处理思路，然而，现有的方法主要是直接空气焙烧，如此难于制备磁性的铁酸锌材料，且产物物相复杂、难于分离，限制了其进一步的应用。

技术实现思路

[0005]针对现有铁酸锌制备工艺存在的问题，本专利技术第一目的在于，提供一种磁性铁酸锌微波辅助制备方法，旨在制备得到具备磁性的铁酸锌材料。
[0006]本专利技术第二目的在于，提供一种含锌铁渣制备磁性铁酸锌的方法。
[0007]一种磁性铁酸锌微波辅助制备方法，将草酸亚铁和草酸锌进行微波热处理，得到磁性铁酸锌；
[0008]其中，微波热处理的温度为500～800℃。
[0009]本专利技术研究发现，将草酸亚铁
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草酸锌物相材料在微波下热处理，进一步配合温度的控制，能够意外地制得具有磁性的铁酸锌物相材料，且制备方法的产物物相纯度高。
[0010]本专利技术中，所述的原料物相、微波辅助以及温度的联合控制是协同改善铁酸锌物相并赋予其磁性的关键。
[0011]本专利技术中，所述的微波功率没有特别要求，例如，微波的功率为500～1200W，可以进一步优选为550W、600W、650W、700W、750W、800W、850W、900W、950W、1000W、1050W、1100W、1150W以及取值的任意区间。
[0012]本专利技术中，草酸亚铁和草酸锌的摩尔比为2～2.2:1。
[0013]作为优选，微波热处理的时间大于或等于30min。
[0014]作为优选，微波热处理阶段的气氛为含氧气氛，优选为空气。
[0015]作为同一专利技术构思的方案，本专利技术还提供了一种含锌铁渣微波辅助制备磁性铁酸锌的方法，将含锌铁渣在草酸、还原剂的混合溶液下进行转型处理，随后经固液分离，获得包含草酸亚铁
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草酸锌的沉淀物；
[0016]将沉淀物进行微波热处理，随后进行磁选，得到铁酸锌；
[0017]其中，微波热处理的温度为500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃取值以及任意区间，例如，可以为600～800℃。
[0018]本专利技术研究发现，在所述的草酸
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还原转型下，能够将其中的铁
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锌高选择性地转型，并进一步配合后续的微波热处理
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磁选工艺，可以获得具有磁性、高物相纯度的铁酸锌材料。本专利技术方法实现了渣中的铁
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锌的高选择性提取
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转型和应用，且能够制备高价值的材料，实现了变废为宝。
[0019]本专利技术中，所述的含锌铁渣为含有锌和铁的矿料、废料中的至少一种。
[0020]本专利技术中，所述的含锌铁渣中，除了锌和铁外，还允许存在如Ca、Mg、Si和铝等杂质。研究发现，针对该类型的渣，本专利技术通过所述的草酸
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还原转型工艺以及所述的微波热处理工艺的联合，能够实现协同，能够实现锌铁和其他杂质的高选择性分离，并能够制备高性能的磁性铁酸锌产品。
[0021]本专利技术中，调控沉淀物中的草酸亚铁
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草酸锌的摩尔比为2～2.2:1；
[0022]优选地，在转型阶段调控体系中的铁和锌的摩尔比。
[0023]本专利技术中，所述的还原剂为能将Fe
3+
还原成Fe
2+
的化合物，优选为水合肼、硼氢化钠、抗坏血酸中的至少一种；进一步优选为抗坏血酸。
[0024]本专利技术中，混合溶液中的溶剂为水；但不排除其中含有和水混溶的溶剂，例如，醇、丙酮等。
[0025]优选地，含锌铁渣和溶剂的重量体积比为1:50～90g/mL。
[0026]优选地，草酸和含锌铁渣的重量比为1.5～3：1，进一步优选为1.5～2:1；还原剂和含锌铁渣的重量比为1.5～3：1，进一步优选为1.5～2:1。
[0027]优选地，转型阶段的温度为40～90℃，进一步优选为50～90℃；转型反应的时间优选为0.5～2h。
[0028]本专利技术中，微波的功率为500～1200W。优选地，微波热处理的时间大于或等于30min。
[0029]本专利技术一种优选的含锌沉铁渣制备磁性铁酸锌的方法，包括以下步骤：
[0030](1)：将含锌沉铁渣加入水中，水与含锌沉铁渣的质量比为50：1～90：1；搅拌5～10min；
[0031](2)：向沉铁渣溶液中加入还原剂和浸出剂，还原剂与含锌沉铁渣的质量比为1.5：1.0；所加入的草酸与含锌沉铁渣的质量比应大于1.5，将上述混合后得到的体系混合搅拌均匀后，得到前驱物体系；所述的还原剂为抗坏血酸；
[0032](3)：将步骤(2)获得的前驱物体系转入水浴装置中，设定反应温度为40～90℃，反应时间为0.5～2h，反应后的产物采用蒸馏水或者无水乙醇洗涤3～5次，将洗涤后的产物采用冷冻真空干燥或者采用真空烘箱干燥的方法获得干燥后产物；
[0033](4)：将步骤(3)获得的前驱物体系转入微波热重仪当中，设定微波功率为500～1200W，反应温度为500～800℃，优选800℃，保温时间为10～30min，反应后的产物采用蒸馏
水或者无水乙醇洗涤3～5次，将洗涤后的产物采用冷冻真空干燥或者采用真空烘箱干燥的方法获得干燥后产物，通过磁选即可获得铁酸锌粉末。
[0034]与现有技术相比，本专利技术的特点和有益效果是：
[0035]1、将草酸亚铁
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草酸锌物相材料在微波下热处理，进一步配合温度的控制，能够意外地制得具有磁性的铁酸锌物相材料，且制备方法的产物物相纯度高。
[0036]2、对于含锌铁渣，创新地采用草酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性铁酸锌微波辅助制备方法，其特征在于，将草酸亚铁和草酸锌进行微波热处理，得到磁性铁酸锌；其中，微波热处理的温度为500～800℃。2.如权利要求1所述的磁性铁酸锌微波辅助制备方法，其特征在于，微波的功率为500～1200W。3.如权利要求1所述的磁性铁酸锌微波辅助制备方法，其特征在于，草酸亚铁和草酸锌的摩尔比为2:1～2.2：1。4.如权利要求1所述的磁性铁酸锌微波辅助制备方法，其特征在于，微波热处理的时间大于或等于30min。5.一种含锌铁渣微波辅助制备磁性铁酸锌的方法，其特征在于，将含锌铁渣在草酸、还原剂的混合溶液下进行转型处理，随后经固液分离，获得包含草酸亚铁
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草酸锌的沉淀物；将沉淀物进行微波热处理，随后进行磁选，得到铁酸锌；其中，微波热处理的温度为600～800℃。6.如权利要求5所述的含锌铁渣微波辅助制备磁性铁酸锌的方法，其特征在于，所述的含锌铁渣为含有锌和铁的矿料、废料中的至少一种；优选地，调控沉淀物中的草酸亚铁
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【专利技术属性】
技术研发人员：王云燕，朱明飞，张文超，柴立元，林璋，闵小波，王庆伟，颜旭，史美清，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：