一种3D打印镍基微型反应器及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种3D打印镍基微型反应器及其制备方法和应用。以镍基高温合金为前驱体材料，利用金属3D打印制得反应器实体；其中制得的3D打印镍基微型反应器具有往复环绕的单通道管路结构。该微型反应器具有催化性能，对反应器进行高温焙烧处理并用于氨分解反应中，在氨分解测试温度下具有良好的催化活性，且在催化稳定性测试中保持良好的稳定性。化稳定性测试中保持良好的稳定性。化稳定性测试中保持良好的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种3D打印镍基微型反应器及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于催化领域，具体涉及一种3D打印镍基微型反应器及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着氢能源的不断开发与研究，氢气的储存和运输已引起人们的广泛关注。直接对氢气进行压缩储运成本高，危险性大，实现原位制氢可有效解决这一系列问题。大量研究表明，将氨气作为氢能载体，在催化剂的作用下分解可实现在线产氢，将NH3分解为N2和H2，无其他分解产物。在传统技术中，氨分解的催化剂和反应器仍然是两种不同的研究方向，对于反应器的研究主要集中于提高物料的质量传递、热量传递等性能；对于催化剂的研究主要集中在提高低温下氨分解性能，提高催化剂稳定性上。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种3D打印镍基微型反应器及其制备方法和应用，解决了现有氨分解
中反应器制备工艺复杂的问题，利用本专利技术的方法制得的镍基微型反应器具有良好的催化活性，为原位氨分解制氢提供思路。
[0004]为实现上述目的，本专利技术的技术方案是：本专利技术的目的之一在于提供一种3D打印镍基微型反应器的制备方法，以镍基高温合金为前驱体材料，利用金属3D打印制得镍基微型反应器实体，对镍基微型反应器进行高温焙烧处理并应用于氨分解反应中，该镍基微型反应器具有催化性能。
[0005]进一步的，所述3D打印镍基微型反应器的制备方法，包括如下步骤：（1）利用计算机辅助设计软件，对镍基微型反应器进行数字化模型设计；（2）利用金属3D打印机，加入镍基高温合金为打印材料，获得镍基微型反应器实体；（3）将步骤（2）制作的反应器实体进行切割和打磨，得到镍基微型反应器。
[0006]进一步的，对步骤（3）制备的镍基微型反应器进行高温焙烧。
[0007]进一步的，所述步骤（3）中高温焙烧的温度为700~900℃，煅烧时间为6~24h。
[0008]本专利技术的目的之二在于提供一种根据上述方法制得的3D打印镍基微型反应器。
[0009]进一步的，所述镍基微型反应器具有往复环绕的单通道管路，管路整体由内向外盘旋；在镍基微型反应器分别设有反应气进气管路和出气管路，管路内部设由微型半球状凸起。
[0010]本专利技术的目的之三在于将3D打印镍基微型反应器应用于氨分解制氢，所述镍基微型反应器具有催化性能。
[0011]进一步的，将镍基微型反应器直接用于氨分解反应，镍基微型反应器用于氨分解的反应温度为450~700℃，反应原料气的流速为40~70mL min
‑1。
[0012]进一步的，所述镍基反应器中通入氢氩混合气进行反应预处理。
[0013]相较于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术中镍基微型反应器的制备方法简单，以3D打印SLM方法直接将样品打印成型且保真度高，反应器具有催化性能，可直接用于催化反应，无需再向反应设备中投入催化剂；2、本专利技术利用3D打印技术制备的反应器具有往复环绕的单通道结构，管路整体由内向外盘旋；在镍基微型反应器分别设有反应气进气管路和出气管路，在分解氨气反应过程中，气体从上至下，然后再从下而上流动，延长了氨气与催化剂的接触时间；管路内部设有微型半球状凸起，增加气体湍动和气体与金属接触面积，进而提高了整个氨气分解过程的催化效率；3、本专利技术所制备的镍基微型反应器，实现自催化氨分解的功效，展现出了较高的催化活性，在650℃，氨气流速为50mL/min的条件下可稳定实现氨气的100%转化；在650℃，氨气流速为50mL/min，稳定性测试50h，氨气的转化率可保持在99%以上；4、本专利技术的制备方法环境适应性强，3D打印的自催化反应器不仅局限于这一种形貌，可根据实际环境的需要，对模型做出数字化调整，做出可适应当前环境的样品。
附图说明
