一种连续同步分级水解酰化反应液的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提出一种连续同步分级水解酰化反应液的装置及方法，酰化反应液与水相首先在低温冷却器混合后通过一级微通道反应器进行一级水解，一级水解液利用分离罐分液后，油相再次通过二级微通道反应器进行二级水解，二级水解液利用分离罐分液后，二级油相经过聚结分离器进一步分离乳化水。本发明专利技术的方法中采用分级水解的方式对酰化反应液进行处理，一级水解后可回收铝资源，二级水解后通过芬顿耦合电催化氧化工艺，即可满足废水排放的标准；本发明专利技术的装置中分液罐采用一开一备的方式，实现酰化反应液稳定连续的同步水解；本发明专利技术的装置中通过设置分液罐及聚结分离器，使硝基苯油相中的乳化水含量降低。化水含量降低。化水含量降低。

【技术实现步骤摘要】
一种连续同步分级水解酰化反应液的装置及方法


[0001]本专利技术涉及酰化反应液的水解处理
，尤其涉及一种连续同步分级水解酰化反应液的装置及方法。

技术介绍

[0002]2,6
‑
萘二甲酸是合成高性能聚萘酯、聚氨酯以及液晶聚酯树脂的关键单体，2,6
‑
萘二甲酸与乙二醇反应制得的聚萘二甲酸二乙酯(PEN)各方面物理化学性能均较目前广泛使用的聚对苯二甲酸二乙酯(PET)优越，PEN在纤维、薄膜、包装容器和电子元件等领域有着广泛的应用前景。
[0003]2‑
甲基
‑6‑
酰基萘是制备2,6
‑
萘二甲酸重要的原料，2
‑
甲基萘来源广泛且廉价易得(煤焦油、乙烯焦油等均富含相当数量的2
‑
甲基萘)，可以将2
‑
甲基萘通过酰基化反应，经过水解并纯化后，制备2
‑
甲基
‑6‑
酰基萘。其中酰基化反应结束后需要将反应水解淬灭，再经过减压蒸馏、精馏、重结晶等纯化方法得到纯度较高的2
‑
甲基
‑6‑
丙酰基萘。
[0004]水解猝灭时，需要大量水洗剂酰化油相，会产生强酸性含铝废水，酰化废水具有高毒性，强酸性(pH<1.0)，高COD(8000
‑
15000)，较难处理，同时酰化废水中含有大量铝资源，直接处理废水排放浪费资源又污染环境，但是直接水解水量较大时，铝离子的浓度被稀释，回收铝资源时需要蒸发多余的水分，会造成能量的浪费；只采用静止法分离硝基苯和水，若设备结构过于简单，遇到硝基苯和水的乳化程度较高时，分离效果不好，为后续蒸馏工艺处理增加了困难，另一方面，硝基苯分离器分离效果不好也使得分离出去的水中夹带有硝基苯，这部分水再次进入到硝基苯废水汽提塔中处理时，会大大降低塔的效率，增加蒸汽的使用量，增加了硝基苯废水处理的能耗和运行成本。
[0005]现有技术中，有的文献公开了间歇或半连续式水解的方案，该方案未做到与酰化反应和水解反应的同步。先得到酰基化反应液后，到进行水解反应前有一定的时间间隔，酰基化反应液不能及时水解，放置时易与空气中的水发生水解反应，自身还会有HCl气体溢出，污染空气。并且在酰化反应液与水接触时会放出大量的热，需要进行冷却。有的文献公开了连续同步水解酰化反应液的方法，水解出来的液体可以直接进入分液器中，同步分液。但该方案未采用分级水解，油水比例相对较大，水相中的铝离子浓度偏低，不便于后续铝资源的回收，同时整体用水量偏高、得到的油相中乳化水含量高。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种连续同步分级水解酰化反应液的装置及方法，该方法利用备用储罐，可实现对酰化反应液稳定连续的同步水解，而且采用分级水解的方法，便于铝资源回收，且满足废水的排放标准。
[0007]本申请一方面实施例提出一种连续同步分级水解酰化反应液的装置，包括原料油罐、第一储水罐、第二储水罐、低温冷浴器、一级微通道反应器、二级微通道反应器、一级分液罐、二级分液罐、一级水罐、一级油罐、二级水罐、二级油罐和聚结分离器，所述原料油罐
的出口与第一储水罐的出口通过管路共同连接于低温冷浴器的入口，低温冷浴器的出口连接一级微通道反应器的入口，一级微通道反应器的水解出口并联连接若干个一级分液罐的入口，一级分液罐设有出水口和出油口，一级分液罐的出水口连接一级水罐的入口，一级分液罐的出油口连接一级油罐的入口；
[0008]一级油罐的出口与第二储水罐的出口通过管路共同连接于二级微通道反应器的入口，二级微通道反应器的水解出口并联连接若干个二级分液罐的入口，二级分液罐设有出水口和出油口，二级分液罐的出水口连接二级水罐的入口，二级分液罐的出油口连接二级油罐的入口，二级油罐的出口连接聚结分离器的入口，聚结分离器设有水相出口和油相出口。
[0009]在一些实施例中，所述一级分液罐设有两个，分别为一号分液罐和二号分液罐，一级微通道反应器的水解出口的管路通过三通阀门连接一号分液罐的入口和二号分液罐的入口，一号分液罐的底端和二号分液罐的底端均连接有三通阀门，一号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接一级水罐的入口，一号分液罐的三通阀门的另一条支路连接一级油罐的入口，二号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接一级水罐的入口，二号分液罐的三通阀门的另一条支路连接一级油罐的入口。
[0010]在一些实施例中，所述二级分液罐设有两个，分别为三号分液罐和四号分液罐，二级微通道反应器的水解出口的管路通过三通阀门连接三号分液罐的入口和四号分液罐的入口，三号分液罐的底端和四号分液罐的底端均连接有三通阀门，三号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接二级水罐的入口，三号分液罐的三通阀门的另一条支路连接二级油罐的入口，四号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接二级水罐的入口，四号分液罐的三通阀门的另一条支路连接二级油罐的入口。
[0011]在一些实施例中，所述一号分液罐、二号分液罐、三号分液罐和四号分液罐上均连接有用于将废气抽走的抽气泵，抽气泵的出口连接碱液罐。