[0014]图1为本专利技术制得的3D打印镍基微型反应器的数字化模型示意图；图(a)为反应器俯视图；图(b)为反应器剖面图；图(c)为反应器主视图；图2为本专利技术制得的3D打印镍基微型反应器实物图；图(a)为未焙烧的微型反应器实物图；图(b)为700℃焙烧6h后的实物图；图3为在450~700℃，氨气流速40~70mL/min的条件下，本专利技术制得的3D打印镍基微型反应器催化活性数据图；图4为在650℃，氨气流速50mL/min的条件下，本专利技术制得的3D打印镍基微型反应器稳定性能图；图5为未焙烧和700℃焙烧的3D打印镍基微型反应器的催化性能对比图。
具体实施方式
[0015]下面结合附图和较佳实施例对本专利技术做进一步的说明，给出的实施例仅为了阐明本专利技术，而不是为了限制本专利技术的范围。
[0016]下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到；以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，结果取平均值。
[0017]下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；实施例1一种3D打印镍基微型反应器的制备方法，以镍基高温合金为前驱体材料，利用金属3D打印制得反应器实体，对反应器进行高温焙烧，应用于氨分解反应中，具体包括如下步骤：（1）用计算机辅助设计软件对镍基微型反应器进行建模，将模型文件导入到计算机软件中，并检查数字模型；（2）将数字模型导入3D打印机中，实现数字模型向实体模型的转化。如图1所示，本
实施例中镍基微型反应器实体模型具有往复环绕的单通道管路结构，管路整体由内向外盘旋，在上下两端分别设有反应气进气管路和出气管路，气体从上至下，然后再从下而上流动；管路内部设由微型半球状凸起，以增加气体湍动和气体与金属接触面积；（3）将步骤（2）制作的镍基微型反应器实体进行切割和打磨，得到镍基微型反应器。对反应器进行高温焙烧处理，空气气氛下700℃煅烧6h，升温速率2℃/min，最终得到镍基微型反应器，如图2(b)所示。
[0018]实施例2实施例2与实施例1的区别在于：利用3D打印技术制得的镍基微型反应器的数字化模型的结构可根据实际环境的需要进行调整，如条状结构、阶梯状结构或者其他形状结构；制得的镍基微型反应器实体在马弗炉中高温焙烧温度为800℃，煅烧7h，升温速率2℃/min；实施例3实施例3与实施例1的区别在于：制得的3D打印镍基微型反应器实体在马弗炉中高温焙烧温度为900℃，煅烧8h，升温速率2℃/min。
[0019]实施例4将根据实施例1制作的3D打印镍基微型反应器用于氨分解反应中，在500℃下通入50% H2/Ar混合气进行原位还原20h；随后通入Ar气体吹扫30min，以排除管路中存留的H2对实验的干扰；设置程序升温程序，通入NH3气体，分别在450、500、550、600、650、700℃温度点对NH3流速40、50、60、70mL/min进行催化活性测试，从图3中可以看出，在650℃，可实现氨气的完全分解。
[0020]实施例5将根据实施例1制作的3D打印镍基微型反应器用于氨分解反应中，在500℃下通入50% H2/Ar混合气进行原位还原20h；随后通入Ar气体吹扫30min，以排除管路中存留的H2对实验的干扰；设置程本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3D打印镍基微型反应器的制备方法，其特征在于，以镍基高温合金为前驱体材料，利用金属3D打印制得镍基微型反应器实体，该镍基微型反应器具有催化性能，无需向镍基微型反应器内投入催化剂。2.根据权利要求1所述的一种3D打印镍基微型反应器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）利用计算机辅助设计软件，对镍基微型反应器进行数字化模型设计；（2）利用金属3D打印机，镍基高温合金为打印材料，获得镍基微型反应器实体；（3）将步骤（2）制作的镍基微型反应器实体进行切割和打磨，最终得到镍基微型反应器。3.根据权利要求2所述的一种3D打印镍基微型反应器的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中对制备的镍基微型反应器进行高温焙烧。4.根据权利要求3所述的一种3D打印镍基微型反应器的制备方法，其特征在于，步骤（3）中高温焙烧的温度为700~900℃，时间为6~24h。5.一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈崇启，刘志兴，彭小波，梁诗景，江莉龙，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：