[0012]本申请另一方面实施例提出一种连续同步分级水解酰化反应液的方法，利用上述的连续同步分级水解酰化反应液的装置，包括如下步骤：
[0013]S1，开启第一储水罐和储存有酰化反应液的原料油罐，水相和油相的流量按照1：1匹配，在低温冷浴器内混合后进入一级微通道反应器，超声震荡一段时间，混合液体从一级微通道反应器的水解出口流出后进入一号分液罐；
[0014]S2，当一号分液罐到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到二号分液罐，同时对一号分液罐内的混合液体加热并搅拌，待一号分液罐内油水静置分层后，打开一号分液罐底端的三通阀门，先将一号分液罐内位于下层的油相收集到一级油罐内，油相收集完毕后切换一号分液罐底端的三通阀门的管路，将一号分液罐内剩余的水相收集到一级水罐内，水相收集完毕后关闭一号分液罐的三通阀门，一号分液罐备用；
[0015]S3，当二号分液罐到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到一号分液罐，同时对二号分液罐内的混合液体加热并搅拌，待二号分液罐内油水静置分层后，打开二号分液罐底端的三通阀门，先将二号分液罐内位于下层的油相收集到一级油罐内，油相收集完毕后切换二号分液罐底端的三通阀门的管路，将二号分液罐内剩余的水相收集到一级水罐内，水相收集完毕后关闭二号分液罐的三通阀门，二号分液罐备用，重复步骤S2和S3若干次，直至原料油罐内全部排空；
[0016]S4，当一级油罐达到设定的液位时，开启一级油罐与第二储水罐，水相和油相的流量按照2：1匹配，进入二级微通道反应器内混合，超声震荡一段时间，混合液体从二级微通道反应器的水解出口流出后进入三号分液罐；
[0017]S5，当三号分液罐到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到四号分液罐，同时对三号分液罐内的混合液体加热并搅拌，待三号分液罐内油水静置分层后，打开三号分液罐底端的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续同步分级水解酰化反应液的装置，其特征在于，包括原料油罐、第一储水罐、第二储水罐、低温冷浴器、一级微通道反应器、二级微通道反应器、一级分液罐、二级分液罐、一级水罐、一级油罐、二级水罐、二级油罐和聚结分离器，所述原料油罐的出口与第一储水罐的出口通过管路共同连接于低温冷浴器的入口，低温冷浴器的出口连接一级微通道反应器的入口，一级微通道反应器的水解出口并联连接若干个一级分液罐的入口，一级分液罐设有出水口和出油口，一级分液罐的出水口连接一级水罐的入口，一级分液罐的出油口连接一级油罐的入口；一级油罐的出口与第二储水罐的出口通过管路共同连接于二级微通道反应器的入口，二级微通道反应器的水解出口并联连接若干个二级分液罐的入口，二级分液罐设有出水口和出油口，二级分液罐的出水口连接二级水罐的入口，二级分液罐的出油口连接二级油罐的入口，二级油罐的出口连接聚结分离器的入口，聚结分离器设有水相出口和油相出口。2.根据权利要求1所述的连续同步分级水解酰化反应液的装置，其特征在于，所述一级分液罐设有两个，分别为一号分液罐和二号分液罐，一级微通道反应器的水解出口的管路通过三通阀门连接一号分液罐的入口和二号分液罐的入口，一号分液罐的底端和二号分液罐的底端均连接有三通阀门，一号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接一级水罐的入口，一号分液罐的三通阀门的另一条支路连接一级油罐的入口，二号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接一级水罐的入口，二号分液罐的三通阀门的另一条支路连接一级油罐的入口。3.根据权利要求2所述的连续同步分级水解酰化反应液的装置，其特征在于，所述二级分液罐设有两个，分别为三号分液罐和四号分液罐，二级微通道反应器的水解出口的管路通过三通阀门连接三号分液罐的入口和四号分液罐的入口，三号分液罐的底端和四号分液罐的底端均连接有三通阀门，三号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接二级水罐的入口，三号分液罐的三通阀门的另一条支路连接二级油罐的入口，四号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接二级水罐的入口，四号分液罐的三通阀门的另一条支路连接二级油罐的入口。4.根据权利要求3所述的连续同步分级水解酰化反应液的装置，其特征在于，所述一号分液罐、二号分液罐、三号分液罐和四号分液罐上均连接有用于将废气抽走的抽气泵，抽气泵的出口连接碱液罐。5.一种连续同步分级水解酰化反应液的方法，其特征在于，利用权利要求1
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4任一项所述的连续同步分级水解酰化反应液的装置，包括如下步骤：S1，开启第一储水罐和储存有酰化反应液的原料油罐，水相和油相的流量按照1：1匹配，在低温冷浴器内混合后进入一级微通道反应器，超声震荡一段时间，混合液体从一级微通道反应器的水解出口流出后进入一号分液罐；S2，当一号分液罐到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到二号分液罐，同时对一号分液罐内的混合液体加热并搅拌，待一号分液罐内油水静置分层后，打开一号分液罐底端的三通阀门，先将一号分液罐内位于下层的...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛学锋，李军芳，李恒，钟金龙，胡发亭，张笑然，王通，
申请(专利权)人：煤炭科学技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：